나노입자는 벌크에 비해 월등히 큰 비표면적(surface-to-volume ratio)과 작은 사이즈에서 오는 양자효과로 인해 촉매나 나노 전자 소자 등 여러 분야에서 응용되고 있다. 특히 백금 나노입자는 수소나 메탄올의 산화, 산소환원 반응의 독보적인 촉매로서 연료전지의 산화극과 환원극의 촉매로 널리 활용되고 있다. 본 연구에서는 높은 가격의 백금의 사용량을 줄일 수 있는 합금 나노입자 촉매에 대한 연구의 일환으로 Pd, Au, Cu, Ag 등의 원소를 활용한 합금 나노입자에 대한 구조 및 열역학적 안정성에 대한 연구를 수행하였다. 다양한 합금에 대한 원자간 포텐셜을 개발하였고, 이를 기반으로 몬테카를로 및 분자동력학 시뮬레이션을 수행하여 Pd-Pt, Cu-Pt, Ag-Pt, Au-Pt 이원계 합금 나노입자의 다양한 원자 구조 및 형상에 따른 결합에너지와 열역학적 특성에 대하여 분석하였다.
한반도 금은광화작용은 중생대 대보화성활동(약 200~130 Ma)과 불국사화성활동(약 120~60 Ma)의 관입시기에 따라 다양한 지질환경에서 형성된 상이한 금속비의 광상이 배태되고 있으며, 각각 서로 다른 정치깊이를 반영하여 광상성인적 유형뿐만 아니라 시 공간적 분포를 보이고 있다. 맥의 산상, 광물학적, 유체포유물 및 동위원소 연구결과에 의하면, 쥬라기 광상은 성인적으로 페그마타이트와 밀접한 연관성을 보이며, 낮은 금은비(Ag/Au ratio)의 금단일형 광상(197~127 Ma)으로 비교적 단순한 광물조합과 높은 금함량의 에렉트럼이 산출된다. 이러한 유형의 광상은 심부기원의 전형적인 괴상 단성맥의 구조를 보이며, 심부(>3.0kb)의 환경조건에서 마그마 기원의 고온성 광화 유체(약 300~45$0^{\circ}C$, $\delta$$^{18}$ O; 5~10$\textperthousand$)로부터 $CO_2$비등현상과 황화작용의 침전 메카니즘에 의해서 형성되었다. 반면, 백악기 금-은광상들은 주로 전형적인 복성맥의 구조를 보이고, 비철금속의 황화광물이외에도 다양한 함은.함은황염 광물조합에 기인한 높은 금은비의 금은혼합형 광상(108~71 Ma) 또는 은단일형 광상(98~71 Ma)으로 산출된다. 이러한 유형의 광상들은 천부의 지질환경(<1.0 kb)에서 지표수의 혼입에 따른 순환수 기원의 비교적 낮은 온도 광화유체(약 200~35$0^{\circ}C$, $\delta$$^{18}$ O; -10~5$\textperthousand$)로부터 비등 및 냉각작용에 의한 복합적인 침전 메카니즘으로 형성되었다. 즉, 쥬라기 금단일형 광상에 속하는 태창 보련 삼황학 대흥광산은 전형적인 심열수~중열수광상으로, 백악기 금은혼합형 광상에 속하는 무극 금왕 금봉 덕음광산과 백악기 은단일형 광상에 속하는 전주일 월유 은적광산은 중열수~천열수광상으로, 가사도광산은 전형적인 화산성 저유황형 천열수광상으로 각각 구분된다. 중생대 대보 화성암체와 불국사 화성암체의 지구조적 특성에 따른 정치심도의 차이는 광화유체의 온도, 압력, 조성 및 기원뿐만 아니라, 유체의 진화과정 및 금-은 광물의 침전 메카니즘을 좌우하며, 결과적으로 금-은광상의 금속비에 직접적인 영향을 준 것으로 해석된다.
