Naik, Brundabana;Kim, Sun Mi;Jung, Chan Ho;Park, Jeong Young
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.669-669
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2013
Hierarchical N doped TiO2 nanostructured catalyst with micro, meso and macro porosity have been synthesized by a facile self-formation route using ammonia and titanium isopropoxide precursor. The samples were calcined in different calcination temperature ranging from $300^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ at slow heating rate ($5^{\circ}C$/min) and designated as NHPT-300 to NHPT-800. $TiO_2$ nanostructured catalyst have been characterized by physico-chemical and spectroscopy methods to explore the structural, electronic and optical properties. UV-Vis diffuse reflectance spectra confirmed the red shift and band gap narrowing due to the doping of N species in TiO2 nanoporous catalyst. Hierarchical macro porosity with fibrous channel patterning was observed (confirmed from FESEM) and well preserved even after calcination at $800^{\circ}C$, indicating the thermal stability. BET results showed that micro and mesoporosity was lost after $500^{\circ}C$ calcination. The photocatalytic activity has been evaluated for methanol oxidation to formaldehyde in visible light. The enhanced photocatalytic activity is attributed to combined synergetic effect of N doping for visible light absorption, micro and mesoporosity for increase of effective surface area and light harvestation, and hierarchical macroporous fibrous structure for multiple reflection and effective charge transfer.
석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.
The catalytic activities of nickel-based catalysts were estimated for oxidizing acetaldehyde of VOCs exhausted from industrial facilities. The catalysts were prepared by sol-gel methods of SiO2 and SiO2-TiO2 as a xerogel followed by impregnating Al2O3 powder with the nickel nitrate precursor. The crystalline structure and catalytic properties for the catalysts were investigated by use of BET surface area, X-ray diffraction (XRD), Xray photoelectron spectroscopy (XPS) and temperature programmed reduction (TPR) techniques. These results show that nickel oxide is transformed to NiAl2O4 spinel structure at the calcination temperature of 400 °C in response to the steps with after- and co-impregnation of Al2O3 powder in sol-gel process. The NiAl2O4 could suppress the oxidation reaction of acetaldehyde by catalysts. The NiO is better dispersed on SiO2-TiO2/Al2O3 support than SiO2/Al2O3 and SiO2-TiO2-Al2O3 supports. From the testing results of catalytic activities for oxidation of acetaldehyde, Catalysts showed a big difference in conversion efficiencies with the way of the preparation of catalysts and the loading weight of nickel. The catalyst of 8 wt.% Ni/TiO2-SiO2/Al2O3 showed the best conversion efficiency on acetaldehyde oxidation with 100% conversion efficiency at 350 °C.
리튬-공기전지 공기극으로서 탄소 상에 직접 수열합성법으로 망간산화물을 생성한 탄소지지 망간산화물 촉매를 합성하였다. 각 수열합성 조건에 따라서 만들어진 복합체에 대한 XRD, FE-SEM 분석을 통하여, 복합체의 결정구조, 형태, 크기 등을 확인하였는데 특히, 수열합성 온도 및 시간이 각각 $170^{\circ}C$, 12시간인 조건에서 만들어진 산화망간은 길이가 40-50 nm인 막대 모양을 갖는 것으로 나타났다. 합성된 복합체를 사용하여 만든 공기극과 리튬금속을 음극으로 하는 코인셀 형태의 리튬-공기전지를 만들어 전기화학적 특성을 조사한 결과 초기 방전 용량이 3,852 mAh/g으로 높았고 충 방전 횟수가 4회 정도 발현되었다.
Thermal aging effect on NSR kinetics was studied over Pt/Co/Fe/Ba/$Al_2O_3$ catalyst. The amount of $NO_x$ uptake over Pt/Co/Fe/Ba/$Al_2O_3$ calcined at $400^{\circ}C$ increased with increasing NSR temperature from $200^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$, where amount of $NO_x$ uptake is the highest at $400^{\circ}C$ with mol ratio of $NO_x$/Ba = 0.5. Thereafter, the amount of $NO_x$ uptake at $400^{\circ}C$ decreased with the higher calcination temperature, where Pt/Co/Fe/Ba/$Al_2O_3$ catalyst calcined at $700^{\circ}C$ showed an amount of $NO_x$ uptake with the mol ratio of $NO_x$/Ba=0.062. Result of XRD and NSR showed that Fe addition into Pt/Co/Fe/Ba/$Al_2O_3$ suppressed sintering of Pt crystallites and make $NO_x$ uptake larger, compared to no addition of Fe into Pt/Co/Fe/Ba/$Al_2O_3$ catalyst. From BET result, it was found that the change of specific surface area was relatively small by the thermal aging process. Therefore, it was found that the sintering of Pt crystallites caused the decrease of $NO_x$ uptake during NSR reaction and Fe played a role to suppress the sintering process of Pt crystallites caused by thermal aging.
