• 제목/요약/키워드: Aqua regia

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Determination of Trace Impurities in Gold by Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

  • Lee, Gae-Ho;Yang, Suk-Ran;Park, Chang-Jun;Lee, Kwang-Woo
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제14권6호
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    • pp.696-700
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    • 1993
  • Gold bonding wire of 0.076 mm in diameter used in semiconductor industry, is dissoved in aqua regia. The solution is then evaporated to near dryness several times with a few drops of HCl added to prepare the final sample solution in 5% HCl. The gold matrix is separated from trace impurities by controlled potential deposition. The whole electrolysis has been carried out inside a clean bench. An optimum potential is found to be +0.25 V to give more than 99.9% Au matrix removal with better than 90 analytes remaining in the electrolyte solution. Isotope dilution calibration is employed to get the best accuracy and precision. Analytical results are presented with determination limits of the analytical method.

토양의 물리화학적 특성, 중금속 함량, 대자율 간의 상호관계 연구 (Relationship between Physicochemical Properties, Heavy Metal Contents and Magnetic Susceptibility of Soils)

  • 전칠민;박정식;김재곤;이윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.281-295
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    • 2010
  • 비오염토양, 폐광산 주변토양, 산업단지 주변토양을 채취하여 X-선 회절분석, pH, 전기전도도, 양이온교환능력, 작열감량, 산화철 산화망간 함량, 중금속 함량 및 중금속 존재형태와 토양대자율의 상관관계를 파악하였다. 시료의 X-선회절분석 정량분석결과 비오염지역 토양에서는 모암에 따라 다양한 광물이 분포하고 있지만, 적철석과 자철석은 거의 관찰되지 않았다. 폐광산 주변토양은 폐광석, 광물찌꺼기 등의 영향으로 적철석이 많이 확인되었고, 일부 시료에서는 자철석도 존재하였다. 산업단지 주변시료에서는 방해석과 철백운석 등의 탄산염 광물들이 대부분의 시료에서 확인되었다. 중금속의 존재형태를 파악하기 위한 연속추출 실험 결과, 폐광산 주변지역 토양시료에서 철, 망간, 중금속 원소들은 reducible, oxidizable, residual 단계별 추출 형태로 80% 이상, 산업단지 주변시료에서는 50% 이상 존재하였다. 산업단지 주변시료의 경우, 탄산염 광물의 영향으로 carbonate 형태가 높게 나타났다. 왕수로 추출된 철, 망간, 비소, 아연 함량은 산화철/산화망간 형태를 지시하는 dithionite-citrate-bicarbonate (DCB) 용출 함량과 매우 밀접한 정의 상관관계를 보여주었다. 철과 비소는 각각 왕수추출함량의 54%, 58%가 산화철/산화망간 형태과 함께 거동하는 것으로 나타났다. 대자율은 $0.005{\sim}2.131{\times}10^{-6}m^3kg^{-1}$의 범위로서, 시료 내에 적철석, 자철석 등 산화철 광물이 존재할 경우 대자율이 높게 측정되었다. 토양 내 중금속 함량과 대자율의 상관관계를 살펴본 결과 철 (r=0.608, p<0.01), 망간(r=0.615, p<0.01)과 유의한 정의 상관관계를 보였으며, 카드뮴(r=0.544, p<0.05), 크롬(r=0.714, p<0.01), 니켈(r=0.645, p<0.05), 납(r=0.703, p<0.01), 아연(r=0.496, p<0.01) 등의 중금속 원소와도 유의한 정의 상관관계를 보였다. 철, 망간 및 중금속원소들 간의 상관관계를 살펴본 결과, 왕수로 용출된 철, 망간 함량과 카드뮴, 크롬, 구리, 니켈, 아연 등의 중금속 함량이 정의 상관관계를 보이고 있다. 또한 산화철 및 산화망간 함량은 비소 및 니켈 함량과 밀접한 상관성이 있는 것으로 나타났다. 이는 비소와 니켈은 산화철 산화망간에 흡착되어 함께 거동함을 암시한다.

