현대 반도체 금속배선 연구에서는 기존에 쓰이던 Al (Aluminium) 금속배선 대신에 Cu(Copper) 금속배선 연구가 진행 되고 있다. Cu는 Al 보다 비저항이 낮고, 녹는점도 Al보다 높다는 장점이 있지만 저온에서 기판인 Si (Silicon) 과 반응하고 접착력이 우수하지 못 하다는 단점이 있다. 이런 문제를 해결하기 위하여 확산방지막을 기판과 금속배선 사이에 삽입하는 방법이 제시 되었다. 확산방지막으로는 기존에 쓰이던 Ti (Titanium) 계열의 확산방지막과 W (Tungsten) 계열의 확산방지막이 있다. 이번 연구에서는 W 계열의 확산방지막에 불순물 C (Carbon), N(Nitrogen)을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, N2의 비율을 변화시키며 $600^{\circ}C$ 열처리를 하였다. 실험 결과 질소의 포함 농도에 따라 확산방지막의 안정도가 변화한다는 결과를 얻었으며, 질소 첨가량에 따라 시편의 표면 보다는 시편의 중간층의 물성 변화율이 큰데 이는 시편 표면의 질소는 열처리 중 확산에 의한 시편과의 분리 현상이 일어나지만 시편의 중간층은 trap현상에 의하여 시편에 남아있어 질소의 영향을 받아 시편의 중간층이 더욱 질소 유량에 따른 영향이 큰 것을 확인하였다. 이 결과로부터 W-C-N 박막은 첨가된 질소의 유량에 따라 박막의 안정도가 결정된 다는 것을 알았다. 본 연구에서 시편은 rf magnetron sputtering 방법으로 제작하였고 연속압입 실험은 Hysitron사의 Triboindenter를 이용하였다. Indenting에 사용된 압입팁은 Berkovich tip을 사용하였다.
The nanoprobe based on lithography, mainly represented by SPM based technologies, has been recognized as potential application to fabricate the surface nanostructures because of its operational versatility and simplicity. The objective of the work is to suggest new mastless pattern fabrication technique using the combination of machining by nanoindenter and KOH wet etching. The scratch option of the nanoindenter is a very promising method for obtaining nanometer scale features on a large size specimen because it has a very wide working area and load range. Sample line patterns were machined on a silicon surface, which has a native oxide on it, by constant load scratch (CLS) of the Nanoindenter with a Berkovich diamond tip, and they were etched in KOH solutions to investigate chemical characteristics of the machined silicon surface. After the etching process, the convex structure was made because of masking effect of the affected layer generated by nano-scratch. On the basis of this fact, some line patterns with convex structures were fabricated. Achieved patterns can be used as a mold that will be used for mass production processes such as nanoimprint or PDMS molding process. All morphological data of scratch traces were scanned using atomic force microscope (AFM).
본 연구는 공업용 응용이 많은 알루미늄 또는 구리와 같은 재료를 나노 압입 시험기에 의하여 탄생계수 및 경도 값을 얻을 때 파일-업(pile-up) 현상이 생기는 경우 계측 값을 교정할 수 있는 방법에 대해 다룬다. 나노 압입 시험기에 의해 얻어지는 탄성계수와 경도의 측정치는 접촉면적의 피팅 (fitting) 식에 의존하게 되는데 이는 오로지 싱크-인(sink-in) 재료에만 유효하다. 그러므로 싱크-인이 아닌 파일-업인 많은 무른 공학재료들에 있어서는 그 접촉면적이 실제보다 적게 계산되고 따라서 탄성계수와 경도는 높게 계산된다. 본 연구에서는 이미 탄생계수를 알고 있는 파일-업 거동을 보이는 재료의 경우에 경도 값을 교정하는 방법을 제안한다. 이 방법을 경금속인 Al 6061 T6와 C 12200에 적용하기 위해 인장시험, 나노 압입시험, 압입자국 측정, 그리고 유한요소해석을 수행하였다. 압입 자국 측정과 유한요소해석을 흥하여 두 재료 모두 파일-업 거동이 발생하는 것을 알 수 있었다. 제안한 교정 방법은 싱크-인 접촉면적 값을 파일-업 접촉면적 값으로 늘려 주었고 경도 측정값을 낮추어 주었다. 교정된 경도 값은 별도의 연구에서 다룬 변형률 구배 소성을 고려한 유한요소해석 결과와 잘 일치하였다.
The newly developed analysis method for nanoindentation load-displacement curves are focused on not only obtaining elastic modulus and hardness values but also other mechanical properties, such as yield strength and strain hardening properties. Dao et al. developed a forward and reverse algorithm to extract the elasto-plastic properties of materials from the load-displacement curves obtained in nanoindentation test. These algorithms were only applicable for engineering metals (Poisson#s ratio 0.3) using the equivalent conical indenter of the Berkovich. However, the applicable metals are substantially limited because range of used in the finite element analysis is narrow. This study is designed to expand range of the applicable metals in the reverse algorithms established by Dao et al. and to improve the accuracy of that for extracting the elasto-plastic properties of materials. In this study, a representative strain was assumed to vary according to specific range of $E^*/{\sigma}_r$ and was defined as function of $E^*/{\sigma}_r$. Also, an initial unloading slope in reverse algorithms improved in this study was not considered as independent parameters of the load-displacement curves. The mechanical properties of materials for finite element analysis were modeled with the elastic modulus, E, the yield strength, ${\sigma}_y$, and the strain hardening exponents, n. We showed that the representative strain (0.033) suggested by Dao et al. was no longer applicable above the $E^*/{\sigma}_r$ of 400 and depended on values of $E^*/{\sigma}_r$. From these results, we constructed the dimensionless functions, in where the initial unloading slope was not included, for engineering metals up to $E^*/{\sigma}_r$ of 1500. These functions allow us to determine the mechanical properties with greater accuracy than Dao#s study.
In this study, the effects of heat treatment on the nano-scale creep behavior of CoCrFeMnNi high-entropy alloy (HEA) processed by high-pressure torsion (HPT) was investigated through nanoindentation technique. Nanoindentation experiments with a Berkovich indenter were performed on HPT-processed alloy subjected to heat treatment at 450℃, revealing that the hardness of the HPT-processed alloy (HPT sample) significantly increased with the heat treatment time. The heat treatment-induced microstructural change in HPT-processed alloy was analyzed using transmission electron microscopy, which showed the nano-sized Cr-, NiMn-, and FeCo-rich phases were formed in the HPT-processed alloy subjected to 10 hours of heat treatment (HPT+10A sample). To compare the creep behavior of HPT and HPT+10A samples, constant load nanoindentation creep experiments were performed using spherical indentation indenters with two different radii. It was revealed that the predominant mechanism for creep highly depended on the applied stress level. At low stress level, both HPT and HPT+10A samples were dominated by Coble creep. At high stress level, however, the mechanism transformed to dislocation creep for HPT sample, but continued to be Coble creep for HPT+10A sample, leading to higher creep resistance in the HPT+10A sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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