The glass structure and antibacterial properties of $(65-x)ZnO-xB_2O_3-35P_2O_5$ glasses were investigated. Zinc borophosphate glasses were prepared using a conventional melt-quenching technique at $1000^{\circ}C$. Glass transition temperature and CTE were studied and the structure of zinc borophosphate glasses was evaluated by FTIR. The $Zn^{2+}$ state increase with increasing ZnO content was investigated by XPS and a single sharp Zn $2P_{3/2}$ peak was confirmed, showing that Zn $2P_{3/2}$ exists as $Zn^{2+}$. In order to to evaluate the antimicrobial activity, Escherichia coli (E. coli) was used following the Japanese Industrial Standard JIS Z 2801; the E. coli death rate was found to increase with increasing $Zn^{2+}$ content of glasses.
Two new copper vanadium borophosphate compounds, $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O,\;Cu-VBPO1\;and\;(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, Cu-VBPO2 have been hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, IR spectroscopy, and elemental analysis. The structure of Cu-VBPO1 contains a layer anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{12-}$, whereas Cu-VBPO2 has an open framework anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{8-}$. Crystal Data: $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, monoclinic, space group I2/m (no. 12), $\alpha$ = 15.809(1) $\AA$, b = 31.107(2) $\AA$, c = 12.9343(8) $\AA$, $\beta$ = 104.325(1)$^{\circ}$, Z = 2; $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, tetragonal, space group $P4_2$/mnm (no.136), $\alpha$ = 26.832(1) $\AA$, c = 18.021(1) $\AA$, Z = 4.
Two new barium vanadium borophosphate compounds, $(NH_4)_2(C_2H_{10}N_2)_6[Ba(H_2O)_5]_2[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}8H_2O$, Ba-
VBPO1 and $(NH_4)_8(C_3H_{12}N_2)_4[Ba(H_2O)_7][V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, Ba-VBPO2 have been synthesized by
interdiffusion methods in the presence of diprotonated ethylenediamine and 1,3-diaminopropane. Compound
Ba-VBPO1 has an infinite chain anion (${[BaH_2O)_5]_2[V_2P_2BO_{12}]_6}$$^{14-}$, whereas Ba-VBPO2 has a discrete
cluster anion {[$Ba(H_2O)_7][V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{16-}$. Crystal Data: $(NH_4)_2(C_2H_{10}N_2)_6[Ba(H_2O)_5]_2[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}8H_2O$,
triclinic, space group P$\overline{1}$ (no. 2), a = 13.7252(7) $\AA$, b = 15.7548(8) $\AA$, c = 15.8609(8) $\AA$, α = 63.278(1)$^{\circ}$, $\beta$ =
75.707(1)$^{\circ}$, $\gamma$ = 65.881(1)$^{\circ}$, Z = 1; $(NH_4)_8(C_3H_{12}N_2)_4[Ba(H_2O)_7][V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, monoclinic, space group
C2/c (no. 15), a = 31.347(2) $\AA$, b = 17.1221(9) $\AA$, c = 22.3058(1) $\AA$, $\beta$ = 99.303(1)$^{\circ}$, Z = 4.
Two new nickel vanadium borophosphate cluster compounds, $(NH_4)_{10}[Ni(H_2O)_5]_4[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}nH_2O$ (1) and $(NH_4)_{3.5}(C_3H_{12}N_2)_{3.5}[Ni(H_2O)_6]_{1.25}{[Ni(H_2O)_5]_2[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}nH_2O$ (2) have been synthesized and structurally characterized. Inter-diffusion methods were employed to prepare the compounds. The cluster anion $[(NH_4)\;{\supset}\;V_2P_2BO_{12}]_6$ is used as a building unit in the synthesis of new compounds containing $Ni(H_2O){^{2+}_5}$ in the presence of pyrazine and 1,3-diaminopropane. Compounds contain isolated cluster anions with general composition ${[Ni(H_2O)_5]_n[(NH_4)\;{\supset}\;V_2P_2BO_{12}]_6}^{-(17-2n)}$ (n = 2, 4). Crystal data: $(NH_4)_{10}[Ni(H_2O)_5]_4[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}nH_2O$, monoclinic, space group C2/m (no. 12), a = 27.538(2) ${\AA}$, b = 20.366(2) ${\AA}$, c = 11.9614(9) ${\AA}$, ${\beta}$ = 112.131(1)$^{\circ}$, Z = 8; $(NH_4)_{3.5}(C_3H_{12}N_2)_b[Ni(H_2O)_6]_{3.5}{[Ni(H_2O)_5]_2[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}nH_2O$, triclinic, space group P-1 (no. 2), a = 17.7668(9) ${\AA}$, b = 17.881(1) ${\AA}$, c = 20.668(1) ${\AA}$, ${\alpha}$ = 86.729(1)$^{\circ}$, ${\beta}$ \ 65.77(1)$^{\circ}$, ${\gamma}$ = 80.388(1)$^{\circ}$, Z = 2.
In this study, we verified the relationship among the electrical conductivity, chemical durability, and structure of conductive vanadate glass in which $BO_3$ and $BO_4$ and $V^{4+}$ and $V^{5+}$ coexist simultaneously. We prepared samples of vanadium borophosphate glass with various compositions, given by $50V_2O_5-xB_2O_3-(50-x)P_2O_5$(x = 0 ~ 20 mol%) and $70V_2O_5-xB_2O_3-(70-x)P_2O_5$(x = 0 ~ 10 mol%), and analyzed the electrical conductivity, chemical durability, FT-IR spectroscopy, thermal properties, density, and molar volume. Substituting $B_2O_3$ for $P_2O_5$ was found to improve the electrical conductivity, chemical durability, and thermal properties. From these results, we can draw the following conclusions. First, the electrons shift from the electron rich $V^{4+}$ to the electron deficient $BO_3$ as the $B_2O_3$ content increases. Second, the improvement in chemical durability and thermal properties is attributed to an increase in cross-linked structures by changing from a $BO_3$ structure to a $BO_4$ structure.
Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO3 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y 유리에서 Fe2+ 및 Fe3+ 이온은 network modifier로서 FeO6 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO4 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO3는 BO3 또는 BO4 그룹을 형성하였는데, BO3 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O4 망목구조를 형성하지만, BO3 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO4는 BO3로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO3 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe3+의 일부는 Fe2+로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO3 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10-4 및 1.38×10-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe3+의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO3 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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