Hardened cement paste is mainly affected by corrosion of sulphate and chlorine ions in sea water. In this investigation, many specimens were made with the cement clinker minerals such as C3S, C3A, C4AF and their mixture according to cement composition added various blending materials. After the specimens were immersed in 4% MgSO4 and MgCl2 solutions, the product of reaction, the microstructure of specimen and Ca+2 ion leached in the solution were studied. The formation of Ca(OH)2 in the specimen of C3S is reduced relatively by adding pozzolanic admixtures. The chlorine ion is easily diffuse into the C3S specimen and produced CaCl2 compound, and it makes the specimen porous by leaching out itself into the solution. The specimen of C3A, C4AF are broken down by expanding reaction of ettringite and gypsum compound produced in the MgSO4 solution. At a later period, the ettringite is transformed into gypsum and 5MgO.2Al2O3·15H2O. The C3A in the MgCl2 solution combines chlorine ion to form Friedel's salt and prevents the diffusion reaction of chlorine ion into the specimen. Granulated slag shows inferior effect on the resistance of the specimen in MgSO4 solution by forming ettringite and gypsum, but good result in MgCl2 solution. Pozzolanic materials, on the whole, offer noticable effect on the resistance of the specimen in both solutions.
In this study we mainly dealt with the effects of organic retarder(calcium lignosulfate) on the early hydration process of clinker minerals. From a consideration of the hydration process of tricalcium silicate $(C_3S)$ tricalcium silicate $(C_3S)$-tricalcium aluminate $(C_3A)$ tricalcium silicate $(C_3S)$-tetracalcium aluminof-errite $(C_4AF)$ systems with calcium lignosulfate the following results were obtained. 1. when 0.25wt% of CLS was added to $C_3S$ the hydration process was progressed normally but adding of 0.5wt% its hydration was greatly retarded. 2. The hydration of $C_3S$-$C_3A$ system was progressed normally up to 0.5wt% but by adding gypsum its hydration was retarded slightly. 3. The hydration of $C_3S$-$C_4AF$ system was greatly retarded even with 0.25wt% of CLS but by adding gypsum its hydration process was recovered normally.
화학적인 면에서 황색 clinker를 생성하는 근본원인은 $Fe^{3+}$이온이 $Fe^{3+}$이온으로 되거나, $Mg^{2+}$이온이 $Fe^{3+}$에 작용할수 없는 경우다. 이러한 원인이 생기는 공정상의 요인으로는 전체적 또는 부분적인 환원분위기, 화염접촉 및 과소, 원료에 산화물이 함유된 경우, 서냉 또는 1,250$^{\circ}C$이하에서 냉각, 기타 MgO, $MnO_2$, $Cr_2O_3$, $TiO_2$ 등 미량성분의 경향을 들 수 있다. 환원분위기의 경우에는 free CaO의 증가, $C_3S$의 감소로 인한 강도저하와 $C_3A$ 증가, $C_4AF$ 감소에 의한 조기 경화를 초래하게 되어 품질이 저하된다.
Interaction of alkali oxides and SO3 and C3S formation and microstructure was studied using K2CO3 and Na2CO3 as alkali sources and (NH4)2SO4 for SO3. When SO3/K2O=1.43 as mole ratio, K2O and SO3 react to form K2SO4, this phase is immiscible with other oxide melt and thus could not affect C3S formation as well as its microstructure. In a condition of SO3/K2O 1, C3S crystals were round and grown in a much larger size. With addition of Na2O and SO3 by only 1wt% each, C3S formation was strongly hindered. Since C2S was stabilized by Na+ and SO4-2, it could not react to give C3S formation. However in the condition of SO3/Na2O=1.43, a little amount of C3S was formed. It is considered that small amount of Na2SO4 was formed, this phase was immiscible with clinker liquid, and the C3S crystals were formed locally in the liquid part of relatively low Na2O and SO3 compositions. These crystals had irregular and rough surfaces and contained more inclusions than those grown from K2O.SO3 system.
In the previous paper, it was reported that formation of desirable calcium alunimate(CA) in clinker was considerably affected by sulfur-contaminated alumina which was prone to form a disadvantageous mineral, $C_4A_3S$. In this study, however, sulphate-free alumina cement was made from sulfur-free alumina refined from alunite and corresponding materials. The major minerals in the clinker were identified by X-ray diffraction patterns as calcium aluminate (CA), calcium dialuminate $(CA_2)$ and dicalcium alumino silicate $(C_2AS)$. The formation of CA was more effective with decreasing contents of silica to 2 per cent or less and sulfur in the refined alumina. Physical properties of prepared alumina cement such as setting time, stability and compressive strength were measured. The values were similar to those of commercial alumina cements.