본 연구에서는 "오주서종박물고변(五洲書種博物考辯)", "천공개물(天工開物)" 등 고문헌에 기록된 오동 재료와 합금비, 주조 시설, 주조법 등을 확인하고 이를 기초자료로 활용하여 오동상감기법으로 장도를 제작하였다. 오동상감기법 장도 제작은 크게 오동 합금, 은땜 합금, 오동판과 은판 제작, 칼자루와 칼집 제작, 장도의 장석인 두겁 및 부속품 제작, 오동 상감, 조립의 순으로 진행하였다. 오동의 합금은 "오주서종박물고변"에 보이는 상품(上品)으로 전통방식의 진오동(眞烏銅) 합금비인 구리와 금을 20:1의 중량비로 하였다. 은땜의 합금은 상감된 문양에 사용한 경우 은과 황동(Cu 7 : Zn 3)을 중량비 5:1로, 단순 접합 사용한 경우에는 은과 황동을 중량비 5:2로 합금하여 은땜판을 제작하였다. 칼집과 칼자루 제작은 진오동 합금비로 만든 오동 괴를 풀림과 단조작업을 실시하여 오동판의 두께를 0.6mm로, 오동의 뒷면인 은판도 두께 0.6mm로 제작한 뒤, 오동판과 은판 접합, 풀림과 단조, 오동판에 문양 새기기, 은 상감하기, 오동판으로 칼집과 칼자루 모양잡기, 은땜으로 접합하기, 연마 및 광택내기 등의 과정을 거쳐 완성하였다. 붉은색의 오동판 표면을 검은색으로 부식시키는 '오동 살리기(발색하기)'는 오동 합금의 품위에 따라 발색 효과가 차이가 난다. 한지를 30일 정도 썩힌 인뇨(人尿)에 적셔 칼집과 칼자루 등에 감아 따뜻한 곳($25^{\circ}C$ 이상)에 두고 2~3시간이 경과하면 오동판의 겉면만 검은색으로 발색되고 은이 상감된 문양은 그대로 있어 오동상감기법을 재현할 수 있었다. 오동상감 복원에 사용했던 오동판, 은판, 은땜판의 합금성분과 오동의 표면 발색성분을 알기 위해 과학분석을 실시하였다. 오동 합금 분석(시료 2개)결과 고문헌 기록(Cu 95wt%, Au 5wt%)과 평균성분비가 유사한 Cu 95.57wt%, Au 4.16wt%과 차이가 있는 Cu 98.04wt%, Au 1.95wt%로 검출되었는데, 전자는 오동판 가공에 성공률이 높은 반면, 후자는 가공과정에서 터지는 등의 실패가 있었다. 오동판과 은판이 부착된 시료의 성분분석 결과 은판 부분은 Ag 100wt%로 검출되었고, 오동판과 은판이 접합된 부분은 Cu, Ag, Au가 모두 검출되어 접합이 잘 되었음을 확인할 수 있었다. 은과 황동을 합금한 은땜판은 분석결과 Ag 성분이 다양하게 검출되고 있어 성분비와 관계없이 매우 불균질하게 섞여있음을 관찰하였다. 오동판에 검은색으로 발색된 부분의 성분분석 결과 소지 금속에서 검출되지 않았던 S의 함량이 검출되어 S의 함량이 오동 색상에 영향을 미친 것으로 판단되었다. 향후 발색에 대한 정확한 메커니즘을 밝히기 위해서는 추가적인 화합물, 색도 및 재현 연구 등 추가연구가 필요하다. 이번 연구를 통해 시도 및 확인된 고문헌 속의 오동합금 실험 및 재현, 오동상감기법에 의한 장도제작, 오동판 검은색 발색 메커니즘의 과학 분석결과 등은 오동상감기법의 복원을 위한 중요한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
