LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.
고에너지(50-200KeV)로 가속된 이온을 모재표면에 물리적으로 투입하므로써 표면의 조성 및 조직을 변화시키는 공정인 이온주입기술을 이용하여 경량고강도소재로 각광받고 있는 AI2218 합금의 재식성 향상을 연구하였다. 질소이온주입은 DuoPIGatron 이온원을 사용하여 가속전압 100KeV, 조사량 $1{\times}10^{17}ions/\textrm{cm}^2$~$5{\times}10^{17}ions/\textrm{cm}^2$의 조건으로 행하였으며 AI합금의 열화를 방지하기 위하여 시편온도를 $60^{\circ}C$이하로 유지하였다. 질소이온 주입재의 재식성 평가를 위하여 3.5% NaCI 용액에서 양극분극시험 및 5% NaCI 용액에서 염수분무시험을 행하였다. Auger Electron Spectroscopy와 Transmission Electron Microscopy을 이용하여 표면의 질화물형성 여부를 조사하였으며, Scanning Electron Microscopy을 이용하여 부식된 표면을 관찰하였다. AI2218합금에 질소이온을 주입한 결과 표면에 미세한 AIN 석출물을 형성하였으며 이러한 질화물형성에 의해 공식(pitting)발생을 억제하고 부식전류밀도를 감소시켜 내식성이 향상되었다.
NaCl에 대한 내성이 다른 CI5309, 동진벼, 낙동벼의 원형질체와 캘러스에 NaCl 0, 0.3, 0.6, 0.9%를 처리하여 원형질체의 생존율과 캘러스의 proline 및 이온 함량을 조사하였다. 원형질체에 NaCl을 처리하였을 때 NaCl 농도가 증가함에 따라 품종간에 생존율의 차이가 컸다. 유묘검정에서 내성이 높은 CI5309와 동진벼는 차이가 거의 없으나 낙동벼는 이들보다 생존율이 현격하게 낮았으며 그 정도는 처리시간이 길어질수록 더 커졌다. 캘러스 내의 proline함량은 NaCl 농도 증가에 따라 내성인 CI5309와 동진벼는 변화가 거의 없었으나 감수성인 낙동벼는 현격하게 적었으며 0.9%의 높은 농도에서 CI5309, 동진벼, 낙동벼의 순으로 함량이 많았고 이 순서는 유묘의 내성정도와 일치하였다. NaCl 농도 증가에 따라 캘러스 내의 Ca는 세 품종 다 감소하나 그 정도는 크지 않았으며 K도 감소하나 0.9%에서 세 품종이 같았다. Mg도 농도증가에 따라 세 품종 모두 감소하였으나 동진벼가 가장 낮았고, Na는 무처리에 비하여 월등히 많았으나 세 품종 다 농도에 따른 차이는 거의 없었으며 그 양은 CI5309, 나동벼, 동진벼 순이었다.
본 연구에서는 미지 대사물질 동정을 위해 GC-TOF/MS의 양이온 화학적 이온화 방법(positive chemical ionization, $CI^+$)을 이용, 정확한 질량 값(accurate mass)과 동위원소 비(isotope ratio) 측정을 위한최적 조건을 확립하였다. 분자이온 $[M+H]^+$ 세기를 증가시킬 수 있는 high mass tune 방법이 사용되었으며, 화합물들의 분리 및 감도에 따른 검출조건이 고려되어 졌다. 24종의 trimethylsilyl (TMS)기로 유도체화 된 표준 대사물질들을 분석한 결과 $[M+H]^+$의 경우 이론 값 과의 절대평균오차는 6.8 ppm이였으며, 동위원소 비(M+1/M, M+2/M)의 경우는 각각 1.5%와 1.7%였다. 얻어진 질량 값과 동위원소 비를 원소조성 알고리즘에 적용한 결과 21개의 화합물의 구조식이 2순위 내에서 일치하였다.
본 연구에서는 GaAs 소자제작 및 epi-layer 성장 공정에 있어 이용되어지는 HCI, H3PO4, 탈이온수(de-ionized water:DIW)를 통한 습식제정후 공기중 노출에 따른 오염을 최소화하여 표면상태 변화를 진성적(intrinsic)으로 관찰하고자 모든 세정처리를 아르곤 가스(argon gas)로 분위기가 유지되는 glove box에서 수행하였으며, 표면조성 및 결합상태 변화에 대한 관찰은 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 이루어졌다. 고진공하에서 GaAs를 벽개하여 관찰함으로써 Ga이 대기중 산소이온과 우선적으로 결합함을 알 수 있었고, 이런 GaAs 표면의 반응성에 대한 고찰을 바탕으로 습식세정에 따른 화학반응 기구가 제시 되어졌다. HCI 및 H3PO4/DIW/HCI처리후 CI-이온의 Ga 이온과의 반응에 의한 Ga-CI결합의 형성과 As 산화물의 높은 용해도에 따른 As 산화물의 완전한 제거 및 식각전 초기(bare)GaAsvyaus에 존재하는 원소(elemental)As 상태의 식각후 잔류가 관찰되어졌다. 또 HCI, H3PO4/DIW/HCI 처리하고 DIW로 세척후 표면상태 변화를 관찰한 결과, DIW처리에 의해 elemental As 상태가 증가함을 알 수 있었다.
