비표면적은 기능성 나노소재의 특성평가에 있어 매우 중요한 지표가 되고 있다. 하지만 비표면적 측정은 측정방법 및 해석 방법에 따라 결과에 많은 차이가 있어왔다. 국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가(RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 많은 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인 하였으며, 이는 인증기준물질의 필요성을 확인시켜 주었다. 또한 BET 분석방법이 분석자의 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인 하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16% 까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 BET 구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
식물섬유, 합성섬유 및 혼합섬유를 원료로 하여 3등급의 활성탄소섬유를 제조하고 미세기공 및 세공특성을 검토하였다. 제조한 활성탄소섬유의 흡착등온선은 모두 $20{\AA}$ 이하의 기공크기를 나타내는 Type I을 보였으며 미세기공 직경은 $5.6{\pm}0.3{\AA}$ 이내에서 최대 분포를 나타냈다. 활성탄소섬유의 질소 또는 아르곤 흡착에 의한 비표면적($S_{BET}$), 산화율, 액상 요오드흡착에 대한 상관 관계를 조사한 결과 비표면적이 $1600m^2g^{-1}$까지는 비표면적의 증가와 액상 요오드흡착량이 직선 관계를 나타냈으나 그 이상의 비표면적에서는 요오드 흡착량이 낮은 결과를 보이고, 비표면적이 증가할수록 제품의 burn-off가 크게 나타났다.
광물조성과 노출표면적(exposed surface area)은 토양풍화속도 계산모델에 영향을 미치는 중요한 요인들이다. PROFILE 등 기존의 풍화속도 계산모델에서는 입도분석자료에 기초한 기하학적 계산값이나 $N_2$-BET 비표면적 등을 그대로 노출표면적으로 적용하고 있다. 그러나, 토양은 광물과 유기물의 혼합체로써 노출표면적을 정확히 구하기는 상당히 어려운 것이 사실이다. 본 연구에서는 유기물의 영향에 의한 토양광물의 노출표면적변화를 토양 깊이에 따른 peroxidation 전후의 N2-BET 비표면적값을 통해 살펴보고, 토양칼럼실험을 이용하여 풍화속도의 차이를 살펴보았다. 실험결과 peroxidation 후의 $N_2$-BET 비표면적은 1.68~4.87 $m^2$/g의 범위에서 증가하였으며, 깊이에 따라 증가하는 범위가 감소하는 경향을 보여주었다 이는 부식산 등 토양표면에 농집되어 존재하는 다양한 형태의 유기산 등이 광물의 노출표면적을 감소시키고 있다는 것을 의미한다고 할 수 있다 기존의 토양풍화속도 모델에서 토양광물 노출표면적변화 계산에 있어서 광물-유기산간의 결합에 의한 영향을 결합세기 측면에서 고려하고 정량화 하는 것이 향후과제라고 생각된다.
고주파 저손실 재질로 사용되는 Mn-Zn ferrites의 제조공정 중 입도분포제어가 전자기적 물성에 미치는 효과에 관하여 연구하였다. 입도분포는 분쇄시간을 변화시켜 제어하였으며 철의 유입을 막기위하여 지르코니아볼을 사용하였다. 분쇄시간이 증가함에 따라 입자크기는 2.1 $\mu\textrm{m}$에서 1.0$\mu\textrm{m}$로 감소하였으며, 비표면적은 0.55에서 3.21m2/g으로 증가하였다. 비표면적 값이 증가할수록 소결체의 밀도는 증가하였으며, 높은 비표면적을 가진 분말의 경우 1300$^{\circ}C$ 이 상의 고온에서 소결할 때 불균일한 미세구조와 과대입성장이 발생하였으며, 전자기적 물성감소가 나타났다.
