Krebs회로 산인 L-malic acid와 glycerol의 -OH와 -COOH의 몰비를 달리하면서 가교공중합체 poly(glycerol-co-malate)s를 합성하였다. 단량체 및 합성된 가교공중합체를 적외선흡수 분광기법에 의하여 확인하였으며, pH에 따른 수팽윤도를 측정하였다. 용액의 pH가 증가함에 따라 그 공중합체 수화겔의 수팽윤도는 증가하였으며, 각 pH에서 가교공중합체는 -COOH에 대한 -OH기의 몰비가 증가할수록 수팽윤도가 감소하였다. 용액의 pH 변화에 따른 가교공중합체의 가수분해도를 37${\circ}C$에서 조사한 결과 용액의 pH가 증가함에 따라 가수분해는 빨리 진행되었다. 모델 약물로는 diclofenac monosodium salt를 사용하여 pH에 따른 약물방출 거동을 조사한 결과 약물의 방출은 pH가 증가할수록 더 빨리 방출되었고, 합성된 가교공중합 에스테르는 미반응 카르복실기와 하이드록실기로 인해 pH에 의해 크게 영향을 받음을 확인하였다.
Monohydrogen arsenate를 전위차법으로 직접 정량하기 위하여 네가지 성분인 $Ag_2S$-PbS-$PbHAsO_4-Cu_2S$와 세가지 성분인 $Ag_2S$-PbS-$PbHAsO_4$로 된 전극이 제조되어 평가되었다. $Ag_2S$:PbS:$PbHAsO_4:Cu_2S$의 성분비(몰비)가 2.0:0.5:1.0:0.25인 전극이 전위차 감응, 안정도, 감응 속도와 재현성이 우수하였다. 0.1F $NH_4A_C-NH_4OH$ 완중용액 중의 일정한 이온 강도와 pH 8.50으로 조정된 $10^{-1}$~$10^{-4}M\;HA_SO_4^{2-}$ 농도 범위에서 실험하였고, $CN^-,\;I^-,\;S^{-2}$ 와 $Cl^-$등이 방해하였다.
다양한 종류의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질-MAO (MMAO)을 이용한 에틸렌 (E)과 노르보르넨 (N)의 공중합에서 중합조건이 촉매 활성 및 공중합체의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉 $C_2$-대칭구조를 가지는 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$, $M_2$Si(Ind)$_2$ZrC $l_2$, M $e_2$Si-(Cp)$_2$ZrC $l_2$ 및 $C_{s}$-대칭구조를 가지는 iPr(FluCp)ZrC $l_2$, 그리고 constrained geometry catalyst (CGC)와 이중다리 (di-bridged) 지르코노센 둥의 다양한 메탈로센 촉매를 사용하여 [N]/[E] 공급비에 따른 촉매 활성, 공중합체 (COC)의 열적 성질 및 N 함량을 조사하였다. rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$를 촉매로 사용한 경우에 공촉매의 몰비, 중합 온도 및 공촉매 종류 등의 중합조건을 조사한 결과 [Al]/[Zr]=3000, 4$0^{\circ}C$, MMAO 공촉매 등이 적합하였다. [N]/[E] 공급비가 증가됨에 따라 COC내의 N 함량이 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 촉매 활성은 사용된 메탈로센 촉매의 구조에 따라 달랐다. 즉 [N]/[E]가 증가할수록 $C_2$-대칭구조의 촉매 활성은 감소하였으나 $C_{s}$-대칭구조의 경우에는 증가하였다. 촉매활성과 N함량 등을 고려해 보면 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$/MMAO계에서 비교적 높은 촉매 활성과 COC의 $T_{g}$제어가 용이한 결과를 얻을 수 있었다. 촉매종류에 따른 단량체의 반응성비를 Helen-Tudos 방법으로 구하였다.하였다.
불포화 폴리에스테르(unsaturated polyester : UPE) 수지를 다가알콜 (propylene glycol : PG, neopentyl glycol : NPG)의 각 몰비를 조정하여 포화 이염기산(isophthalic acid : IPA)과 불포화 이영기산 (maleic anhydride : MA)의 혼합물로 축합반응으로 제조하였다. 고체의 표면특성을 결정짓는 임계표면장력(${\gamma}_{c}$)을 Zisman plot으로 평가하였고, 또한 수지의 구조와 물성과의 관게를 레올로지 측정으로 조사하였다. 고체 glass에 의한 (${\gamma}_{c}$)은 UPE 수지 액체들에 대해서 30.5mN${\cdot}m^{-1}$를 얻었고, PG/NPG 몰비중 NPG 함량이 증가할수록 UPE 수지 용액의 접촉각과 표면장력이 감소됨을 확인할 수 있었다. 그리고 글리콜 몰비가 다른 UPE 수지의 동적 점탄성을 측정하면 정상류 점도의 전단속도 의존성, 동적 탄성율의 각 주파수 의존성에 의해 순수한 PG보다는 NPG의 함량이 증가할수록 낮은 값을 얻을 수 있었다.
포화지방산과 인지질(DMPC)혼합 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. 포화지방산과 DMPC 혼합 단분자 LB막은 ITO glass에 Langmuir-Blodgett법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $NaClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템 (Ag/AgCl 기준전극, 백금선 카운터 전극 및 LB 필름이 코팅된 ITO 작업 전극)으로 순환전압전류법을 사용하여 측정하였다. 그 결과 포화지방산과 인지질(DMPC)의 LB막은 순환전압전류도표로부터 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. 포화지방산과 인지질(DMPC)혼합(몰비 1:1) LB막(C14, C16, C18, C20)에서 확산계수(D)는 0.05 N $NaClO_4$에서 각각 $1.2{\times}10^{-3}$, $2.1{\times}10^{-3}$, $1.4{\times}10^{-4}$ 및 $1.1{\times}10^{-3}cm^2/s$로 산출되었다.
