Jeon, Nari;Moon, Kyoung-Seok;Rout, Dibyranjan;Kang, Suk-Joong L.
한국세라믹학회지
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제49권6호
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pp.485-492
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2012
Dense and single phase $BiFeO_3$ (BFO) ceramics were prepared using attrition milled calcined (coarse) powders of an average particle size of ${\approx}3{\mu}m$ by conventional sintering process. A relative density of ${\approx}96%$ with average grain size $7.3{\mu}m$ was obtained when the powder compacts were sintered at $850^{\circ}C$ even for a shorter duration of 10 min. In contrast, densification barely occurred at $800^{\circ}C$ for up to 12 h rather the microstruce showed the growth of abnormal grains. The grain growth behavior at different temperatures is discussed in terms of nonlinear growth rates with respect to the driving force. The sample sintered at $850^{\circ}C$ for 12 h showed enhanced electrical properties with leakage current density of $4{\times}10^{-7}A/cm^2$ at 1 kV/cm, remnant polarization $2P_r$ of $8{\mu}C/cm^2$ at 20 kV/cm, and minimal dissipation factor (tan ${\delta}$) of ~0.025 at $10^6$ Hz. These values are comparable to the previously reported values obtained using unconventional sintering techniques such as spark plasma sintering and rapid liquid phase sintering.
The effects of microstructures and some additives $(CoO and Al_2O_3$) on the magnetic properties such as initial permeability, $\mu$-T curve, coercive force, and magnetic induction of MnZn ferrites have been studied. The powder was prepared by Hot Petroleum Drying Method. The basic composition of MnZn ferrites was 25.5mole % MnO, 22.0 mole% ZnO, 52.5 mole% $Fe_2O_3$. CoO in a concentration range from 0.05 to 0.5 mole% and $Al_2O_3$ from 2.5 to 7.5 mole% were added. Sintered density increased up to 97.5% of theoretical density. Permeability increased as average grain size increased, and that coercive force decreased as average grian size increased. Magnetic induction increased as sintered density increased. The variation of initial permeability with temperature in a temperature range from 0$^{\circ}$ to $60^{\circ}C$ was lowered (a flatter $\mu-T$ curve) as sintering temperature decreased. The compensation temperature To ofmagnetocrystalline anisotropy constant K1 and initial permeability varied with the species and amount of additives. When 0.05 mole% CoO was added to the basic composition, initial permeability at $15^{\circ}C$ increased from 5200 to 5900. The variation ofinitial permeability with temperature in a temperature range from 0^{\circ}to $60^{\circ}C$ was smaller (a flatter $\mu$-T curve) than that of the basic composition of Mn Zn ferrites. When 2.5 mole% $Al_2O_3$ was added, initial permeability at $15^{\circ}C$ decreased from 5200 to 3000. But the variation of initial permeability with temperature in a temperature range from 0$^{\circ}$to $60^{\circ}C$ was smaller (a flat ter $\mu-T$ curve) than when 0.05 mole% CoO was added. Experimental results showed that the conditions necessary for the occurrence of a very high permeability and a flat $\mu$-T curve were controversial even in a temperature range from $0^{\circ}$to $60^{\circ}C$.
Thermodynamic modeling of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite system has been adopted as a rational approach to establish routes to better synthesis conditions for pure phase $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite. Quantitative analysis of the different reaction equilibria involved in the precipitation of $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ from aqueous solutions has been used to determine the optimum synthesis conditions. The spinel ferrites, such as magnetite and substitutes for magnetite, with the general formula $MFe_2O_4$, where M= $Fe^{2+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$ are prepared by coprecipitation of $Fe^{3+}$ and $M^{2+}$ ions with a stoichiometry of $M^{2+}/Fe^{3+}$= 0.5. The average particle size of the as synthesized $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$, measured by transmission electron microscopy (TEM), is 14.2 nm, with a standard deviation of 3.5 nm the size when calculated using X-ray diffraction (XRD) is 16 nm. When $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite is annealed at elevated temperature, larger grains are formed by the necking and mass transport between the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite nanoparticles. Thus, the grain sizes of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ gradually increase as heat treatment temperature increases. Based on the results of Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) analysis, it is found that the hydroxyl groups on the surface of the as synthesized ferrite nanoparticles finally decompose to $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ crystal with heat treatment. The results of XRD and TEM confirmed the nanoscale dimensions and spinel structure of the samples.
Corrosion and mechanical behavior of the hot-rolled 0.5%Gd-0.8%B-stainless steel to develop a spent nuclear fuel storage material was studied in a simulated nuclear waste treatment condition with rolling condition. The austenite and ferrite phases of the 0.5%Gd-0.8%B-stainless steels are about 88:12. The average austenite and ferrite grain size of the plane normal to rolling, transverse and normal directions of the hot rolled specimens are about 5.08, 8.94, 19.35, 23.29, 26.00 and 18.11 [${\mu}m$], respectively. The average micro-hardness of the as-cast specimen is 200.4 Hv, whereas, that of the hot-rolled specimen are 220.1, 204.7 and 203.5 [$H_v$] for the plane normal to RD, TD and ND, respectively. The UTS, YS and elongation of the as-cast and the hot-rolled specimen are 699, 484 [MPa], 34.0%, and 654, 432 [MPa] and 33.3%, respectively. The passivity was observed both for the as-cast and the hot rolled specimens in a simulated nuclear waste solution. The corrosion potential and corrosion rate of the as-casted specimens are $-343[mV_{SHE}]$ and $3.26{\times}10^{-7}[A/cm^2]$, whereas, those of the hot rolled specimens with normal to ND, RD and TD are -630, -512 and -620 [$mV_{SHE}$] and $6.12{\times}10^{-7}$, $1.04{\times}10^{-6}$ and $6.92{\times}10^{-7}[A/cm^2]$, respectively. Corrosion tends to occur preferentially Cr and B rich area.