1) electron-microprobe를 응용하여 $CaO-SiO_2-Al_2O_3$ 계에서 생성한 $C_2S$, $C_3S$ 에 존재하는 sulfate의 solid, solution을 정량적으로 구할 수 있었으며 이 결과로 $C_2S$ 에 $Al_2O_3$, $SO_3$ 등이 solid soln 등으로 침적되고 이들이 $C_3S$의 생성을 억제한다는 mechanism이 확인되었다. 2) phase equilibrium(상평형)에 의하면 $Na_2SO_4$, $K_2SO_4$는 mineralizer로서 작용하며 $C_3S$ 의 생성을 돕는다. 그러나 $K_2SO_4$ 와 $Al_2SO_3$ 가 결합상태로 존재할 경우는 1,400 $^{\circ}C$에서 광범위한 liquid를 생성하며 quenching하면 glass질과 $\beta-C_2S$ 만이 얻어지고 $C_3S$ 는 생성되지 않는다. 또 이를 1,250 $^{\circ}C$ 까지 서냉하면 $C_2S$ 와 Ca, K, Al, S, 등을 함유한 새로운 물질이 생성된다. 3) $CaO-SiO_2-Al_2O_3-Fe_2O_3$ 계에서 $C_3S$ 의 생성에 미치는 $Na_2SO_4$, $K_2SO_4$ 의 영향을 실험실적으로 검토한 결과 complex interaction이 확인되었으며 $Na_2SO_4$ 는 어떤 경우에는 mineralizing effect를 상실한다는 재미 있는 사실이 발견되었다.
The clinckers were obtained when a raw mixture consisted of limestone, slags and gypsum was burned at 134$0^{\circ}C$ for 30 minutes, and 128$0^{\circ}C$ for 30 minutes adding $CaF_2$ as a flux. The principal compounds of these clinkers were $C_3S_2$, $\beta-C_2S$, $C_1A_3{\bar{S}}$. To investigate hydration behavior, cements were made and hydrated at constant humidity cabinet (W/C=0.5 20$\pm 1^{\circ}C$). X-ray diffractometer, SEM, and conduction calorimeter were employed to examine the hydration behavior. The hydrates were mainly C-S-H, ettringite, $Ca(OH)_2$. By the hydration of $C_3S$ and $C_4A_3\bar{S}$, the needle-like ettringite filling the inner vacant spaces of the hardened body might contribute to the rapid-hardening and high-strength phenomena. Furthermore, the hardened body became stronger due to the hydration of $C_2S$ at later period. The addition of granulated blastfurnace slags have a potential to be a blended cement.
The investigations have been carried out to study the characteristics of limestone using in Korean cement industry with prime interests in the dissociation and thermal phase changes of limestone between 90$0^{\circ}C$ and 140$0^{\circ}C$ The range of decomposition temperature of limestone was 840-87$0^{\circ}C$ and it was considered that the temperature was lowered by impurities in the limestone. The more the impurities and the finer the grain size of quartz in limestone the lower temperature was applied in forming $C_2S$ mineral the temperature of about 100$0^{\circ}C$. The major clinker minerals such as $C_3S$, $C_2S$, $C_3A$ and $C_4AF$ were formed in most of limestone when the firing temperature was up to 130$0^{\circ}C$.
In this work, the hydration process and cytotoxicity of lab-synthesized experimental Portland cements (EPCs) were investigated for dental applications. For this purpose, EPCs were prepared using laboratory-synthesized clinker constituents, tricalcium silicate (C3S), dicalcium silicate (C2S), and tricalcium aluminate (C3A). C-A was prepared by the Pechini method, whereas C3S and C2S were synthesized by solid-state reactions. The phase compositions were characterized by X-ray diffraction (XRD) analysis, and the hydration process of the individual constituents and their combinations, with and without the addition of gypsum, was investigated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Furthermore, four EPC compositions were prepared using the lab-synthesized C-A, C3S, and C2S, and their hydration processes were examined by EIS, and their cytotoxicity to HPC and HIPC cells were tested by performing an XTT assay. None of the EPCs exhibited any significant cytotoxicity for 7 days, and no significant difference was observed in the cell viabilities of ProRoot MTA and EPCs. The results indicated that all the EPCs are sufficiently biocompatible with human dental pulp cells and can be potential substitutes for commercial dental cements.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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