• 한국자기학회지
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• 제25권5호
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• pp.156-161
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• 2015

이 연구에서는 X-선 광전자분광법(X-ray photoemission spectroscopy: XPS)을 이용하여 염료감응 태양전지의 전극용 후보 물질에 속하는 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$의 전자 구조를 연구하였다. 제조된 시료들에 대한 X-선 회절 측정에 의하면 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$ 시료는 각각 단일상의 ilmenite(IL) 구조와 역스피넬(inverse spinel) 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. Zn 2p와 Sn 3d 내각준위 XPS 측정으로부터 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$ 두 시료 모두에서 Zn 이온은 2가 (Zn 2+) 상태이며, Sn 이온은 4가 (Sn 4+) 상태임을 알 수 있었다. 한편 얕은 내각준위 XPS 스펙트럼의 측정에서는 $ZnSnO_3$의 Sn 4d와 Zn 3d 내각 준위들의 결합에너지가 $Zn_2SnO_4$에서 보다 다소 작게 관찰되었다. 이 연구로부터 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$에서의 각 이온의 원자가 상태와 화학적 결합 상태에 대한 정보를 얻을 수 있었다.

• 공업화학
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• 제21권6호
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• pp.648-652
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• 2010

고정층 상압 흐름 반응기에서 메탄의 부분산화반응를 수행하여 메탄으로부터 수소제조 위한 촉매의 활성도를 평가하였고, BET, XPS, XRD를 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 BET 표면적, Horvath-Kawaze의 기공부피와 기공폭, t-플롯 미세기공 면적과 부피는 각각 $284m^2/g$, $0.233cm^3/g$, 3.9 nm, $30m^2/g$ $0.015cm^3/g$과 $396m^2/g$, $0.324cm^3/g$, 3.7 nm, $119m^2/g$, $0.055cm^3/g$이었다. 촉매는 히스테리시스가 잘 발달된 IV형 임을 $N_2$-흡착등온선으로부터 확인할 수 있었다. XPS분석으로부터 SPK에 Ti와 Zr이 부분 치환된 Ti-SPK과 Zr-SPK의 Si 2p과 O 1s 피크는 SPK의 Si 2p와 O 1s 피크 보다 낮은 결합에너지 쪽으로 화학 이동함을 알 수 있었고, 촉매표면의 Pd의 산화상태는 $Pd^0$와 $Pd^{+2}$이었다. XRD의 결정 피크는 반응 전에 무정형인 촉매가 반응 후에는 결정상으로 변함을 보여주었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 메탄의 전화율과 수소의 선택도는 973 K, $CH_4/O_2$ = 2, GHSV = $8.4{\times}10^4mL/g_{cat}{\cdot}h$. 반응조건에서 각각 77, 84%와 78, 72%이었고, 반응 시작 후 3일까지도 촉매의 활성이 거의 일정하게 유지되었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매는 메탄의 부분산화반응에서 활성도와 열 안정성 및 물리화학적 성질이 우수하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.154-155
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• 2012

The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (＜ $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.159-166
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• 2001

한외여과법을 이용하여 휴믹산(Aldrich Co.)을 분자량 별로 3개의 소부분($F_1$: 1,000-10,000 daltons; $F_2$: 10,000-50,000 daltons; $F_3$: 100,000-300,000 daltons)으로 분리한 뒤, 적외선 분광법과 고체상태 C-13 핵자기공명 분광법을 이용하여 각 소부분의 구조적 특성을 규명하였고, pH 적정법을 이용하여 각 소부분의 카르복실산 작용기 함량을 결정하였다. 휴믹산과 금속이온과의 착물 반응 특성을 규명하기 위하여, Eu(III)과 각 소부분 휴믹산과의 착화합물($[Eu(III)]=1.0{\times}10^{-4}mol\;L^{-1}$, $(HA)=470-970mg\;L^{-1}$, at pH 5.0)을 Eu(III)의 $^7F_0-{^5}D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 적외선 스펙트럼과 C-13 핵자기공명 스펙트럼 분석 결과, 100,000 dalton 이상의 고분자량의 휴믹산 분자는($F_3$) 높은 지방족 탄소함량을 가지며, 50,000 daltons 이하의 저 분자량의 휴믹산($F_1$, $F_2$) 분자는 상대적으로 높은 방향족 탄소 함량을 가짐을 확인하였다. pH 적정 결과 휴믹산은 분자의 크기가 커질수록 더 낮은 카르복실기 함량을 가짐을 확인하였다. Eu(III)-휴믹산 착물의 여기스펙트럼을 Lorenzian-Gaussian 식을 이용하여 분석한 결과, 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 최대피크의 파장 위치가 더 낮은 에너지 방향으로 이동하였다. 이러한 피크 이동의 결과는 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 Eu(III)과 결합하는 분자내 카르복실산의 배위수가 증가함을 나타내는 것으로서, C-13 NMR 스펙트럼 분석에서 밝혀진 휴믹산 분자의 구조적인 요인과의 관련성을 밝혔다.

• 대한화학회지
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• 제39권1호
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• pp.66-70
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• 1995

토양에서 얻어진 흄산(HA)을 한외 여과법을 이용 분자량에 따라 4개의 소부분(F1 : 100,000 dalton 이상; F2 : 100,000 dalton 이하;10,000 dalton 이하; F4 : 2,000 dalton 이하)으로 분리한 뒤 적외선 분광법과 핵자기 공명 분광법을 통하여 각 소부분들의 분광학적 특성을 규명하고 상호간에 비교 분석하였다. 4개 소부분들의 $1^H$과 $13^C$ NMR 스펙트럼은 전체적인 특성에서 모두 흄산 모액 스펙트럼과 유사하게 나타났다. 이 결과는 분자량이 변하더라도 흄산의 전체적 특성이 그대로 유지됨을 제시한다. 차이점으로는 IR 스펙트럼 결과 분자량이 적어지면서 다당류 성분 함량이 다소 감소된 반면 카르복실기 성분 함량은 조금 증가된 것으로 나타났다.