기본조성 $(Ni_{0.35}Cu_{0.2}Zn_{0.45})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$과 NiO 비율을 증가시키고 ZnO을 감소시킨 또 다른 기본조성 $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$에 grain boundary의 높은 저항층을 형성하고 flux로서 사용하기 위해서 0.1 mol% $CaCO_3$와 입자의 성장을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율을 얻기 위한 목적으로 $V_2O_5$를 0.03mo1% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 가소시킨 분말을 toroid 시편으로 만들어 소결온도 $1,050^{\circ}C,\;1,070^{\circ}C,\;1,100^{\circ}C$에서 각각 2시간 동안 공기 중에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 밀도는 $4.90{\sim}5.10g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8{\sim}10^{12}{\Omega}-cm$으로 측정되었으며, 결정립의 크기는 대략 $3.0{\sim}8.0{\mu}m$이었다. 시편들의 자기유도 특성 값이 대부분 우수하게 나타났으며, 그 중에서도 기본조성 $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$에 $CaCO_3$와 $V_2O_5$를 첨가하고 $1,070^{\circ}C$에서 소결한 시편의 특성 값이 잔류자기유도 1,660 G, 최대자기유도 4,000 G로 약간 더 우수하게 측정되었으며, 각각 시편들의 보자력은 $0.15{\sim}0.25\;Oe$로 전형적인 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율, 손실계수, 및 큐리온도는 각각 $2,948{\sim}2,997,\;171{\sim}208,\;191{\sim}202^{\circ}C$로 나타나 Ni-Zn ferrite에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 손실계수, 큐리온도 등)으로 미루어보아 각종 microwave 통신기기 core 및 고 투자율 deflection yoke core 등으로 사용이 가능하다.
기본조성 52.5mol% $Fe_2O_3$, 25.5mol% MnO, 22mol% ZnO로 구성된 Mn-Zn페라이트에 $Bi_2O_3$ 및 $CaCO_3$을 각각 0.02, 0.05wt%첨가한 시편에 대해서 $Ta_2O_5,ZrO_2$및 $SiO_2$의 미량 첨가한 따른 미세구조와 자기적 특성변화를 조사하였다. $Ta_2O_5,ZrO_2$첨가에 따라 결정립 크기가 감소되었고, 전기시 균일한 입자로 형성된 미세구조를 가진 재료를 얻었다. $SiO_2$첨가에 따라 결정립의 이상성장이 관찰되었고 소결밀도, 전기저항, 초투자율은 감소하고 고주파 영역에서 상대손실이 증가되었다. 본 연구결과 초투자자율은 균일한 결정립에서 최대의 값을 가지며 0.02wt%$Bi_2O_3$, 0.05wt%$CaCO_3$, 0.1wt%$Ta_2O_5$ 첨가시편의 경우 10kHz, $25^{\circ}C$에서 초투자율($\mu_i$)은 6260이고 상대손실 계수(tan$\delta /\mu_i$)는 $4.2 \times 10^{-6}$ 인 높은 투자율과 낮은 손실 특성을 가진 자성재료를 얻었다.
벌레 모양 흑연철로 알려진 강화흑연강(CGI)은 주철보다 더 강하고 더 가벼운 것이 요구되는 응용제품에서 인기를 얻고 있는 금속이다. 최근 강화흑연강 디젤엔진 블록에 사용되고 있다. 본 연구에서는 디젤엔진의 배기 매니폴드에 사용되는 것을 고려하여, 873~1273 K에서 1~96 시간 열처리를 실시하여 CGI340의 기계적 특성을 평가하였다. 열처리를 실시한 시험편의 인장강도는 모재에 비하여 전체적으로 낮은 인장강도를 나타내었다. 열처리 시간이 증가할수록 인장강도가 감소하였으며, 열처리 온도가 높고 시간이 길어질수록 더 많이 감소하였다. 초음파 피로시험에 의한 피로한도는 모재는 약 130 MPa, 1173 K(96 hrs) 시험편은 약 100 MPa을 나타내었다. 경도는 열처리 시간이 증가할수록 감소하였으며, 열처리 온도가 높을수록 경도의 분포가 낮아졌다. 그리고 CGI340에 분포하는 구상흑연의 평균경도는 120 Hv, 벌레 모양 흑연의 평균경도는 114 Hv로 기지조직인 페라이트보다 낮은 경도를 나타내었다. 열처리 온도 및 시간에 따라서 구상흑연 및 벌레 모양 흑연에 대한 변화는 일정하지 않지만, 열처리 시간이 길어짐에 따라 기지조직의 결정립이 커지는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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