액상 분말 합성법 중의 하나인 에멀젼 건조 방법에 의한 분말 합성은 조성 조절이 용이하고 균질한 미립자 분말을 제조할 수 있는 장점을 지니고 있다. 에멀젼 건조법을 사용하여 합성 분체의 초기 형상과 입도를 제어하고 근본적으로 더욱 개선된 homogeneity를 얻었다. 에멀젼의 분리를 억제시킬 수 있는 계면활성제, 오일상 및 수용액의 혼합비를 조절함으로써 Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O 초전도 분말을 제조할 수 있었다. 이 방법에 의하여 합성된 산화물 초전도체 분말의 특성 및 pellet으로 성형한 시편을 열처리하여 미세구조와 전기적 특성을 조사하였다. 또한, OPIT(Oxide Powder-in-tube)법에 의해 테이프를 제작하여 미세구조와 전기적 특성을 관찰하였다. 합성된 분말의 입자크기는 1$\mu$m이하의 구형이었으나 대부분이 2~5$\mu$m크기로 응집되어 있었다. Ar분위기의 1/13atm 산소분압(Po2)에서 84$0^{\circ}C$로 72시간 동안 열처리한 덩어리형 시편의 임계저항온도는 108K이었으며, 1차와 2차 열처리한 테이프의 임계전류는 각각 0.4A와 1.5A이었다.
우리나라에 널리 자생하는 청미래덩굴 잎을 천연 보존료로써 활용하기 위하여 청미래덩굴 잎 추출물을 n-hexane, ethyl acetate, n-butanol로 분획하고 항산화 활성과 식중독 세균인 Staphylococcus aureus에 대하여 항균 활성을 조사하였으며 활성 성분을 TLC와 HPLC로 분석하였다. DPPH radical 소거능 활성은 ethyl acetate, n-butanol, n-hexane 분획물의 순으로 높게 나타났고, 총 페놀성 화합물 함량 역시 ethyl acetate 분획물이 가장 높았다(P<0.05). 총 플라보노이드 화합물의 함량은 ethyl acetate 분획물이 다른 분획물보다 월등히 높았다. 청미래덩굴 잎의 용매 분획물은 시험균주인 S. aureus에 대하여 12.4~8.5 mm의 생육 저해환을 나타내었으며 ethyl acetate 분획물의 항균 활성이 가장 강하였다(P<0.05). 항균 활성과 항산화 활성이 강하게 나타난 청미래덩굴의 ethyl acetate 분획물을 TLC로 확인 후 다른 분획물들과 HPLC로 분석하여 caffeic acid, ferulic acid, quercetin, kaempferol을 확인하고 그 함량을 측정하였다. Ethyl acetate 분획물이 다른 분획물에 비해 높은 phenolic compounds 함량을 나타냈고, ferulic acid가 그중 가장 높은 함량을 나타내어 청미래덩굴 잎의 항산화 및 항균 활성을 나타내는 주요 활성 물질로 사료된다.
본 연구는 환경친화적인 선형 비이온 계면활성제인 LE-형유화제를 사용하여 점착성분의 단량체로 노말부틸 아크릴레이트 (n-butyl acrylate, n-BA)와 응집성분의 단량체로 메틸메타 아크릴레이트 (methyl metacrylate, MMA)를 사용하여, 폴리머 시멘트용 아크릴계 에멀젼 수지를 제조하기 한 최적조건을 얻기 위해 수용액상에서 유화중합을 실시하였다. 실험결과, 사용한 계면활성제 (LE-형)의 친수성인 체인 길이(n)의 값이 증가할수록 응석의 발생이 줄어들어 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었다. 최종 폴리머 에멀젼의 농도는 이 계면활성제의 사용량을 증가시킴에 따라 증가하다가 어느 농도 이상에서 응석의 발생이 거의 없는 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었으며, 반면에 평균 입자크기도 사용량에 따라 작아지다가 250 nm로 일정한 크기를 나타내었다. 또한 기능성 폴리머로서 보조모노머의 첨가는 최종 폴리머 에멀젼의 응석과 입자크기에 크게 영향을 미쳤는데, 주 모노머에 보조 모노머인 아크릴산 (acrylic acid, AA)과 아크릴 아마이드 (acrylic amide, AM)의 혼합하여 첨가한 경우, 첨가하지 않은 경우에 비해 응석의 발생이 줄어들어 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었다. 최적조건에서 어진 아크릴 폴리머 에멀젼은 평균 입자크기 200-300 nm, 제타전위 (zeta potential)값 -50 mv 정도였으며, 단일 유리전이온도 (glass temperature, Tg)를 가진 고분자 나노 입자가 수용액상에 잘 분산되어 있음을 알 수 있었다. 따라서 중합조건을 최적화시켜 안정된 폴리머 에멀젼을 얻을 있었다.
