본 연구에서는 Phosphoric acid ($H_3PO_4$)와 Vanadium (V) pentoxide ($V_2O_5$), Molybdenum (VI) trioxide ($MoO_3$)으로 부터 조성을 달리하여, heteropoly acid의 PVMo 촉매를 활성탄 지지체에 담지하였다. 촉매의 반응성 조사를 위해, 기상의 포름알데히드를 $140^{\circ}C$의 온도에서 1시간 동안 반응시켰다. 반응전후의 촉매는 XRD와 BET 분석을 수행하였으며, 촉매의 산도 측정을 위해 $NH_3-TPD$을 수행하였다. 포름알데히드의 전환율은 $MoO_3$와 $H_3PO_4$ 성분이 감소하고 $V_2O_5$ 성분이 증가함에 따라 증가하였다. 대부분의 촉매에서 비교적 낮은 촉매 결정성이 관찰되었으며, 비표면적은 반응후 다소 감소하는 것으로 나타났다. $NH_3-TPD$ 분석 결과, $400^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$에 해당하는 강한 산점의 비율이 $MoO_3$와 $H_3PO_4$ 성분의 함량이 감소하고 $V_2O_5$ 성분의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 이러한 강한 산점의 비율이 포름알데히드의 전환율에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
본 연구는 질소산화물 제거를 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에 있어 지지체에 셀레늄을 첨가하여 300 ℃ 이하에서 V2O5/WO3/TiO2의 반응 활성을 증진시키기 위한 실험 및 반응특성 연구를 수행하였다. 졸-겔법으로 Se-TiO2 및 TiO2를 합성하였으며, 이를 지지체로 하여 V2O5/WO3/TiO2 및 V2O5/WO3/Se-TiO2 촉매를 제조하여 상용 촉매와 반응 활성을 비교하였다. 실험 결과, 졸-겔법으로 합성한 TiO2를 사용한 촉매의 탈질 효율이 상용 TiO2를 사용하여 제조한 촉매보다 낮은 결과를 보였으나 셀레늄을 첨가함에 따라 탈질 효율이 증진되었다. 따라서 BET, XRD, Raman, H2-TPR 및 FT-IR분석을 통하여 셀레늄의 첨가가 촉매의 구조에 미치는 영향을 분석하였으며 셀레늄 첨가에 의한 비표면적의 증가와 단량체 및 복합체 바나듐 종의 형성이 반응 특성에 미치는 영향을 확인하였다.
블랙 드로스는 알루미늄을 재활용하는 과정 중에 플럭스 사용에 의해 발생되는 짙은 회색의 드로스로서, NaCl, KCl, Al2O3, MgO 등이 포함되어 있다. 블랙 드로스는 용해(dissolution) 공정을 통하여 용해성 물질(NaCl, KCl)과 불용해성 물질(Al2O4, MgO)로 분리가 가능하다. 이중 용해성 물질의 경우 Salt flux로 재활용이 가능하며, Al2O3, MgO의 경우 합성 공정을 통하여 다양한 세라믹 소재로 업사이클링이 가능하다. 본 연구에서는 블랙 드로스로부터 회수한 Al2O3, MgO를 이용하여 Mayenite를 합성 하였으며, 배합 비율 및 반응 온도 조건에 따른 합성을 실시하였다. 블랙 드로스(spinel)와 CaCO3를 이용하여 Mayenite를 합성할 시 700 ℃에서 Mg0.4Al2.4O4, CaO로 변하며, 800 ℃ 이후부터 Ca12Al14O33(Mayenite)으로 변하는 것을 확인하였다. 배합 조건에는 CaCO3 함량이 증가함에 따라 Mayenite XRD 피크가 증가하며, Mg0.4Al2.4O4 XRD 피크는 감소하는 것을 확인하였다. 합성된 분말의 BET 분석 결과 Mayenite가 생성되는 과정에서 미세한 입자가 성장되고 응집됨에 따라 비표면적은 감소하는 거동을 보였다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
현대 사회는 일상생활 중 80% 이상을 실내에서 생활하고, 생활수준의 향상으로 실내오염물질 노출에 대한 유의가 필요하다. 본 연구에서는 실내오염물질 중 하나인 포름알데히드(HCHO)를 별도의 빛 또는 열 없이 상온에서 제거할 수 있는 액상환원법 기반 Pt/TiO2 촉매의 성능 및 반응 특성을 조사하였다. 활성실험을 통해, 동일한 방법으로 제조된 촉매라도 TiO2 종류에 따라 약 40~80%의 서로 다른 활성을 나타냄을 확인하였다. XRD, BET, XPS 분석을 통해 지지체의 입사 사이즈, 결정구조, 비표면적 및 O/Ti molar ratio를 조사하였고, 지지체 자체의 물성과 성능 간 상관성은 미미함을 확인하였다. HCHO 산화 반응 경로를 조사하기 위해 일산화탄소를 활용한 In situ DRIFT 분석과 H2-TPR을 수행하였다. 