Acryloylmethylbenzo-15-crown-5 was prepared from the reaction of 4'-hydroxymethylbenzo-15-crown-5 with acryloyl chloride. And, poly(acryloylmethylbenzo-15-crown-5) [poly(AMB15C5)] was synthesized by radical polymerization using AIBN as initiator in benzene. Coated wire lead(II) ion-selective electrodes ($Pb^{2+}$-CWISEs) using either poly(AMB15C5) or B15C5 as neutral carrier were prepared, respectively. $Pb^{2+}$-CWISEs gave linear responses with slopes of 28$\pm$ 1mV per decade within the concentration range of $10^{-5} M{\sim}10^{-1}$ M, respectively. Also, the detection limits were $10^{-6}$ M and response times were either 3 or 5 min. for B15C5 and poly(AMB15C5), respectively. $Pb^{2+}$-CWISE base on B15C5 was rather unstable than poly(AMB15C5)'s due to solubility of the B15C5 in water. The selectivity coefficients of a variety of interfering ions such as $Mg^{2+},\; Ca^{2+},\; Co^{2+},\; Ni^{2+},\; Cu^{2+},\; Zn^{2+}$ and $Cd^{2+}$ were small ($10^{-4}{\sim}10^{-5}$), while those of $Na^+$ and $K^+$ were large (0.1∼0.01). In addition, the electrode responses depended upon the pH of test solution and the composition of the membrane. In the range pH 3∼6 of test solution, potentials of Pb2+-CWISEs were hardly changed. The optimal contents of B15C5 and poly(AMB15C5) were 7.7 wt% and 13.1 wt%, respectively.
The DFT and ab initio calculations have been performed to elucidate hydrogen interaction of HOOO-(H2O)n (n=1~5) clusters. The optimized geometries, harmonic vibrational frequencies, and binding energies are predicted at various levels of theory. The trans conformer of HOOO monomer is predicted to be thermodynamically more stable than cis form at the CCSD(T) level of theory. For HOOO-(H2O)n clusters, the geometries are optimized at B3LYP/aug-cc-pVTZ and CAM-B3LYP/aug-cc-pVTZ levels of theory. The binding energy of HOOO-H2O cluster is predicted to be 6.05 kcal/mol at the MP2//CAM-B3LYP/ aug-cc-pVTZ level of theory after zero-point vibrational energy (ZPVE) and basis set superposition error (BSSE) correction. The average binding energy per H2O is increased according to adding a H2O moiety in HOOO-(H2O)n clusters up to 7.2 kcal/mol for n=5.
The complexes M(CO)4-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (M=Cr 2a, Mo 2b, W 2c) have been prepared in good yields from readily available bis-diphenylphosphino-o-carboranyl ligand, closo-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (1), by direct reaction with Group Ⅵ metal carbonyls. The infrared spectra of the complexes indicate that there is an octahedral disposition of chelate bis-diphenylphosphino-o-carboranyl ligand around the metal atom. The crystal structure of 2a was determined by X-ray diffraction. Complex 2a crystallizes in the monoclinic space group P21/n with cell parameters a = 12.2360(7), b = 17.156(1), c = 16.2040(6) Å, V = 3354.1(3) Å3, and Z =4. Of the reflections measured a total of 2514 unique reflections with F2 > 3σ(F2) was used during subsequent structure refinement. Refinement converged to R1 = 0.066 and R2 = 0.071. Structural studies showed that the chromium atom had a slightly distorted pseudo-octahedral configuration about the metal center with two phosphine groups of o-carborane occupying the equatorial plane cis-orientation to each other. These metal carbonyl complexes are rapidly converted to the corresponding metal carbene complexes, [(CO)3M=C(OCH3)(CH3)]-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (M= Cr 3a, Mo 3b, W 3c), via alkylation with methyllithium followed by O-methylation with CF3SO3CH3.
The rate of hydrolysis of insecticidal $O,O-diethyl-{\alpha}-cyanobenzylideneamino-oxyphosphorothioate\;(Volaton^{\circledR})$ has been studied in 25% (v/v) aqueous dioxane. On the basis of solvent effect (pH 6.0; m=0.21, n=1.55, pH 12.0; m=0.42, n=3.14 & $|m|{\ll}|l|$), general base catalysis, hydrolysis product analysis, calculation of molecular orbital (MO) and rate equation, it may be concluded that the hydrolysis of Volaton proceeds through the $A_{AC}2$ mechanism via trigonal bipyramidal $(sp^3d^2)$ intermediate below pH 7.0, while above pH 9.0 the hydrolysis proceeds through the $B_{AC}2$ mechanism. Hydrolysis reactivity of Volaton depends on positive charge strength $(p{\gg}{\alpha}C_2)$ rather than steric hindrance. In the range between pH 7.0 and pH 9.0, these two reactions occur competitively.
Effects of 14 carbohydrates supplied as carbon sources on cell growth and sporulation of, and the production of insecticidal crystal proteins by Bacillus thuringiensis strains were investigated in liquid cultures. Strains grew well in media containing any one of the 14 carbohydrates supplied, reaching maximum cell densities of $10^7{\sim}10^8\;cells/ml$ in 16.7 to 22 hours after inoculation depending on the strain. Spores first appeared in 16.7 to 24.7 hours after inoculation, and 80% sporulation was reached in 28 to 51.3 hours after inoculation depending on the strain. No change in pH of media was observed after cell multiplication. The production of total protein was highest when supplied with sucrose and was lowest with starch. More insecticidal crystal proteins were produced when supplied with glucose, lactose, maltose, or sucrose. The amount of insecticidal crystal proteins produced by the strains was proportional to that of the total protein. The relative amount of individual insecticidal crystal protein species produced by B.t. kurstaki and B.t. israelensis was not influenced by the carbohydrates supplied.