양쪽성 계면활성제는 등전점 이하의 pH 조건에서 양이온 계면활성제로 작용함으로써 유연력을 나타낼 수 있으며, 등전점 이상의 pH 조건에서는 음이온 혹은 비이온 계면활성제로 작용하여 세정력을 나타낼 수 있다. 따라서 pH에 따른 양쪽성 계면활성제의 특성을 활용하면 한 종류의 계면활성제 분자로 세정력과 유연력을 동시에 발휘할 수 있다. 본 연구에서는 amine oxide 양쪽성 계면활성제에 대하여 계면활성제의 기본적인 물성(임계 마이셀 농도, 표면장력, 계면장력, 접촉각, 점도, 계면활성제 시스템의 상거동 등)을 측정하였으며, 또한 계면활성제 수용액에 대하여 zeta potential 측정과 QCM 실험을 통하여 양쪽성 계면활성제가 양이온 계면활성제에서 음이온 혹은 비이온 계면활성제로 작용이 전환되는 등전점을 결정하였다. 본 실험에서 사용한 amine oxide 양쪽성 계면활성제의 등전점은 7.35와 7.4인 것을 각각 zeta potential 측정과 QCM 실험을 통하여 확인할 수 있었으며, 이 결과는 문헌에 보고된 값과 유사한 결과를 나타냄을 알 수 있었다.
본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 benzenesulfonamide계 살균제 flusulfamide의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 적용하였고, acetone에 의해 추출된 flusulfamide 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS의 분석시료로 사용하였다. Flusulfamide의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 검토하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량 한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 82.3-98.2% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복간 변이계수(CV)는 최대 6.5%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 flusulfamide의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
N-니트로스아민은 인체에 매우 위험한 발암성 화합물이다. 수용액상 N-니트로스아민을 효과적으로 감소시킬 수 있는 방법 중 하나로 자외선 조사가 고려되고 있다. 본 연구의 목적은 수처리와 연관성이 높은 N-니트로스아민(즉, N-nitrosodibutylamine (NDBA)과 N-nitrosopyrrolidine (NPYR))의 UV 광분해에서 pH 영향을 규명하는 것이다. NDBA과 NPYR의 광분해 속도상수는 pH2-10 사이에서 각각 3.26×10-2 L/W-min에서 5.08×10-3 L/W-min와 1.14×10-2 L/W-min에서 2.80×10-3 L/W-min로 나타났다. 한편 산화 생성물인 NO2-와 NO3- 이온의 생성에 대해서도 연구하였다. 약산성에서 중성의 조건에서는 NO3-에 비해 NO2-이 주로 생성되었고, 강한 산성에서는 NO3-이 더 많이 생성되었다. 총유기 탄소(TOC)와 총질소(TN)은 거의 변화가 없었으며, 이것으로부터 N-니트로스아민과 생성물이 광분해 시스템에서 거의 손실이 없었던 것으로 볼 수 있다. BDBA가 NPYR에 비해 상대적으로 용이하게 광분해되었다. 또한 수용액상 N-니트로스아민을 UV 광분해로 제거할 때 pH가 낮을수록 효과적인 것으로 나타났다.
토립자 표면에서의 흡착에 의한 토양에서의 중금속의 지연효과는 잘 알려진 현상이다. 본 연구에서는 배치시험과 주상시험을 수행함으로써 사질 토양에서 Zn의 이동성에 대한 지연효과를 조사하였다. 주상시험은 파과곡선(BTC)으로 알려진 시간에 따른 용액의 농도를 측정함으로써 수행되었다. 추적자로는 10 g/L 농도의 NaCl과 ZnCl$_2$를 사용하였고, 각각의 용액을 토양시료의 상부경계에 순간주입한 후 정상류 상태에서 배출구로 빠져나온 용탈수의 농도를 EC-meter와 ICP-AES를 이용하여 측정하였다. 배치시험은 표준절차에 근거하여 이루어졌으며, 토양시료로부터 선별된 미세입자들을 다양한 초기농도의 ZnCl$_2$용액과 반응시켜 평형상태의 Zn 이온의 농도를 ICP를 이용하여 분석하였다. 주상시험의 결과는 i) ICP-AES에 의해 분석된 ZnCl$_2$의 첨두농도는 NaCl이나 총전기전도도로부터 구한 값보다 상당히 낮았고, ii) 두 종류의 추적자 모두 첨두농도의 도달시간은 상당히 일치하였다. 상대적으로 낮은 Zn의 농도는 Zn과 다른 양이온들간의 이온교환반응이 일어났고, 용탈수의 pH가 높은 값의 범위(7.0~7.9)에 있는 것으로 보아 Zn(OH)$_2$의 형태로 침전되었을 가능성이 있다는 것으로 설명될 수 있다. 첨두농도의 도달시간이 일치한다는 결과는 토양시료에서 지연효과가 일어나지 않았다는 것을 지시한다. Zn 이온의 뚜렷한 감소를 설명할 수 있는 유일한 방법은 CDE 모델에 용액상태에서 Zn 이온의 절대적 감소를 고려하는 감쇄계수(decay or sink coefficient)를 적용하는 것이었다.