출발물질의 종류와 몰비 혼합 방법, 숙성, 결정화 온도와 결정화 시간 등 제올라이트 입자를 합성하는 조건이 FAU 형 제올라이트의 입자크기에 미치는 영향을 연구하였다. 동일한 출발물질이라도 혼합 경로에 따라 생성물의 결정상이 달랐다. 일반적으로 숙성과정을 거친 경우, 특히 숙성온도가 낮은 쪽이 입자 크기가 작았다. 2단계의 혼합겔 제조 방법을 거치는 경우 결정화 기간은 크게 단축되고 입자 크기도 작아졌으나. 1단계에서 제조된 2종의 혼합겔을 모두 숙성하지 않는 경우에는 결정화 시간은 단축되지만, 입자크기는 작아지지 않았다. 액상규산나트륨과 알루민산나트륨, 수산화나트륨을 출발물질로 하여. 저농도와 고농도의 혼합겔을 1차 제조하고, 이 혼합겔을 각각 숙성하고 다시 혼합하여 숙성하는 방법으로 결정화 시간을 단축하고 평균입경 0.4$\mu$m. 비표면적 838 $m^2$/g의 우수한 특성을 가지는 FAU혈 제올라이트를 합성하였다.
This paper introduces a microwave-assisted synthesis method to prepare hybrid $Bi_2Se_3-GR/TiO_2$ nanocomposites, which exhibit superior properties over single component materials. The as-prepared composites were characterized by XRD, UV-vis absorbance spectra, SEM,TEM, EDX, and BET analyses, revealing uniform covering of the graphene nanosheet with $Bi_2Se_3$ and $TiO_2$ nanocrystals. For visible light photocatalysis of Rh.B, a significant enhancement in the reaction rate was consequently observed with $Bi_2Se_3-GR/TiO_2$ composites. The degradation rate($k_{app}$) obtained for sonophotocatalysis was $6.8{\times}10^{-3}min^{-1}$, roughly 2.2 times better than that of VL photocatalysis under higher concentrations of Rh.B. The sonophotocatalysis was faster due to greater formation of reactive radicals as well as an increase of the active surface area of the $Bi_2Se_3-GR/TiO_2$ composites. The high activity is attributed to the synergetic effects of high charge mobility and red shift of the absorption edge of $Bi_2Se_3-GR/TiO_2$.
Nano-sized $Y_2O_3$ powders were prepared via a sol-gel method starting with $Y(NO_3)_3{\cdot}6H_2O$ (Yttrium(III) nitrate hexahydrate) and water with ethanol as a cosolvent. $Y_2O_3$ is an important rare earth oxide and has been considered for use in nuclear applications, such as ceramic materials, due to its excellent optical and refractory characteristics. It has been used as a chemically stable substrate, a crucible material for melting reactive metals, and a nozzle material for jet casting molten rare earth-iron magnetic alloys. Oxalic acid ($C_2H_2O_4$) has been adopted as a chelating agent in order to control the rate of hydrolysis and polycondensation, and ammonia was added in order to adjust the base condition. The synthesized $Y_2O_3$ powder was characterized using TG/DTA, XRD, FE-SEM, BET and Impedance Analyzer analyses. The powder changed its properties in accordance with the pH conditions of the catalyst. As the pH increases according to the FE-SEM, the grain grew and it showed that the pore size decreased while confirming the effect of the grain size. The nano-material $Y_2O_3$ powders demonstrated that the surface area was improved with the addition of oxalic acid with ammonium hydroxide.
In this study, spherical $pre-BaTiO_3$ particles are prepared by gelation and aging process in autoclave without catalysts. The (Ba-Ti) gel used as a starting material was prepared by aging mixtures of titanyl acylate with barium acetate aqueous solution([glacial acetic acid (AcOH)]/[titanium isopropoxide (TIP)] 4, [barium acetate]/[TIP] 1) at $45^{\circ}C$ for 48hrs. XRD and SEM results for the (Ba-Ti) gel sample at aging process showed that the gel was formed via aggregation of the fine particles. It seems to be the primary particles of bulk (Ba-Ti) gel amorphous, but the spatial arrangement of barium and titanium in the (Ba-Ti) gel is similar to that in crystalline $BaTiO_3$ particles. From XRD and FT-IR. spectroscopy analysis it was found that the crystal structure of the prepared particles continuously transformed from amorphous to tetragonal as the calcination temperature increased, and crystallized spherical cubic and tetragonal $BaTiO_3$ powder obtained at the very low calcination temperature between $500^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ after 1hrs of heat treatment respectively. According to BET analysis result, final particle have pore structure of ink bottle shape which is produced by aggregation of fine spherical particles with surface area of $280m^2/g$ and average pore size of 130nm.
정수 슬러지를 재활용하여 제조한 펠렛형 흡착제의 트리메틸아민과 암모니아의 흡착 특성을 연구하였다. 펠렛형 흡착제를 $110^{\circ}C$에서 건조 처리 했을 때보다 $500^{\circ}C$에서 소성했을 때 BET 표면적과 기공 부피가 증가하는 것을 알 수 있었다. 정수 슬러지를 재활용하여 제조한 펠렛형 흡착제는 브뢴스테드 산점과 루이스 산점을 보유하는 것을 확인하였다. 흡착질 가스인 트리메틸아민과 암모니아가 일정한 농도로 흡착제 층으로 유입되고, 흡착제의 중량과 흡착질의 선속도를 변화시키면서 흡착질 가스의 파과시간을 측정하였다. Wheeler의 흡착속도식을 사용하여 트리메틸아민과 암모니아의 동적흡착용량과 흡착속도상수를 결정하였다. 동적흡착용량과 흡착속도상수가 흡착질 가스의 선속도에 따라 변화함을 알 수 있었다. 정수 슬러지를 재활용하여 제조한 펠렛형 흡착제 상에서, 다양한 흡착조건에서 트리메틸아민과 암모니아의 파과시간을 예측하기 위한 실험식을 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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