발색제로 eriochrome cyanine R(ECR)을 사용하여 여러 가지 계면활성제에서 스칸듐을 분광광도법으로 정량하는 방법과 그 착물의 조성을 연구하였다. Sc(III)-ECR 착물의 흡광도와 최대 흡수 파장은 cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB)에서 크게 변하지만, sodium dodecyl sulfate(SDS)나 Triton X-100의 계면활성제에서는 변화가 없다. $1{\times}10^{-7}{\sim}3.0{\times}10^{-6}M$ Sc(III) 을 ECR 로 정량할 때는 pH 6.5 에서 $1{\times}10^{-3}M$ ECR 5ml와 $2{\times}10^{-4}M$ CTMAB 10ml가 필요했다. Sc(III)-ECR-CTMAB, 삼성분 착물의 몰흡광계수는 610nm에서 $5.6{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}L$이며 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}M$이었다. Sc(III)-ECR-CTMAB 삼성분 착물의 조성은 1:3:1 이었다.
Xylenol orange(XO)와 희토류 원소들간에 이루어진 착물에 cetylpyridium chloride (CPC), dodecyltrimethylammonium bromide(DTMAB), cetyltrimetylammonium bromide(CTMAB), Triton X-100 등의 계면활성제를 가했을 대의 흡광도 변화로부터 이들 원소를 정량하는 방법과 조성비를 연구하였다. 양이온성 계면활성제인 CTMAB가 있을 때 XO와 희토류 원소들간의 착물의 흡광도가 다른 계면활성제에서보다 더 컸다. 따라서 희토류 정량에는 이를 선택하였다. REE-XO-CTMAB 삼성분 착물은 618nm에서 최대 흡광도를 갖고 0~0.5ppm 범위에서 Beer 법칙에 따르고 몰흡광계수는 $1.5{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}l$이다.
합성촉매로 triethylamine(TEA), triethylbenzyl ammonium chloride(TEBAC), cetyltrimethyl ammonium bromide(CTMAB) 등의 아민 및 chromium acetyl acetate(CAA), triphenylantimony(TPA) 등의 유기금속화합물을 사용하여 합성촉매가 비닐에스테르수지의 합성 및 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 반응성, 경화시간, 저장안정성 등을 고려해 볼 때, 촉매의 적절한 사용량은 methacrylic acid(MAA)에 대하여 아민계의 경우에는 1.7~2.2%(중량 %), 유기금속계의 경우에는 2.5~3.1%(중량 %)였다. 촉매의 반응성은 TEA>TEBAC>CT-MAB>CAA>TPA의 순이었으며, 촉매의 온도의존성은 $110^{\circ}C$ 이상에서 크게 나타났다. 수지의 저장안정성은 합성 후 TPA를 MAA에 대하여 2.0% (중량 %) 이내의 범위에서 첨가하였을 때, 경화시간의 지연됨이 없이 개량되었다.
The spectrophotometric determination method of scandium with eriochrome cyanine R (ECR) and the composition ratio of the complex were investigated in the presence of surfactants. A volume of 5 mL of 1.0×$10^{-3}$ M ECR and 10 mL of 2.0×$10^{-4}$ M CTMAB are necessary for the determination of 1.0×$10 ^{-7}$ ~ 3.0×$10^{-6}$ M Sc(III) at pH 6.5. The apparent molar absorption coefficient of the Sc(III)-ECR-CTMAB, ternary complex at 610 nm is 5.6×$10^5$$mol^{-1}cm{-1}$L and its detection limit is 1.0×$10^{-7}$ M. Separation studies were conducted by the column method. The effect of pH, elution solution and the influence of rare earth elements as interferents was discussed. Their separation was carried out in 0.1 M HCl-50% methanol solution and 1.0 M HCl media. The method was applied for the determination of Sc(III) in monazite.