미세플라스틱은 입자크기가 5 mm 이하인 플라스틱으로 정의되며, 수계로 유입된 미세플라스틱은 내분비계 교란물질로 작용하여 생태계에 환경독성을 유발하고 오염물질을 흡착·운반할 수 있는 독성 물질의 매개체로서 미세플라스틱의 위해성에 대한 우려가 증가하고 있다. 본 연구는 수용액에서 다양한 미세플라스틱의 납(Pb) 흡착특성을 평가하고 미세플라스틱의 비표면적에 따른 흡착 효과를 비교하고자 하였다. 플라스틱 종류 중 HDPE (High-density Polyethylene)와 PVC (Polyvinyl Chloride)를 각각 세 가지 크기(Group 1: 2.5 mm - 1.0 mm, Group 2: 1.0 mm - 0.3 mm, Group 3: < 0.3 mm)로 제조하여 분류하였으며, 미세플라스틱 입자크기의 비표면적은 BET(Brunauer, Emmett, Teller)분석을 통하여 측정하였다. 담수환경 조성을 위해 pH 7로 조절한 Pb 용액의 농도(0, 0.5, 1, 5, 10, 30 mg/L)별 흡착실험을 수행하였으며 실험결과를 3가지 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips 모델)을 사용하여 미세플라스틱에서 Pb 흡착 거동을 나타내었다. BET 분석 측정결과, PVC의 경우 Group 3 > Group 2 > Group 1 순으로 PVC의 입자크기가 작을수록 비표면적이 크게 나타났으며, HDPE 비표면적 또한 비슷한 경향을 보였다. HDPE와 PVC에서 Pb의 흡착은 Langmuir 모델(R2 > 0.97)과 Freundlich 모델(R2 > 0.82)보다 Sips 모델(R2 > 0.98)이 흡착 거동을 설명하기에 가장 적합하였다. 최대흡착능(Qm) 상수는 입자크기가 작아질수록 흡착능이 높아지는 추세를 보였으며, 흡착세기(KF)와 흡착강도(n-1)는 각 플라스틱의 Group 3(HDPE KF = 0.028, PVC KF = 0.032; HDPE n-1 = 0.225, PVC n-1 = 0.547)에서 가장 높게 나타났다. 본 연구를 통해 HDPE와 PVC에서 Pb의 흡착특성은 Sips모델로 설명이 가능했으며, 이에 따라 Pb 흡착과정에 복수의 흡착메커니즘이 작용하고 있음을 유추해볼 수 있었다. 미세플라스틱의 입자크기와 비표면적이 Pb 흡착량에 영향을 미치는 것을 알 수 있었으며, 미세플라스틱이 중금속을 흡착하여 생물체 내로 전이시킬 수 있는 매개체 역할의 가능성을 확인하였다.
알루미늄 제조 공정에서 부산물로 발생되는 적니와 제지슬러지를 이용하여 휘발성 유기화합물을 제거하기 위한 흡착제 개발 연구를 수행하였다. 흡착제의 제조를 용이하게 하기 위해 고밀도폴리에틸렌과 저밀도폴리에틸렌을 이용하였다. 흡착제에 고밀도폴리에틸렌을 사용한 것이 저밀도폴리에틸렌을 사용한 것 보다 비표면적 값이 높아서 흡착량이 증대되었다. 제조된 흡착제의 비표면적 값이 활성탄과 비교하여 상대적으로 매우 낮은 값 ($10^{-2}$에서 $10^{-3}$ 정도)을 가졌는데 이는 흡착제 제조시 제지슬러지를 완전히 분해하는데 충분한 시간을 주지 못하였기 때문으로 생각된다. 그러나 제조된 흡착제의 흡착용량(단위 표면적당 흡착량)은 활성탄에 비하여 약 10배에서 100배 정도의 높은 값을 가졌다. 그러므로 제조된 흡착제가 활성탄과 같은 성능을 갖기 위해서는 비표면적을 증대시키는 것이 중요하다.
