Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
The purpose of this study was to observe the change of mechanical property and microstructure in porcelain fused to gold alloy by heat treatment. PFG alloys are composed with Au-Pd-Ag alloy of the additional elements with indium, tin and copper. Specimens were tested in hardness using vicker,s micro-hardness tester and the surface micro structural changes were analysed by SEM and EDS. The results were as fellows: 1. The vickers hardness showed highest in Au-Pd-Ag alloy of the additional element with tin. 2. By hardening-oxiding result, the vicker,s hardness increased in additional element with tin but there was no significant difference in additional elements with indium and copper. 3. The surface oxide layer of Au-Pd-Ag alloy with added indium and tin increased but there was small change in additional element with copper. 4. The elements of indium and tin increased with increasing heat treatment in the surface alloy.
This experiment was carried out to examine whether the post-firing heat treatment is effective in increasing the hardness of metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system. Precipitation hardening by holding at $600^{\circ}C$ after simulated complete porcelain firing in a metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system was examined by observing the change in hardness, crystal structure, and microstructure using a hardness test, X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The hardness of the alloy increased apparently by holding the specimen at $600^{\circ}C$ for 30 min after simulated complete porcelain firing. The formation of fine grain interior precipitates during holding at $600^{\circ}C$ caused the formation of lattice strain in the grain interior, resulting in apparent hardening. The faster cooling rate (stage 0) during simulated complete porcelain firing resulted in more effective precipitation hardening during holding at $600^{\circ}C$. From the above results, an appropriate post-firing heat treatment, such as holding at $600^{\circ}C$ for 30 min after complete porcelain firing may increase the durability of metal-ceramic prostheses composed of Pd-Au-Ag-Sn alloy.
Ball grid array (BGA) substrate 상의 0.5 $\mu\textrm{m}$Au/5 $\mu\textrm{m}$Ni/Cu 층으로 구성된 접촉 패드(pad)와 In-15(wt.%)Pb-5Ag 솔더 볼 사이에서 리플로우 및 고상 시효동안 일어나는 금속학적 반응 특성이 조사되었다. 1-5 분의 리플로우 시간에 따라 솔더/패드 계면에서 $AuIn_2$ 또는 Ni-In 금속간 화합물층이 형성됨이 관찰되었다. 리플로우 동안 용융 In-l5Pb-5Ag 솔더 내로의 Au 층의 용해 속도는 $2\times 10^{-3}$$\mu\textrm{m}$/sec 정도로 측정되어 공정 Sn-37Pb와 비교하여 매우 느린 것으로 관찰되었다. $130^{\circ}C$에서 500시간의 고상 시효 후에는 초기 리플로우 시간에 관계없이 $Ni_{28}In_{72}$ 금속간 화합물층이 약 3 $\mu\textrm{m}$까지 성장하였다. 이를 통하여 솔더 합금에서의 In 원자들은 아래의 Ni 층과 반응하기 위하여 리플로우 동안 형성된 $AuIn_2$상을 통하여 확산하는 것으로 관찰되었다. 미세구조 관찰과 전단 시험을 통하여 In-l5Pb-5Ag합금의 경우는 Sn-37Pb 조성과는 달리 Au/Ni surface finish 상에 사용시에도 솔더 접합부에서의 Au-embrittlement를 야기 시키지 않는 것으로 분석되었다.
Purpose: The age-hardening mechanism of an Au-Ag-Cu-Pt-Zn alloy for crown and bridge fabrication was investigated by means of hardness test, X-ray diffraction study and field emission scanning electron microscopic observation. Methods: Before hardness testing, the specimens were solution treated and then were rapidly quenched into ice brine, and were subsequently aged isothermally at $400-450^{\circ}C$ for various periods of time in a molten salt bath and then quenched into ice brain. Hardness measurements were made using a Vickers microhardness tester. The specimens were examined at 15 kV using a field emission scanning electron microscope. Results: By the isothermal aging of the solution-treated specimen at $450^{\circ}C$, the hardness increased rapidly in the early stage of aging process and reached a maximum hardness value. After that, the hardness decreased slowly with prolonged aging. However, the relatively high hardness value was obtained even with 20,000 min aging. By aging the solution-treated specimen, the f.c.c. Au-Ag-rich ${\alpha}_0$ phase was transformed into the Au-Ag-rich ${\alpha}_1$ phase and the AuCu I ordered phase. Conclusion: The hardness increase in the early stage of aging process was attributed to the formation of lattice strains by the precipitation of the Cu-rich phase and then subsequent ordering into the AuCu I-type phase. The decrease in hardness in the later stage of aging process was due to the release of coherency strains by the coarsening of tweed structure in the grain interior and by the growth and coarsening of the lamellar structure in the grain boundary. The increase of inter-lamellar space contributed slightly to the softening compared to the growth of lamellar structure toward the grain interior.