Spectrophotometric Determination of Rare Earths by Ternary CompleMTB와 희토류 원소들 간에 이루어진 착물에 cetylpyridinium chloride(CPC), dodecyltrimethylammonium bromide(DTMAB), cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB), Triton X-100 등의 계면활성제를 가하였을 때의 흡광도 변화로부터 이들 원소를 정량하는 방법과 조성비를 연구하였다. 양이온 계면활성제들인 CPC, DTMAB, CTMAB 등이 있을 때 MTB와 희토류 원소들간의 흡광도가 계면활성제들이 없을 때보다 더 컸다. 가장 큰 흡광도 증가는 CPC에서 얻어졌으므로 희토류 정량에는 이를 선택하였다. REE-MTB-CPC 삼성분 착물은 650nm에서 최대흡광도를 갖고 0~100 ng/ml 범위에서 Beer 법칙에 따르고 몰흡광계수는 $6.6{\sim}9.4{\times}10^4\;mol^{-1}l\;cm^{-1}$이다.
액-액 불균일계에서 염화벤질의 KSCN에 의한 친핵치환반응에 미치는 상이동 촉매 효능을 검토하였다. 반응은 염화벤질의 농도에 의존하는 유사일차 반응이었고, 반응속도 상수$(k_{obsd})$는 촉매농도에 비례하였으며, 반응온도 및 용매 등에 영향을 받았다. 본 치환반응에 대한 상이동 촉매능의 순위는 $NH_4Cl$ < BTMAC < 18-crown-6 < BTEAC < PEG < TBAC < CTMAB 이었다. 반응의 활성화 엔탈피 및 엔트로피는 각각 15∼20 Kcal${\cdot}mo^{l-1}$, -12∼-29 eu.이었으며, 반응은 미세한 유탁액으로 이루어지는 중간상인 interphase에서 일어남을 알 수 있었다.
결정성 실리카의 표면을 아민(TEA, CTMAB, BETAC) 및 과산화물(BPO) 촉매를 사용하여 실란(A 187), 액상고무(CTBNx8), 비닐단량체(AA, MMA, 2-HEA, GMA) 등으로 차례로 반응시켜 새로운 표면처리 실리카를 제조하였다. 표면처리 효과를 검토하기 위하여 실리카를 에폭시 수지에 전체 혼합물 중 0~36%(부피 %)의 범위로 혼합하여 혼합 점도 및 침전율의 변화를 시험하였다. 실험 결과 표면 피복량은 반응 촉매의 양과 종류에 의존하였으며, 촉매량 0.1~20%에서 실리카에 대한 피복량은 2.5~5.8% 범위의 값을 표시하였고, 실리카의 표면이 실란/고무, 실란/고무/비닐로 점차 처리됨에 따라서 무처리물이나 실란처리물에 비하여 점도가 저하되었으며, 침전율도 낮은 값을 표시하였다. 표면처리 상태는 처리제의 종류에 따라서 각기 다른 특성을 나타내었다.
A sensitive, selective and rapid method has been developed for the determination ${\mu}$g/L level of vanadium ion based on the rapid reaction of vanadium(V) with 2-(2-quinolylazo)-5-diethylaminophenol (QADEAP) and the solid phase extraction of the colored chelate with $C_{18}$ cartridge. The QADEAP reacts with V(V) in the presence of citric acid-sodium hydroxide buffer solution (pH = 3.5) and cetyl trimethylammonium bromide (CTMAB) medium to form a violet chelate of a molar ratio 1 : 2 (V(V) to QADEAP). This chelate was enriched by solid phase extraction with $C_{18}$cartridge and the enrichment factor of 50 was obtained by elution of the chelates from the cartridge with ethanol. The molar absorptivity of the chelate is $1.28 {\times}10^5L\;mol^{-1}cm^{-1}$ at 590 nm in the measured solution. Beer's law is obeyed in the range of 0.01-0.6 ${\mu}$g/mL. The detection limit is 0.04 ${\mu}$g/L in the original samples. This method was applied to the determination of vanadium(V) in water and biological samples with good results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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