디아민으로서 p-phenylene diamine, 4,4'-oxydianiline, 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene에 대해 이염기산으로서 terephthalic acid와 2,2'-bibenzoic acid를 혼합 사용하여, 주쇄에 Biphenyl-2,2'-diyl 구조를 갖는 copolyterephthalamide를 직접중축합법에 의해 합성하였다. 얻어진 공중합체는 $0.46{\sim}0.93dL/g$의 본성점도를 나타내었으며, 이들 대부분은 N,N-dimethylacetamide와 N-methyl-2-pyrrolidone과 같은 범용 유기용매에 용해하였고, 유리전이온도는 $239^{\circ}C$와 $326^{\circ}C$ 사이의 값을 나타냈으며, 질소기류하 10% 열분해 온도는 $410{\sim}485^{\circ}C$였다.
전자끌게 치환기를 함유하고 있는 몇 가지 대표적인 biphenyl 유도체의 니트로화 반응 생성물의 이성질체 비율을 조사하였다. 이성질체를 분리하여 각각의 $^1H$ NMR을 얻고 이를 근거로 반응 후 생성되는 혼합물의 $^1H$ NMR을 정량적으로 분석함으로서 이성질체의 생성비율을 결정하는 효율적인 방법을 확립하였다. 분리가 어려운 니트로 화합물의 경우 니트로를 아민으로 환원하고, 카르복실기는 에틸 에스테르로 전환하여 분리할 수 있었다. 이성질체의 생성비율을 향상시키기 위하여 몇 가지 대표적인 반응조건에서 니트로화 반응을 수행하였으며 확립된 방법을 이용하여 각 이성질체의 비율을 정확히 결정할 수 있었다. 반응 조건에 따라 또는 치환기의 위치 및 종류에 따라 위치 선택성이 상당히 다른 결과를 보였다.
비페닐기를 함유하는 새로운 형태의 액정성 폴리우레탄을 신규로 합성한 4,4'-Bis(9-hydroxynonoxy)biphenyl (BP9)와 2,6-tolylene diisocyanate, 2,5-tolylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate 및 hexamethylene diisocyanate의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP9은 스멕틱상을 형성하였으며 1,4-PDI/BP9을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 액정성을 나타내었다. 합성된 단량체와 중합체들의 구조는 적외선분광분석기 및 핵자기공명분석기를 사용하여 확인하였으며, 그들의 열적 상전이 온도 및 안정성들은 시차주사 열량분석기와 편광현미경으로 조사하였다.
Kim, Byung-Hyuk;Oh, Eun-Taex;Ahn, Yeong-Hee;Koh, Sung-Cheol
Journal of Microbiology
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제41권4호
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pp.349-352
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2003
Recent studies have shown that some of the PCB (polychlorinated biphenyl)-degraders are able to effectively degrade PCB in the presence of monoterpenes, which act as inducers for the degradation pathway. Rhodococcus sp. T104, an effective PCB degrader, has been shown to induce the degradation pathway by utilizing limonenes, cymenes, carvones, and pinenes as sole carbon sources which can be found in the natural environment. Moreover, the strain T104 proved to possess three separate oxidation pathways of limonene, biphenyl, and phenol. Of these three, the limonene can also induce the biphenyl degradation pathway. In this work, we report the presence of three distinct genes for aromatic oxygenase, which are putatively involved in the degradation of aromatic substrates including biphenyl, limonene, and phenol, through PCR amplification and denaturing gradient gel electrophoresis (DGGE). The genes were differentially expressed and well induced by limonene, cymene, and plant extract A compared to biphenyl and/or glucose. This indicates that substrate specificity must be taken into account when biodegradation of the target compounds are facilitated by the plant natural substrates.