The growth inhibition effect of Orally administrated yogurt ACE and Metchnikoffupon E. coli O157:H7 and S. typhimurium inoculated into gastric lumen of rabbits was in vestigated. The rabbits challenged with each 1 $m\ell$ of suspension containing 108 CFU/$m\ell$ of the pathogens were divided into 4 groups by the interval of yogurt administration: A group; preadministrated 7 days before inoculation of the pathogens and fed daily; B group; administrated daily after inocjlation of the pathogens, C group; administrated every 3 days after inoculation of the pathogens; Control group, not fed after inoculation of the pathogens. Each 3 $m\ell$ of yogurt containing 109 CFU/$m\ell$ was orally administrated into rabbits. All yogurt administrated groups (A, B, c) chowed growth ingibition effect on E. coli O157:H7 in one day after inoculation of the pathogen by the level of 0.8~1.0 log CFU/g, compared with the result differences between the control group and the yogurt administrated groups. In the control group after 5 days of inoculation, the number of colonized pathogens was 105~106 CFU/g, whereas 103~104 CFU/g was detected in the yogurt administrated groups. After 10 days of inoculation, the viable pathogen number per gram (g) of the rabbit feces was 103 CFU/g in the control group, whereas the number below 101 CFU/g was detected in the group A, and 102 CFU/g in the control group, B and C. The growth inhibition effect of yogurt administration on E. coli O157:H7 was highly increased in the order of A, B, and C group. The same effect on S. typhimurium was observed at the level of 2 log CFU/g in the Metchnikoff yogurt administrated groups, compared with the control group result in one day after inoculation of the pathogen. In 7 days after inoculation of the pathogen, the viable number was increasingly decreased, and finally after 15 days no viable cell of S. typhimurium was discharged into the fecal samples in the group A, and the mean level of 10* CFU/g was detected in the group B, but there was no growth inhibition effect in the group C. The growth inhibition effect on S. typhimurium was observed at the same level of viable cell number between the yogurt ACE administrated groups and the control group in 5 days after inoculation. But, after 10 days of inoclation the viable cell number was started to decrease, and the viable cell of S. typhimurium was not discharged from rabbit intestinal contents after 15 days of inoculation in the yogurt ACE administrated groups. In such a case that yogurt was administrated in order to prevent the pathogens, pre-administration on a daily basis one week before inoculation of the pathogens exerted considerable effect in growth inhibition. In comparison with two kinds of yogurt tested in this study, the growth inhibition effect on two kinds of pathogens was observed more highly in the Metchnikoff administated group than the ACE administrated group.
Crystal structure of Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) hydrate has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(cn)_4]{\cdot}H_2O$, Monocline, Space group $P2_1/b$(No=14), a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;Z=2,\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 and S=1.07 for 1930 observed reflections. Both cation and anion complexes are essentially planar and have dihedral angles of $10.16(4)^{\circ}$. The planar complex anions are sandwiched between slightly bent cations. The interplanar separations in one triad and between two triads are 3.419(3) and $3.402(4){\AA}$, respectively. The triads are stacked along b-axis.
A new series of 2-desamino, 2-desamino-2-methyl, and 2-amino analogues of aminopterin intermediates (7a), (7b), and (7c) were synthesized from 2-amino-3-cyano-6-chloromethylpyrazine. These derivatives were synthesized via two step sequence. Thus, cyclization of 2-amino-3-cyano-6-[(S-p-carbenzyloxyphenyl)thiomethyl]-pyrazine(14) with formamidine HCl, acetamidine HCl or guanidine HCl provided condensed compounds (15a), (15b) which upon base hydrolysis yielded the desired products (7a), (7b) and (7c).
Kim, Sang Beom;Jo, Bong Rae;Im, Ja Hye;Jang, Su Ik;Park, In Won
Journal of the Korean Chemical Society
/
v.38
no.10
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pp.769-773
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1994
Higher order structure of 5S rRNA isolated from Xanthomonas celebensis was examined using angiogenic extracted from milk. Angiogenin cleaved exclusively 3' P-O bonds on the far sides of pyrimidines in the single-stranded sequences of 5S rRNA. Whereas angiogenin acted only on the loop d of 5S rRNA at pH 7.0 in the presence of 10 mM $Mg^{2+}$, it acted on all the loops (a, b, c and d) except loop e in the absence of $Mg^{2+}$. In the absence of $Mg^{2+}$, bonds $U_{74}$-$G_{75}$, $U_{77}$-$A_{78}$ and $U_{103}$-$A_{104}$ were highly susceptible to the action of angiogenin both at pH 7.0 and at pH 3.5. On the other hand, at pH 3.5 in the absence of $Mg^{2+}$ angiogenin strongly cleaved the bond $C_{17}$-$G_{18}$ of loop a and the bond $U_{55}$-$G_{56}$ of loop b. The results lead us to the following conclusion. First, angiogenin can be used as one of the probes for the tertiary structure analysis of 5S rRNA. Second, the structure of loop d of 5S rRNA is variable depending on the concentrations of $Mg^{2+}$ and $H^{1+}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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