경북 영덕의 유금광상은 경상분지 북동부 백악기 화강암체 내에 배태되어 있으며, 함금 열수석영맥은 모암인 영해 화강섬록암 내에 $N19^{\circ}{\sim}38^{\circ}W$ 주향의 단층대를 따라 충진되었다. 열수 유체의 유입은 크게 세 시기로 나누어 볼 수 있는데, 첫 번째 시기는 광화되지 않은 소량의 석영맥이 생성되었고, 두 번째 시기에는 다량의 금속원소와 이에 수반된 금을 함유한 유체가 유입되었으며, 세 번째 시기에는 다량의 황화광물이 침전되었다. 금 광화작용을 수반한 열수 유체는 황철석, 황동석, 방연석, 섬아연석, 그리고 유비철석 등의 다양한 황화광물들을 침전시켰으며, 에렉트럼 내 Au의 함량은 최대 92 wt%까지 매우 높은 편이다. 초기 금 광화작용 시기의 유체의 온도와 압력은 각각 $220{\sim}250^{\circ}C$와 730~1800 bar의 범위를 보이며, 이때 산소분압은 $10^{-27}{\sim}10^{-31.7}$ atm에 이른다. 반면, 광화 후기에서의 유체의 온도와 압력은 각각 $250{\sim}350^{\circ}C$와 206~472 bar의 범위를 보이며, 산소분압은 $10^{-26.3}{\sim}10^{-28.6}$ atm에 해당하고, 황화광물과 $H_2S$의 ${\delta}^{34}S$ 값은 각각 $0.2{\sim}4.2^{\circ}/_{\circ\circ}$의 범위와 $1.0{\sim}3.7^{\circ}/_{\circ\circ}$범위를 보여준다. 유금광상에서 산출되는 에렉트럼은 0.15~1.10 범위의 Ag/Au 원자비를 보인다. 주광화작용이 진행되는 동안 비교적 높은 온도 조건과 4.5~5.5 의 pH 범위에서 광화유체 내에서 ${Au(HS)_2}^-$의 안정성을 감소되고, 상대적으로 ${AuCl_2}^-$ 의 안정성은 증가되었다. 압력조건을 고려 할 때 광화유체는 $350^{\circ}C$ 이상의 온도에 이르렀으며 용액 중 ${AuCl_2}^-$가 중요한 운반 수단이었을 것으로 생각된다. 광화작용이 진행되면서, 온도와 log $f_{o2}$의 감소가 일어남에 따라 ${AuCl_2}^-$의 용해도는 낮아지고 황화물들의 침전이 일어나며 이와 함께 에렉트럼도 침전하였을 것으로 생각된다.
유한요소해석 프로그램인 ANSYS를 이용하여 수정진동자의 진동 및 주파수특성을 해석하였다. 수정진동자의 직경을 고정하고 두께를 변화시키면서 주파수특성을 조사하였다. 전극박막을 금, 은, 알루미늄으로 적층하였을 경우, 금속의 종류에 따른 공진주파수를 구하였다. 그 결과 유한요소법을 이용하여 수정진동자의 최적조건을 예측할 수 있었다. 또 수정편 두께가 0.2mm 보다 작은 영역에서의 주공진주파수는 8.102 MHz이상의 고주파를 얻을 수 있는 것을 확인하였다. 전극박막으로 사용한 금속의 종류에 따른 수정진동자의 주공진주파수 변화를 조사한 결과, 금이나 은에 비해 알루미늄이 우수한 주파수특성을 나타내었다.