Stanozolol (STZ, 17$\alpha$-methyl-17$\beta$-hydroxy-5$\alpha$-androstano-(3,2-c) pyrazole), an anabolic steroid, is an abused drug by body-builders or atheletes, as well as medicine for treatment of aplastic anemia and vascular thrombosis. In human volunteers, the major urinary metabolite of STZ was reported to be 3'-hydroxystanozolol that was identified by gas chromatography-mass selective detector (GC/MSD). The objective of this experiment is to investigate the in vitro metabolism of STZ in liver S-9 faction of polychlorinated biphenyl-induced rats. Reaction mixture including STZ as substrate and the S-9 faction was extracted with diethyl ether and quantified by the selected ion monitoring mode of GC/MSD. The selected concentration of substrate STZ is 100 nmole and the selected time for incubation in the reaction mixture was determined to 60 min. The amount of 3'-hydroxystanozolol produced was increased by about 6-fold in the reaction medium including the liver S-9 fraction of polychlorinated biphenyl-induced rats, compared to that of untreated rats. Inhibitors of cytochrome P450, SKF-525A and 7,8-benzoflavone, decreased the production of 3'-hydroxystanozolol by about 89~100% and 65~75%, respectively; In conclusion, hydroxylation of STZ into 3'-hydroxystanozolol is confirmed by GC/MSD and is catalyzed by cytochrome P450.
본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.
In this work, we have seen the effect of hole-transporting layer in organic light-emitting diodes using N,N'-biphenyl-N,N'-bis-(3-methylphenyl)-[1,1'-biphenyl]-4,4'-diamine(TPD) and N,N'-biphenyl-N,N'-bis-(1-naphenyl)-[l,l'-biphenyl]-4,4'-diamine(NPB). NPB is regarded as a better hole trans porting material than TPD, since it has a higher glass transition temperature($T_g$). And current-voltage, luminance-voltage and external quantum efficiency of device were measured with the thickness variation of buffer layer using copper phathalocyanine(CuPc) am polytetrafluoroethylene (PTEE) at room temperature. We have obtained an improvement of External quantum efficiency when the CuPc 30[nm] and PTFE 1.0[nm] is used.
Silica fillers were coated by plasma polymer coatings of 1,3-diaminopropane, allylamine, pyrrole, 1,2-epoxy-5-hexene, allyl mercaptan and allyl alcohol using RF plasma (13.56 MHz). The coated fillers were then mixed with biphenyl epoxy, phenol novolac (curing agent) and/or triphenylphosphine (catalyst), and subjected to DSC analyses in order to elucidate the chemical reaction between functional moieties in the plasma polymer coatings and the epoxy resin. Only the samples with 1,3-diaminopropane and allylamine plasma polymer coated silica fillers showed heat of reaction peaks when they were mixed with biphenyl epoxy resin only, while these samples as well as the samples with 1,3-diaminopropane, allylamine and pyrrole plasma polymer coated silica fillers exhibited heat of reaction peaks when mixed with both biphenyl epoxy and phenol novolac (curing agent).
In this work, we have seen the effect of hole-transporting layer in organic light-emitting diodes using N,N'-biphenyl-N,N'-bis-(3-methylphenyl)-[1,1'-biphenyl]-4,4'-diamine(TPD) and N,N'-biphenyl-N,N'-bis-(1-naphenyl)-[1,1'-biphenyl]-4,4'-diamine(NPB). NPB is regarded as a better hole trans porting material than TPD, since it has a higher glass transition temperature$(T_g)$. And current -voltage, luminance-voltage and external quantum efficiency of device were measured with the thickness variation of buffer layer using copper phathalocyanine(CuPc) and polytetrafluoroethylene (PTFE) at room temperature. We have obtained an improvement of External quantum efficiency when the CuPc 30[nm] and PTFE 1.0[nm] is used.
The increased AST and ALT activities of rat serum disturbed by $CCl_4-intoxication$ intoxication were significantly inhibited by silymarin and biphenyl dimethylene dicarboxylate at the oral doses of 150 and 5 mg/kg, respectively. The combined administration of the drugs showed remarkable inhibition of the enzyme activities. This fact may suggest that the two drugs have potentiative action in this experiment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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