등방성 피치계 탄소섬유를 Co$_{2}$gas중에서 등온산화시켜 활성탄소섬유를 제조하였다. 산화된 섬유의 비표면적은 BET장치를 이용하여 측정하였다. Burn-off가 증가하여도 반응속도는 크게 감소하지 않았으며, 80$0^{\circ}C$와 90$0^{\circ}C$에서 산화된 섬유의 비표면적은 40%-60%의 burn-off에서 급격히 증가하다가 60%이상에서 감소하였다. 110$0^{\circ}C$에서 산화된 시편은 40%이상 burn-off되어도 비표면적은 크게 증가하지 않고 60%를 지나서도 계속해서 표면적이 증가하는 현상을 나타내었다. 100$0^{\circ}C$에서 60.4%의 burn-off가 일어난 산화섬유의 비표면적은 3,614$m^2$/g로 가장 큰 값이 얻어졌다. 등방성 탄소섬유는 미세한 흑연결정립들이 무질서한 배향을 하고 있으며, 미세기공벽으로 작용할 수 있는 결정립층이 많기 때문에 활성탄소섬유 제조를 위한 원료로 적합하다고 판단된다.
다공성 수지상 구리분말은 그 구조적 특성으로 인해 다양한 촉매 분야에 사용되어왔으며, 본 연구에서는 전해도 금욕의 종류에 따라 수지상 구리의 표면적 특성에 대해 연구하였다. 도금욕의 종류($CuSO_4$, $CuCl_2$, $Cu_2P_2O_7$), 인가 전위, 도금시간(1, 5, 10, 30min)에 따른 수지상 형상을 비교하였다. SEM 이미지 분석 결과 황산구리와 염화구리 도금용액에서는 plate-like dendrite 형상이 관찰되었으며, 피로인산구리 도금용액에서는 needle-like dendrite 형상이 관찰되었다. 정전위 실험결과 도금용액별 한계전류밀도에서 음(-)의 방향으로 100mV 낮은 지점의 인가 전위 및 도금시간 10분에서 3가지 용액 모두 가장 미세한 수지상 입자가 관찰되었다. 도금용액별 겉보기 밀도 및 BET 비표면적을 측정해본 결과 미세한 수지상일수록 겉보기밀도는 낮게 비표면적은 크게 측정되었다. 가장 낮은 겉보기 밀도와 가장 높은 BET 비표면적을 가지는 용액은 염화구리 도금용액이었으며 그 값은 $0.951g/cm^3$, $1.8052m^2/g$이었다.
국내산 Ca-몬모릴로나이트와 이것으로부터 이온치환에 의하여 합성된 Al-가교몬모릴로나이트의 특성을 비교하였다. Ca-몬모릴로나이트와 Al-가교몬모릴로나이트를 저면간격, 비표면적, 탈수 및 이온치환 등의 관점에서 그 특성을 비교 연구하였다. d(001) 간격은 Ca-몬모릴로나이트에서는 15.1 $\AA$이었으나 Al-가교몬모릴로나이트에서는 18.3 $\AA$으로 나타났다. 탈수는 Ca-몬모릴로나이트에서는 $350^{\circ}C$ 이하에서 일어났지만, Al-가교몬모릴로나이트에서는 $550 ^{\circ}C$까지도 선형적으로 일어났다. BET 비표면적은 Al-가교몬모릴로나이트( $192\m^2$/g)가 Ca-몬모릴로나이트보다 5~6배 높은 값을 보여주었다. Ca-Na 이온 용액과의 반응에서 Ca-몬모릴로나이트는$ Na^{+}$ 에 대하여, 그리고 Al- 가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 에 대하여 선택성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트는 $Na^{+}$ /가 증가할수록 d(001)간격이 감소하다가 $Ca^{ 2+}$와 $Na^{+}$ /가 같은 양일 경우에 구조적으로 불규칙한 혼합층구조 상태를 보여주었으며 Al-가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 의 증가와 함께 d(001) 간격이 선형적으로 감소한 양상을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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