B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+{delta}$의 출발조성비로 99.99%의 순도를 갖는 B $i_2$$O_3$, PbO, SrC $O_3$, CaC $O_3$, CuO 분말 시약을 사용하여 고상반응법으로 합성하였다. 이렇게 합성된 Bi계 110 K 단일상의 고온초전도 물질을 다시 분말 상태로 만든 후, AgO, A $u_2$$O_3$, MgO 금속산화물 분말을 각각 50 wt%의 비율로 혼합하였다. AgO, A $u_2$$O_3$, MgO의 금속분말이 혼합된 시편들을 820~85$0^{\circ}C$로 각각 최종 소결시킨 후, 각 시편들에 대하여 XRD, $T_{c}$, SEM, EDS 등의 실험을 진행하였다. 얻어진 시편들의 $T_{c}$는 순수한 Bi-2223 상보다 낮지만, AgO 금속분말을 50 wt% 혼합한 시편의 임계전이온도가 99.58 K로 A $u_2$$O_3$나 MgO를 50 wt% 혼합한 시편들보다 더 높게 나타났다. 또한, 표면 입자(grain)의 배열 상태는 AgO 금속분말을 50 wt% 혼합한 시편이 A $u_2$$O_3$나 MgO를 50 wt% 혼합한 시편들보다 더 치밀화 되는 경향을 나타내었다.내었다.나타내었다.내었다.
본 연구는 국내 폐금은광산 지역에서의 광산활동의 의한 (1)계의 물시료 및 퇴적물 내의 As의 오염 수준, (2)오염된 자연수 중에 존재하는 As의 화학종의 조사, (3)수계내 As의 건/우기에 따른 계절적 변화, (4)연속추출분석법을 이용한 퇴적물내의 As의 화학적 형태연구를 목적으로 한다. 본 연구를 위하여 국ㆍ내 6개의 폐금은광산 지역에 대하여 갱내수, 하천수 및 지하수 등의 자연수와 하강퇴적물을 채취하였다. 동일광산 갱내수의 As의 함량이 524${\mu}m$/L로 국내 광산폐수내 기준치(500 ${\mu}m$/L)를 초과하였으며, 하천수 역시 동일(63.7∼l17.6${\mu}m$/L) 구봉(56.1∼62.9${\mu}m$/L) 광산지역에서 부화되어 있었다. 연구지역내에서 음용수로 사용하고 있는 지하수내 비소의 함량은 동일, 옥동과 구봉광산에서 각각 11.3∼63.5${\mu}m$/L, 0.2∼68.9 ${\mu}m$/L과 2.0∼101.0${\mu}m$/L으로 일부 시료에서 국내 먹는 샘물 기준치(50${\mu}m$/L)를 초과하였다. 대부분의 수계에서 arsenate(As(V), $H_2AsO_4^-$)가 arsenite[As(III), $H_3AsO_3$]에 비해 우세한 존재형태이나 총As함량에 대한 arsenite(III)의 함량 비가 옥동광산지역의 하천수 시료에서 최고 95%까지 존재하고 있었으며 옥동과 동정광산 지역의 지하수에서는 70∼82%를 나타내었다. 수계내의 A저 계절적 변화의 관찰 결과, 동일광산지역의 수계에서 우기(9월 채취시료)에 비해 건기(4월 채취시료)에 상대적으로 부화된 양상을 명확히 보였다. 퇴적물에 대한 연속추출분석결과 As는 동정과 구봉광산의 시료에서 주로 비결정질 철수산화물과 공침전한 형태로 존재하고 있었으며(35.9∼40.5%) 이는 환원환경 하에서의 As의 재 용출에 의한 오염의 진행을 야기할 수 있다. 그러나, 동일 및 옥동 광산지역의 하강퇴적물은 주로 황화물 형태로 존재했다 (55.2∼83.4%).