Thermodynamic modeling of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite system has been adopted as a rational approach to establish routes to better synthesis conditions for pure phase $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite. Quantitative analysis of the different reaction equilibria involved in the precipitation of $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ from aqueous solutions has been used to determine the optimum synthesis conditions. The spinel ferrites, such as magnetite and substitutes for magnetite, with the general formula $MFe_2O_4$, where M= $Fe^{2+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$ are prepared by coprecipitation of $Fe^{3+}$ and $M^{2+}$ ions with a stoichiometry of $M^{2+}/Fe^{3+}$= 0.5. The average particle size of the as synthesized $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$, measured by transmission electron microscopy (TEM), is 14.2 nm, with a standard deviation of 3.5 nm the size when calculated using X-ray diffraction (XRD) is 16 nm. When $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite is annealed at elevated temperature, larger grains are formed by the necking and mass transport between the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite nanoparticles. Thus, the grain sizes of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ gradually increase as heat treatment temperature increases. Based on the results of Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) analysis, it is found that the hydroxyl groups on the surface of the as synthesized ferrite nanoparticles finally decompose to $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ crystal with heat treatment. The results of XRD and TEM confirmed the nanoscale dimensions and spinel structure of the samples.
Inhibitory effects of Maclura amboinenesis Bl, one plant used traditionally for the treatment of cancers, on metastatic potential of highly metastatic B16F10 melanoma cells were investigated in vitro. Cell proliferation was assessed using the MTT colorimetric assay. Details of metastatic capabilities including invasion, migration and adhesion of B16F10 melanoma cells were examined by Boyden Chamber invasion and migration, scratch motility and cell attachment assays, respectively. The results demonstrated that n-hexane and chloroform extracts exhibited potent anti-proliferative effects (p<0.01), whereas the methanol and aqueous extracts had less pronounced effects after 24 h exposure. Bioactivity-guided chromatographic fractionation of both active n-hexane and chloroform extracts led to the isolation of two main prenylated xanthones and characterization as macluraxanthone and gerontoxanthone-I, respectively, their structures being identified by comparison with the spectral data. Interestingly, both exhibited potent effective effects. At non-toxic effective doses, n-hexane and chloroform extracts (10 and $30{\mu}g/ml$) as well as macluraxanthone and gerontoxanthone-I (3 and $10{\mu}M$) significantly inhibited B16F10 cell invasion, to a greater extent than $10{\mu}m$ doxorubicin, while reducing migration of cancer cells without cellular cytotoxicity. Moreover, exposure of B16F10 melanoma cells to high concentrations of chloroform ($30{\mu}g/ml$) and geratoxanthone-I ($20{\mu}M$) for 24 h resulted in delayed adhesion and retarded colonization. As insights into mechanisms of action, typical morphological changes of apoptotic cells e.g. membrane blebbing, chromatin condensation, nuclear fragmentation, apoptotic bodies and loss of adhesion as well as cell cycle arrest in the G1 phase with increase of sub-G1 cell proportions, detected by Hoechst 33342 staining and flow cytometry were observed, suggesting DNA damage and subsequent apoptotic cell death. Taken together, our findings indicate for the first time that active n-hexane and chloroform extracts as well as macluraxanthone and gerontoxanthone-I isolated from Maclura amboinensis Bl. roots affect multistep of cancer metastasis processes including proliferation, adhesion, invasion and migration, possibly through induction of apoptosis of highly metastatic B16F10 melanoma cells. Based on these data, M. amboinensis Bl. represents a potential candidate novel chemopreventive and/or chemotherapeutic agent. Additionally, they also support its ethno-medicinal usage for cancer prevention and/or chemotherapy.
본 연구에서는 미생물을 이용하여 개발한 발효 스쿠알렌의 안정성 향상을 위하여 마이크로좀-SQ20 (Microsome-SQ20)을 제조하고, 이에 대한 물리적 거동 및 특성과 효능효과에 대하여 연구하였다. 마이크로좀-SQ20의 외관은 투명한 액체로 고유의 냄새를 가지고 있었다. 색상은 무색이고, 비중은 0.928, pH는 5.82 (20%용액)로 화장품에 사용하는데 적합한 나노에멀젼이 형성되었다. 스쿠알렌의 주성분 함량은 20.05%로 안정하게 봉입이 된 것을 확인할 수 있었다. 마이크로좀-SQ20을 0.1% 수용액화하여 측정한 입자크기는 134.8 nm로 bluish한 유화상을 얻었다. F-SQ(Fermented squalene)과 MF-SQ(Microsome squalene)의 DPPH라디칼에 의한 항산화 효과는 각각 80.72%, 81.5%로, L-ascorbic acid와 비교하여 동등한 효과를 보였다. F-SQ 및 MF-SQ은 10 ppm에서 각각 150.3%, 129.9%의 세포생존율을 나타냈다. SQ, F-SQ, MF-SQ의 elastase 저해능은 10 ppm에서 각각 8.7%, 10.33%, 8.7%의 저해능력을 가지고 있음을 알 수 있었다. MMP-1 저해능력은 SQ, F-SQ, MF-SQ 모두 10 ppm에서 각각 1.55%, 41.44%, 31.79%를 나타내 F-SQ의 collagenase 저해능이 우수한 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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