The relationship between the isothermal age-hardening behavior and the phase transformation in the commercial dental Au-Ag-Cu-Pd alloy was investigated Age-hardening was mostly attributed to the lattice distortions of the supersaturated w phase resulting from the transformation to the metastable phasel which were more distinct at lower aging temperature. The lattice distortions resulting from the transformation of the metastable phases to the equilibrium phases also made a contribution to the age-hardening.
The purpose of this study was to investigate the tendency of color change of ceramic, and its mechanism un der the influence of Pd-Ag alloy. The specimens were made by firing porcelain on tile metal plates cast with Au-Pt alloy, Pd-Cu alloy and Pd-Ag alloy. In the case of Pd-Ag alloy, specimens were fired under three different conditions as follows, 1) without protection, 2) protection with ceramic metal conditioner, 3) protection with carbon block. For the specimens of element analysis, a barrier was constructed with platinum foil between metal plate and ceramic. Color change was measured with colorimeter and elemental changes in ceramic were calculated with DC argon plasma emission spectrophotometer. The results were as follows : 1. Color change of ceramic by Pd-Ag alloy was negligible in hue, but decreased in value and increased in chroma (yellow discoloration). 2. Color change of ceramic by Pd-Ag alloy was appeared through vapor transport mechanism. 3. As the protection method for the color change of ceramic by Pd-Ag alloy, application of ceramic metal conditioner was superior to utilization of carbon block.
We evaluated the effect of alloying-element additions to Ag sheath on thermal conductivity of Bi-2223 superconductor tapes. In order to evaluate the effect of sheath alloys and their configuration on the properties of tape, various combinations of Ag and Ag alloys were selected as inner and outer sheath. Thermal conductivity of the tapes was measured by using thermal integral method at 10∼120 K. It is observed that the presence of alloying-elements such as Mg, Sb, and Au in Ag sheath results in decreased thermal conductivity at low temperature. Specifically, the thermal conductivity of AgMg, AgSb, and AgAu at 40 K were 411.4, 142.3, and 109.7 W/(m·K), respectively, which is about 2∼9 times lower than that of Ag (1004.6 W/(m·K)). In addition, the thermal conductivity of alloy-sheathed tape was significantly dependent on their values of constituent sheath materials.
Two Au-Ag-Cu-Pd dental casting alloys (Au:12% and 20%) used. The test solutions used 0.9 % NaCl solution (isotonic sodium chloride solution), 0.9 % NaCl solution containing 1 % lactic acid, and 0.9 % NaCl solution containing 1 % lactic acid and 0.1 mol $dm^{-3}$$Na_2S$. The surface of two samples in three sample solutions was not natural discoloration during one year. The alloy containing 12 % gold was easily alloyed and the composition was uniform comparing with the alloy containing 20 % gold. The rest potentials have not a little effect after three months. The kinds of metals could not definitely from the oxidation and reduction waves of metal on the cyclic voltammograms. The dissolutions of gold and palladium were 12 % Au sample in the 0.9 % NaCl solution containing 1 % lactic acid and 0.1 mol $dm^{-3}$$Na_{2}S$. The pH of solution had an affect on dissolution of copper, and sulfur ion had an affect on dissolution of silver. The copper dissolved amount from 20 % gold sample was about 26 times comparing with that of 12 % gold sample in the 0.9 % solution containing 1 % lactic acid. Corrosion products were silver chloride and copper chloride in NaCl solution, and silver sulfide and copper sulfide in NaCl solution containing $Na_{2}S$.
본 연구에서는 저품위인 35wt% 금합금에 대해 80.0wt% 이상의 Au를 얻기 위한 건식 정련 공정을 제안하였다. Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt%의 조성을 가진 금합금에 대해 PbO/(PbO+CaO)의 혼합비를 각각 0~1로 변화시키고 플럭스/금합금의 무게비는 1/2로 하여 $1200^{\circ}C$-5시간의 열처리를 진행하였다. 이때 공정 전, 후 시료의 조성 변화는 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)로 확인하고, 공정이 완료된 후 분리된 플럭스 금속 원소 성분은 time of flight secondary ion mass spectromerty(ToF-SIMS)로 확인하였다. EDS분석 결과 플럭스의 비율이 1(PbO 단일)인 경우 Au의 함량이 35.0wt%에서 86.7wt%로 가장 크게 향상되었고, 다른 플럭스 조성의 경우도 84wt% 이상으로 정련이 가능하였다. 또한 2/3 혼합비의 플럭스에서 Ag가 플럭스부로 빠져나가는 손실이 가장 적었다. 플럭스부의 ToF-SIMS 분석 결과 플럭스의 비율이 1, 0 일 때 $Au^+$의 특성 피크의 강도가 각각 349, 37로 측정되었다. Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스의 사용이 더 유리할 수 있었으나, 이 정도의 신호강도는 무시할 수 있는 정도로 판단되었다. 따라서 혼합플럭스를 이용한 건식 열처리를 통해 효과적인 금의 정련이 가능하여 경제적인 습식제련의 전처리 공정으로 사용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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