달성광산지역 토양의 중금속함량 분석결과의 평가 (Evaluation of Analytical Results of Heavy Metal Concentrations in Soils from the Dalsung Mine Area, Korea)

  • 김경웅
    • 대한지하수환경학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.20-26
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    • 1997
  • 광산활동이 주변지역 토양중의 중금속함량에 미치는 영향을 조사하기 위하여 국내 달성 동-중석 광산지역을 중심으로 지화학적 조사를 수행하여 표토와 심토시료를 채취하였다. 토양의 오염정도를 조사하는 것외에도 여러 토양분석방법의 비교와 국내토양환경기준의 문제점을 알아보기 위하여 0.1 N 염산, 질산-과염소산과 왕수를 이용하여 토양분석을 위한 용액을 준비한 후 원자흡광분석법으로 Cd, Cu, Pb와 Zn을 분석하였다. 또한 토양내 중금속의 존재형태를 파악하기 위하여 연속추출법을 수행하였다. 질산-과염소산을 이용한 분석법에 의하면 달성광산 주변지역의 토양에 최고 28 $\mu\textrm{g}$/g Cd, 5000 $\mu\textrm{g}$/g Cu, 2390 $\mu\textrm{g}$/g Pb와 930 $\mu\textrm{g}$/g Zn이 존재하였으며, 허용한계치로부터 계산되어진 표토와 심토의 오염지수가 환경문제를 야기할수 있을 정도로 높게 나타났다. 그러나 국내 환경오염 공정시험법상의 0.1 N 염산을 이용한 결과는 토양환경보전법령상의 토양오염우려기준보다 낮게 나타나 국내 토양관련 법규 및 분석법에 대한 재고가 필요한 실정이다. 연속추출법 결과 토양내 총 Cu, Pb와 Zn함량은 질산-과염소산 및 왕수를 이용한 분석결과에 의해 설명되어지며, 이온교환형태로 존재하는 양은 0.1 N 염산을 이용한 결과로 나타낼 수 있다.

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백금족 금속과 규산염을 포함하는 모노리스형 자동차 폐촉매의 ICP-AES 분석을 위한 극초단파 분해 전처리 기법의 응용 (Application of Microwave Digestion Pretreatment Techniques for ICP-AES Analysis of Used Monolithic Automobile Catalysts Having Platinum Group-Metals and Silicates)

  • 김충현;우성일;진성환
    • 공업화학
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    • 제10권4호
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    • pp.568-575
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    • 1999
  • 백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.

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레드머드 내 철 자원 회수 가능성 고찰 (A Study for Recoverability of Iron Resource in Red Mud)

  • 김봉주;권장순;고용권;박천영
    • 자원환경지질
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    • 제53권3호
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    • pp.297-306
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    • 2020
  • 보오크사이트로부터 알루미나를 생산하는 Bayer 공정 부산물인 레드머드는 높은 pH와 나트륨(Na)의 함량으로 폐기물로 분류되어, 발생량을 줄이거나 재활용하는 공정의 개발은 환경적으로 중요한 이슈이다. 본 연구에서는 레드머드 내 다량 함유된 철(Fe)을 자원가치를 갖는 품위(56wt.%) 이상으로 향상시키고자 레드머드에 활성탄과 황을 혼합하여 마이크로웨이브 가열 시험을 수행하였다. 가열 소성과정에서 레드머드 혼합물 분말시료는 유리화된 다공성 구조의 결합체로 변화되었으며, X-선 회절분석을 통하여 산출물은 침철석, 영가철(Fe0, iron), 자류철석(Fe1-xS) 및 황철석(FeS2) 등으로 구성됨을 확인하였다. 가열 소성 결과물은 왕수분해를 통하여 Fe을 용해시키고, NaCl을 첨가하여 Fe을 침전 회수하였다. 레드머드 내 Fe의 회수는 시험 조건별로 상이하게 나타났으며, 단순히 레드머드를 마이크로웨이브 가열한 시료 내 Fe은 그 함량이 49.0wt.% 였다. 그러나, 활성탄을 첨가한 시료 및 활성탄과 황을 첨가한 레드머드 시료의 가열 소성 결과물 내 Fe의 함량은 각각 58.0wt.%, 59.5wt.% 로서 철 자원가치 품위인 56wt.%를 초과하였다.

ICP-AES로 바나듐 측정을 위한 마이크로파 용해 장치를 이용한 오산화바나듐 용해 (Dissolution of vanadium pentoxide using microwave digestion system for determination of vanadium by ICP-AES)

  • 최광순;박양순;김연희;한선호;송규석
    • 분석과학
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    • 제23권6호
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    • pp.511-517
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    • 2010
  • 황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.