핵연료 피복관은 핵연료에서 방사성 핵분열생성물의 방출을 저지하는 가장 뚱요한 방어막인데, 현재 지르칼로이 4가 피복관의 재료로 사용되고 있다. 사용후 핵연료는 원자력발전소내 습식 저장조에 저장되고 있으나, 지속적인 관리와 장소확보의 용이 성으로 인해 건식 저장조를 사용하는 추세에 있다. 본 연구에선 건식 저장조에 장 기간 저장되는 핵연료 피복관에 주변 환경으로부터 오염될 수 있는 소금기나 기름 등이 지르칼로이의 공기중 산화에 미치는 영향의 존재를 밝히려 한다. 현재 고리 원자력발전소에서 사용중인 핵연료 피복관을 1cm정도 높이로 자르고, 피복관 표면 을 ASTM -G2-88 방법으로 처리한 후 산화실험을 수행하였다. 산화정도는 간헐적 (intermittent) 방법을 사용하여 시편의 무게를 측정하여 구하였으며, 산화온도는 $400-500^{\circ}C$로 하였다. 소금이 흡착이 된 경우, 산화 속도는 흡착이 안된 시편보다 가속되었으며, 거의 이차법칙을 따르고 있다. 산화막 위의 흡착물의 영향을 알아보기 위해, 지르칼로이를 $500^{\circ}C$ 수증기에 $5g/m^2$ 두께로 산화시킨 후, 다시 산화실험을 수행하였다. 사용한 흡착물은 LiF, NaF, KF, NaCI 이다. 흡착물들은 산화를 대체로 가속시켰으며, NaF, KF, NaCI 순으로 그 영향력이 컸다. 그러나, LiF는 산화에 전혀 영향을 미치지 않았다. SIMS를 사용하여 각 시편의 두께에 따른 흡착물의 분포 를 알아보았다. 음이온(CI, F)과 양이온(Na, Li, K)이 산화막과 금속 경계면까지 관 찰되었으며, 음이온과 양이온의 분포는 대게 동일하였다. LiF의 경우 산화막에서 이들의 농도가 급격히 떨어지고 있음을 알 수 있었다. 산화막 내에서 이들 흡착물의 확산이 산화속도 가속의 원인이며 이들 흡착물중 CI과 F는 산화막과 금속 겸계면 에서 새로 생성되는 산화막의 강도에 영향을 미쳐, 일찍 미세균열을 만들기 시작하여 산화를 가속시키는 것으로 판단된다.
새로운 캘릭스[4]크라운 화합물을 이온 선택성 물질로 사용하고 지지체로 PVC(polyvinyl chloride), 가소제로 DOS(dioctyl sebacate)를 사용하여 이온선택성 막전극을 제작 하였다. 제작한 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리토금속 이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, pH7.20 Tris buffer에서 $10^{-5}-10^{-1}M$ 농도의 변화에 따른 $Cs^+$이온의 감응전위가 이론적인 Nernst식 기울기에 가까운 52.3 mV/decade로 직선성이 잘 성립하는 감응전위를 나타내었다. $Cs^+$이온 농도변화에 따른 막의 감응시간은 $t_{90%}$=10sec이었고, 막의 사용기간은 2개월 정도이다.
25 ${^{\circ}C}$의 순수 물 및 n-부탄올 수용액에서 음이온성 계면활성제인 DBS (sodium dodecylbenzenesulfonate)와 비이온성 계면활성제인 Brij 30 (polyoxyethylene(4) lauryl ether)과 Brij 35 (polyoxyethylene(23)lauryl ether)의 혼합미셀화에 대한 임계미셀농도(CMC)와 반대이온의 결합상수값(B)을 DBS의 겉보기몰분율($\alpha$1)의 함수로서 전도도법으로 측정하였다. 이와 같이 측정한 CMC값에 비이상적 혼합미셀화모델을 적용함으로써 여러 가지 열역학적 함수값(Xi, $\gamma$i, Ci, aiM, $\beta$ 및 ${\Delta}H_{mix}$)들을 계산하여 상호 비교분석하였다. 그 결과, DBS는 Brij 30보다는 Brij 35와 더욱 강한 결합을 이루었으며 이상적 혼합미셀화로부터 더욱 큰 음의 벗어남을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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