도곡광산 주변지역 중금속 원소들의 오염 특성을 알아보고, 이들 원소들의 생체흡수도를 평가하기 위해서 본 연구를 수행하였다. 연구 대상 지역의 주오염원은 광미 및 폐석더미 그리고 갱내수 등으로 추정된다. 광미 내에는 As이 $140{\cal}mg/{\cal}kg$, Cd이 $107{\cal}mg/{\cal}kg$, Cu가 $3017{\cal}mg/{\cal}kg$, Pb가 $12926{\cal}mg/{\cal}kg$, Zn는 $9094{\cal}mg/{\cal}kg$(우기 전 시료)로 높은 함량을 나타내고 있다. 밭토양 내의 중금속 원소들 함량은 자연토양 내의 평균함량(Bowen, 1979)보다 높게 나타났으나, 광미적치장의 광미에 비해서 낮은 함량을 나타낸다. 수계내 중금속 함량은 독성 원소들의 주오염원으로 생각되는 본 갱의 광미적치장 주변 하천수 시료에서 가장 높은 수준을 나타내었고, 하류로 가면서 희석 효과에 의해서 그 함량이 점차 감소하는 경향을 나타내고 있다. 광미와 토양을 대상으로 연속추출분석을 한 결과, 비잔류상 형태의 존재비율이 높게 나타났는데 이는 계속적인 풍화와 산화에 의한 오염을 지시한다. 그리고 Cd과 Zn는 대상 지역 대부분에서 높은 이동도를 나타내고 있다. 밭토양을 대상으로 SBET분석에 의한 중금속 원소들의 생체흡수도 평가 결과, $Cd(55.3\%),\;Cu(46.5\%),\;Zn(41.0\%),\;As(37.0\%)$로 나타났다. 밭토양(S3) 시료는 중금속 원소들의 총 함량과 생체흡수도 모두 가장 높은 함량을 나타내었다.
산화/환원 매개체는 혈당 센서의 구성에서 전극과 효소 반응의 전자 전달 매개체로서 중요한 역할을 담당한다. 본 연구에서는 기존의 산화/환원 매개체보다 전자 전달 반응이 용이하며, 높은 민감도를 위해 페레이트에 아닐린을 결합시켜, 1차 아민기를 갖는 $Fe(CN)_5$-aminopyridine를 합성하였다. 합성된 $Fe(CN)_5$-aminopyridine 는 순환 전압 전류 법과 분광학적 방법을 이용하여 합성 결과를 확인하였다. 합성된 물질과 포도당을 측정하기 위한 당 탈 수소 효소를 ITO 전극위에 고정시켜 효소전극을 제작하였고, 또한 신호 증폭을 위하여 금 나노 입자를 함께 고정시켰다. 금 나노 입자가 고정된 효소 전극은 그렇지 않은 전극에 비해 약 2배 가량의 전류 밀도가 증가함을 확인하였다. 만들어진 효소 전극에서 포도당의 농도 별 산화 촉매 전류를 순환 전압 전류 법으로 측정한 결과 0.4 V (vs. Ag/AgCl)에서 전기적 신호가 발생되었으며, 포도당 0~10 mM의 농도 범위에서 전기적 신호가 선형 증가함을 확인할 수 있었다.
Pediococcus에서 추출된 lactate oxidase(LOD)를 poly(vinyl alcohol)(PVA)에 고정화하여 2전극계로 구성된 lactate 바이오센서를 제조하였다. Lactate는 LOD 효소와의 반응에서 생성되는 $H_2O_2$를 전기화학적으로 금(Au)위에 형성시킨 Pt-black 층에서 산화시켜 정량 할 수 있었다. Pt-black으로 만들어진 센서는 과산화수소에 대해서 낮은 전위(+300 mV vs. Ag/AgCl)에서 큰 산화전류를 보여주었으며, ascorbic acid, acetaminophen, uric acid 등과 같이 산화되기 쉬운 산화 종들의 영향을 감소시켜주었다. 외부보호막으로는 다양한 종류의 친수성 폴리우레탄을 사용하였다. 센서는 in vitro 방식으로 흐름계와 비흐름계 모두에서 성능을 평가하였다. 제작된 센서는 0.05 M NaCl을 포함하는 0.05 M 인산염 완충용액(pH 7.6)에서 성능을 시험하였으며, 0.1 mM에서 9.0 mM의 lactate 농도구간에서 직선적 감응성을 나타내었다. 최적화된 센서는 $4^{\circ}C$ 완충용액에 보관하였으며, 25일 이상 감응도(sensitivity)가 거의 변화하지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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