• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제52권1호
• /
• pp.40-44
• /
• 2014

고순도의 CHMI 입자를 제조하는 공정을 개발하기 위해서, CHMAIE로부터 CHMI를 합성하고 정제한 후 형상화하는 공정 전반에 대한 실험적 연구를 수행하였다. CHMI 합성에 있어서는 n-헵탄 환류 이미드화 반응이 톨루엔 put-out 이미드화 반응보다 CHMI의 평형 전화율이 높을 뿐 아니라, CHMI의 석출공정에도 유리한 것으로 나타났다. 합성된 CHMI를 n-헵탄으로 2회 세척하면 11.7%의 무게 감소율이 발생하지만, 99.7%의 고순도 CHMI를 얻을 수 있었다. CHMI 입자의 제조에서는 3 mm 나선형 노즐을 통하여 $1.5{\sim}2.0kg/cm^2$의 압력으로 CHMI 용융액을 토출시키면 가장 효과적으로 CHMI 입자를 제조할 수 있었다.

• 공업화학
• /
• 제31권2호
• /
• pp.226-229
• /
• 2020

ABS 수지의 내열성 강화를 위한 화합물인 N-phenylmaleimide (PMI)는 원료로서 노란색을 띤다. 그러므로 PMI로 개질된 공중합체는 색을 나타내는데, 이에 따른 사용의 제한이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 PMI의 대체재로, 원료로서 색을 띠지 않고 PMI와 비슷한 성능을 가진 N-cyclohexylmaleimide (CHMI)의 수요 또한 증가하고 있다. 그러나 CHMI는 합성 중에 여러 반응 부산물이 생성되어 정제 과정이 필수적이며, 수율도 낮아 공업화에 어려움이 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하고 CHMI를 공업적으로 생산하기 위해 복합 촉매를 개발하였다. 최종적으로 CHMI를 85% 수율과 99.5% 이상의 순도로 합성하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제51권5호
• /
• pp.545-549
• /
• 2013

높은 수율로 CHMI를 제조하는 공정을 개발하기 위한 연구의 일환으로, 공정 중간체 CHMAIE를 합성하는 실험적 연구를 수행하였다. CHMAIE 제조 공정의 중간체인 CHMA 생성반응은 무수 말레인산 용액에 사이크로헥실아민을 점적 투입한 후 반응액을 2시간 동안 숙성시키는 방법으로 완료하였으며, 생성된 CHMA를 $10^{\circ}C$ 이하에서 2.5시간 동안 석출시키면 98.2%의 수율을 얻을 수 있었다. CHMA로부터 CHMAIE를 제조하는 에스테르화 반응의 최적 온도는 $68^{\circ}C$ 이었으며, 이 최적 온도에서의 평형 전화율은 98.5%였다. 에스테르화 반응이 평형에 도달하는 시간은 온도에 따라 감소하며, 최적 온도에서의 평형도달 시간은 약 3시간 정도였다. 최종 생성물 중의 톨루엔은 진공 증류를 통하여 회수할 수 있었다. 톨루엔의 회수율은 증류 온도가 증가함에 따라 증가하였고, 증류 온도 $55^{\circ}C$에서의 톨루엔 회수율은 98%였다.