그 결과, 촉매의 성능이 활성금속의 산화상태 및 흡착종의 흡탈착 특성에 지배받음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 지하수내에 존재하는 휘발성 유기물 제거를 위한 탄소계 나노물질인 팽창흑연의 흡착제 가능성을 평가하기 위해 일련의 흡착실험을 수행하였다. 황산처리 후 $600^{\circ}C-1,000^{\circ}C$에서 1분동안 팽창시킨 팽창흑연의 최적 팽창조건은 $800^{\circ}C$였으며, 팽창부피는 195배에 이르렀다. 입상 활성탄과의 흡착능력을 비교한 실험결과, 팽창흑연의 비표면적은 $92.4m^2/g$으로 나타나 활성탄의 1/10에 불과하였으나, 대상 오염물질인 p-Xylene 흡착은 5분 이내에 평형농도에 도달한 반면 입상 활성탄의 경우 평형농도에 이르는 시간이 7일 이내로 나타났다. 이는 팽창흑연의 공극구조가 주로 중간공극 및 거대공극으로 이루어져 물의 혼합에 의한 대류현상으로 흡착이 일어난 반면, 활성탄에 존재하는 공극은 대부분이 미세공극으로 이루어져 확산을 통한 느린 흡착이 진행되었기 때문으로 사료된다. 팽창흑연의 등온흡착 실험결과는 langmuir식과 일치하였으며, 최대 흡착량은 24.0mg/g, 흡착상수는 7.94로 나타났다. 결론적으로 휘발성 유기오염물에 대한 활성탄과의 비교 실험결과, 팽창흑연은 작은 비표면적으로 인해 활성탄에 비해 비흡착량은 작았으나 흡착속도는 1차속도식 기준으로 500여배가 큰 것으로 나타나 빠른 흡착제거가 필요한 공정에서 유용할 것으로 판단된다.
염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
$Cu_xH_3-2_xPMo_{12}O_{40}{\cdot}_nH_2O$에서 구리의 치환양 x를 변화시켜 여러 가지의 헤테로폴리산 동염 촉매를 제조하고, 열분석, X-선 회절분석, 적외선 분광분석, 비표면적 측정, 전자현미경 분석, 암모니아의 승온탈착법 등으로 촉매의 특성을 조사하였다. 아크롤레인의 산화반응에 대한 이 촉매계의 반응특성은 고정층 연속반응기에서 조사하였다. 이 촉매들은 $200^{\circ}C$ 근처에서 결정수의 탈리가 일어났고 구리의 치환에 따른 구조수의 탈리는 $300{\sim}400^{\circ}C$ 사이에서 관찰되었다. 이들 촉매는 Keggin 구조를 가짐을 확인할 수 있었고, 구리의 치환양이 증가함에 따라 Keggin 음이온인 $(PMo_{12}O_{40})^{3-}$의 분해 정도가 증가하였으며, 이때 분해 생성물로 소량의 $MoO_3$와 $P_2O_5$가 관찰되었다. x가 증가할수록 아크롤레인의 전화율이 감소하였는데 이것은 비표면적과 전체 산점의 양이 감소하였기 때문인 것으로 판단된다. 그러나 단위면적당 반응속도와 아크릴산의 선택도는 x=1.0에서 가장 높게 나타났으며 이 촉매는 독특한 산점분포를 나타내었다.
파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.
화력발전소에서 배출되는 바닥재와 준설토를 70:30(wt%)로 혼합하고 이를 $6{\pm}2mm$ 크기 구형으로 성형 및 로터리 킬른에서 $1125^{\circ}C$/15 min으로 소성한 뒤, 그 물리적 특성을 평가함으로써 오염 토양을 복원하는데 사용되는 흡착제로의 적용 가능성을 분석하였다. 제조된 소결체(BD)는 100 ${\mu}m$ 이상의 거대 기공 및 10 ${\mu}m$ 이하의 미세기공을 모두 가지고 있었으며, 비표면적, 기공율 그리고 공극율은 각각 $12.0m^2/g$, 30.1%그리고 38.2%이었다. BD 소결체를 한번 분쇄한 시편(BD-C)은 종횡비$\fallingdotseq$2의 부정형이었으나, 부피비중 및 기공크기 분포는 BD와 비슷한 값을 나타내었다. 한편 BD-C 시편의 비표면적, 기공율 그리고 공극율은 BD에 비해 더 우수한 값을 나타내었는데 이는 내부에 존재하던 폐기공(closed pores)이 분쇄과정에서 개기공(open pores)으로 변환되면서 겉보기 부피가 감소했기 때문이다. 제조된 소결체의 영 전하점(IEP)는 약 pH=5이었고 따라서 미생물을 소결체에 결합시킬 때 반응용액의 최적 pH를 알 수 있었다. 본 연구에서 제조된 소결체는 오염 토양 복원에 사용되는 흡착제로의 적용이 가능하며, 더구나 측정된 데이터를 이용하여 BD와 BD-C를 적절한 비율로 혼합하면 적용 상황에 따라 다른 공극율, 기공율 등의 요구 조건을 최적으로 맞출 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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