촉매연소를 열원으로 하여 수증기 개질 반응을 수행하는 동심 2중관 원관형 반응기에서의 반응 및 열전달 특성을 제시하였다. 동심 2중관 반응기는 각각 연소 촉매와 개질 촉매가 장입된 충전층 반응기로 제작하였으며 개질 반응인 흡열 반응과 발열 반응인 연소 반응의 열적 거동을 실험적으로 연구하였다. 연소용 혼합 가스는 MCFC(용융탄산염 연료전지) 연료극에서 슬립(slip)되는 합성가스를 성분별로 용량에 맞게 공급 하였으며, 개질 반응에서는 적당한 수증기/탄소비를 고정하여 실험하였다. 이 연구를 토대로 수소 생산량이 최대가 되는 개질 측 반응 온도분포를 예측하기 위한 반 경험적 고찰을 수행하였고 이는 장차 이 연구에서와 같은 연소반응과 개질반응이 복합된 수소생산용 개질기에 대한 기본설계 지침을 제시할 수 있을 것이다.
고온 발전용 연료전지인 MCFC의 연료극에서 방출되는 미반응 가스를 촉매연소의 열원으로 사용하고, 촉매연소 반응에 의해 발생한 열을 개질 반응에 필요한 공급열로 이용하는 통합형 촉매연소-개질 반응기에 있어서 MCFC의 운전 조건 변경에 따른 반응기의 열적 거동과 반응 특성을 실험적으로 연구하였다. 특히, 연료극에서 연료 이용률을 변동될 때 슬립가스의 조성이 바뀌는 것을 고려하여 촉매연소측에 공급해줄 혼합가스의 조성을 실험조건으로 설정하였다. 또한 개질측에서는 S/C(수증기/탄소)의 비를 운전조건의 변동 조건으로 설정하였다. 실험적으로 얻어진 데이터는 보다 현실적인 통합형 촉매연소-개질반응기를 설계하고 제작하는데 필요한 기본 자료로 활용될 수 있을 것이다.
양이온 개환중합형 광고분자 시스템용 단량체의 합성에 핵심적인 중간체로 사용되는 1-[2-(3-{7-oxabicyclo[4.1.0] heptyl}1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (Mono)의 합성방법의 최적화에 관하여 연구하였다. Speier 촉매의 존재 하에서, 4-vinyl-1-cyclohexene 1,2-epoxide (VCHO)를 과량의 1,1,3,3- tetramethyldisiloxane (TMDS)과 수소규소화 반응시켜 TMDS의 한쪽 실리콘 하이드라이드를 미반응 상태로 유지하고 나머지 한쪽만이 VCHO와 반응한 형태의 Mono를 합성할 수 있었으며, 생성된 Mono의 구조 및 순도는 FT-IR, $^1H-NMR$ 및 $^{29}Si-NMR$을 통하여 확인할 수 있었다. VCHO와 TMDS의 몰비를 1 : 4로 고정하고 촉매 함량 및 반응 온도를 변화시킨 결과, Speier 촉매 함량 5 ppm, 반응온도 $55^{\circ}C$가 Mono의 선택적 합성에 가장 최적인 반응조건으로 판단되었다.
Zinc titanate 탈황제를 제조하여 연료가스의 고온탈황에 사용된 탈황제의 재생에 대해서 연구하였다. 준비된 탈황제의 Zn/Ti 몰비는 1.5이고 반응기는 내경 1 cm와 3 cm의 석영관 고정층반응기들을 사용하였다. 고온에서 zinc titanate 탈황제의 재생은 발열반응을 수반하여 탈황제의 물성을 저하시킨다. 따라서 zinc titanate 탈황제의 가장 적합한 재생조건을 선정하기 위해서 반응온도, 산소함량, 유량변화, steam 함량 등을 변화시키면서 재생반응을 실험하였다. 탈황-재생의 실험동안 H2S와 SO2의 파과곡선을 구하였다. 또한 반응실험 전후의 탈황제의 물성을 SEM, XRD, Hg-porosimetry 및 BET로 분석하였다. 이런 결과들로부터 zinc titanate 탈황제에 가장 적합한 재생조건은 $650^{\circ}C$, O2 함? 5%, steam 함량 10% 이상이라는 결론을 얻었다.
알칼리 용융법과 수 침출을 이용하여 탄화텅스텐(WC)으로부터 텅스텐(W) 회수에 관한 연구를 실시하였다. 알칼리 용융 처리는 알칼리염의 종류, 용융온도 및 용융시간을 변화시키면서 실시하였으며, 수 침출은 $25^{\circ}C$, 2시간 및 슬러리 농도 10 g/L로 고정하여 실시하였다. 알칼리염으로 질산나트륨($NaNO_3$)만 단독으로 사용한 경우, W의 수 침출율은 63.3%이었지만, 용융 첨가제인 수산화나트륨(NaOH) 혼합량이 증가할수록 침출율은 증가하였으며, 몰비 $WC:NaNO_3:NaOH=1:2:2$로 혼합한 용융물에서는 97.8%까지 증가하였다. NaOH는 용융 반응의 반응열 증가로 인한 반응 촉진제 역할을 한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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