전기분해법을 이용한 금정광내 Te 회수 특성 (The Characteristic of Te Recovery in Gold Concentrate Using Electrolysis)

  • 김봉주;조강희;조지유;최낙철;박천영
    • 자원환경지질
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    • 제47권6호
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    • pp.645-655
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    • 2014
  • 금 정광으로부터 순수한 금속 형태의 Te을 얻기 위하여 소성처리, 차아염소산 용출, Fe 제거 및 전기분해실험을 수행하였다. 정광 및 소성시료에 포함되어 있는 Au, Ag 및 Te는 왕수보다 차아염소산에서 더 많이 용해된 반면에 Pb, Zn, Fe 및 Cu는 차아염소산보다는 왕수에서 더 많이 용출되었다. 전기분해하기 전, 차아염소산 용출-용액에 NaOH를 첨가한 결과 Fe가 정광시료에서 96% 제거되었지만 소성시료에서는 98% 제거되었다. 전기분해실험을 240분 동안 수행한 결과, 금속 구리가 정광시료에서 98% 회수된 반면에 소성시료에서 99%나 회수되었다. 이는 소성처리에 의하여 S가 제거되었기 때문이다. 양극 슬라임도 정광시료보다 소성시료의 전해질 용액에서 더 많이 생성되었다. 양극 슬라임을 자력선별한 결과 순수한 자연금속 형태의 텔루륨이 정광시료보다 소성시료에서 더 많이 회수되었다.

양극동의 전해정련시 발생된 양극슬라임으로부터 귀금속(Ag, Au) 회수에 대한 연구 (Study on Recovery of Precious Metal (Ag, Au) from Anode Slime Produced by Electro-refining Process of Anode Copper)

  • 김영암;박보건;박재훈;황수현
    • 자원리싸이클링
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    • 제27권6호
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    • pp.23-29
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    • 2018
  • 최근 급속한 경제성장과 기술발달로 전기전자폐기물(WEEE)의 발생량이 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라, 전기전자폐기물의 처리에 대한 중요성 또한 높아지고 있다. 이중, 인쇄회로기판(PCB)의 경우, 유가금속을 다량 함유하고 있기 때문에 친환경적이고 경제적인 재활용 방법에 관한 다양한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 PCB스크랩으로부터 제조된 양극동의 전해정련 과정에서 발생한 양극슬라임을 활용하여 Ag 및 Au 회수를 위한 실험을 수행하였다. Ag의 경우, 3 M $HNO_3$, 100 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, 침전, 알칼리 용해, 환원 방법에 의하여 Ag를 회수하였다. Au의 경우, 양극슬라임의 질산 침출 잔사를 25% Aqua regia (왕수), 200 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, pH조정, 이온교환수지 흡착 및 탈착, 환원 방법에 의하여 Au를 회수하였다. 최종적으로 얻어진 Au, Ag의 순도는 99.99%로 확인되었다.

실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구 (Impurity analysis and acid leaching purification of silica minerals)

  • 이길용;윤윤열;조수영;채영배
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.516-523
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    • 2007
  • 2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.

토양 및 고체시료 중 불소함량 측정기법 (A Review on the Analytical Techniques for the Determination of Fluorine Contents in Soil and Solid Phase Samples)

  • 안진성;김주애;윤혜온
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제18권1호
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    • pp.112-122
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    • 2013
  • Current status of soil contamination with fluorine and its source were investigated. The basic principles and procedures of various techniques for the analysis of fluorine contents in soil and solid phase samples were summarized in this review. Analysis of fluorine in solid matrices can be achieved by two types of techniques: (i) UV/Vis spectrophotometer or ion selective electrode (ISE) analysis after performing appropriate extraction steps and (ii) direct solid analysis. As the former cases, the standard method of Korean ministry of environment, alkali fusion-ISE method, pyrohydrolysis, oxygen bomb combustion, aqua regia digestion-automatic analysis, and sequential extraction-ISE method were introduced. In addition, direct analysis methods (i.e., X-ray fluorescence spectrometry and proton induced gamma-ray emission spectrometry) and atomic spectrometry combining with the equipment for introducing solid phase sample were also reviewed. Fluorine analysis techniques can be reasonably selected through site-specific information such as matrix condition, contamination level, the amount of samples and the principles of various methods for the analysis of fluorine presented in this review.