AAO(Anodic Aluminum Oxidation) method has been known that it is practically useful for the fabrication of nano-structures and makes it possible to fabricate the highly ordered nano masters on large surface and even on the 2.5 or 3D surface at low cost comparing to the expensive e-beam lithography or the conventional silicon processing. In this study, by using the multi-step anodizing and etching processes, highly ordered nano patterned master with concave shapes was fabricated. By varying the processing parameters, such as initial matter and chemical conditions; electrical and thermal conditions; time scheduling; and so on, the size and the pitch of the nano pattern can be controlled. Consequently, various alumina/aluminum nano structures can be easily available in any size and shape by optimized anodic oxidation in various aqueous acids. In order to replicate nano patterned master, the resulting good filled uniform nano molded structure through electro-forming process shows the validity of the fabricated nano pattern masters.
Infrared(IR) heating has many advantages, such as energy efficiency, reduced heating time, cleanliness, equipment compactness, high drying rate and easy automation. These features of IR heating provide widely industrial applications, such as surface heat treatment in semiconductor fabrication, thermoforming of polymers, drying and disinfection of food products, heating to metal forging, and drying of wet materials. In this study, the characteristics of a protected gold mirror were examined by spectrophotometer and the lifetime of the coating layers were evaluated by a cross-cutting method and salt spray test. The effects of manufacturing conditions on the protected gold mirror were seen and remedies for these effects were noted in order to improve the properties of the protected gold mirror in the drying process. The reflectance and lifetime of the protected gold mirror was influenced by manufacturing conditions, such as surface roughness and forming conditions of the anti-oxide layer, the adhesion layer, the reflecting layer and the protection layer. The results of this study showed that the protected gold mirror manufactured using a buffing method for pre-treatment resulted in the most effective reflectance. In addition, $Al_2O_3$ coating on an Al substrate as an anti-oxide layer was more effective than the anodizing process in the test of reflectance. Furthermore, the protected gold mirror manufactured by layers forming of various materials resulted in the most effective reflectance and lifetime when coated with $Al_2O_3$ as the anti-oxide layer, coated Cr as the adhesion layer, and coated $MgF_2$ as the protection layer.
This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatite (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatie (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ration of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
Nanoporous titanium dioxide ($TiO_2$) is very attractive material for various applications due to the high surface to volume ratio. In this study, we have fabricated nanoporous $TiO_2$ thin films on Si by anodic oxidation. 500-nm-thick titanium (Ti) films were deposited on Si by using electron beam evaporation. Nanoporous structures in the Ti films were obtained by anodic oxidization using ethylene glycol electrolytes containing 0.3 wt% $NH_4F$ and 2 vol% $H_2O$ under an applied bias of 5 V. The diameter of nanopores in the Ti films linearly increased with anodization time and the whole Ti layer could become nanoporous after anodizing for 3 hours, resulting in vertically aligned nanotubes with the length of 200~300 nm and the diameter of 50~80 nm. Upon annealing at $600^{\circ}C$ in air, the anodized Ti films were fully crystallized to $TiO_2$ of rutile and anatase phases. We believe that our method to fabricate nanoporous $TiO_2$ films on Si is promising for applications to thin-film gas sensors and thin-film photovoltaics.
Kim, Sang-Mo;Kim, Hark-Jin;Kim, Yong-Joo;Lim, Goo-Il;Choi, Young-Sik;Lee, Wan-In
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권11호
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pp.4035-4040
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2011
Long $TiO_2$ nanotube (NT) arrays, prepared by electrochemical anodization of Ti foils, have been utilized as dye-adsorbing electrodes in dye-sensitized solar cells (DSCs). By anodizing for 1-24 hr and subsequent annealing, highly crystallized and tightly-adhered NT arrays were tailored to 11-150 ${\mu}m$ lengths, ~90 nm innerpore diameter and ~30 nm wall thickness. I-V curves revealed that the photovoltaic conversion efficiency (${\eta}$) was proportional to the NT length up to 36 ${\mu}m$. Beyond this length, the ) was proportional to the NT length up to ${\eta}$ was still steadily increased, though at a much lower rate. For example, an ${\eta}$ of 5.05% at 36 ${\mu}m$ was increased to 6.18% at 150 ${\mu}m$. Transient photoelectron spectroscopic analyses indicated that NT array-based DSCs revealed considerably higher electron diffusion coefficient ($D_e$) and life time (${\tau}_e$) than those with $TiO_2$ nanoparticles (NP). Moreover, the electron diffusion lengths ($L_e$) of the photo-injected electrons were considerably larger than the corresponding NT lengths in all the cases, suggesting that electron transport in NT arrays is highly efficient, regardless of tube length.
We investigated a correlation between morphology and photoelectrochemical properties of TiO2 nanotubes fabricated by well-controlled anodization processes. Anodization in an ethylene-glycol-based electrolyte solution accelerated the rapid grow rate of TiO2 nanotubes, but also cause problems such as delamination at the interface between TiO2 nanotubes and a Ti substrate, and debris on the top of the nanotube. The applied voltages for the anodization of TiO2 were adjusted to avoid the interface delamination. The heat treatment and the anodizing time were also controlled to enhance the crystallinity of the as-prepared TiO2 nanotubes and to increase the surface area with the varied length of the anodized TiO2 nanotubes. Additionally, a 2-step anodization process was utilized to remove the debris on the tube top. The photoelectrochemical properties of TiO2 nanotubes prepared with the carefully tailored conditions were investigated. By removing the debris on TiO2 nanotubes, applied bias photon-to-current efficiency (ABPE) of TiO2 nanotubes increased up to 0.33%.
Anodic $TiO_2$film on Ti substrate was fabricated at 180V in sulfuric acid solutions containing phosphoric acid and hydrogen peroxide. Effects of the anodizing conditions on the morphology of the oxide layers, and chemical states of the component elements of the layers were studied primarily using SEM, XRD, AFM, and XPS. The pores in the oxide layer was not uniform in size, shape, and growth direction particularly near the interface between the substrate and the oxide layer, compared with those of the surface layer. The formation of irregular type of pores seemed to be attributed to spark discharge phenomena which heavily occurred during increasing the anodic voltage. The pore diameter and the cell size increased, and the number of cells per unit area decreased with the increasing time. From the XPS results, it was shown that component elements of the electrolytes, P and S, existed in the chemical states of $PO_4^{-3}$ , $P_2$$O_{5}$, $SO_4^{-2}$ , $SO_3^{-2}$ , P, S, etc., which were penetrated from the electrolytes into the oxide layer during anodization.
Kim, Joung Soo;Yi, Yong-Sun;Kwon, Oh Chul;Kim, Hong Pyo
Corrosion Science and Technology
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제6권6호
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pp.316-321
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2007
The effect of annealing on the pitting corrosion resistance of anodized Al-Mg alloy (AA5052) processed by equal-channel angular pressing (ECAP) was investigated by electrochemical techniques in a solution containing 0.2 mol/L of $AlCl_3$ and also by surface analysis. The Al-Mg alloy was annealed at a fixed temperature between 473 and 573 K for 120 min in air after ECAP. Anodizing was conducted for 40 min at $100-400A/m^2$ at 293 K in a solution containing 1.53 mol/L of $H_2SO_4$ and 0.0185 mol/L of $Al_2(SO_4)_3$. The internal stress generated in anodic oxide films during anodization was measured with a strain gauge to clarify the effect of ECAP on the pitting corrosion resistance of anodized Al-Mg alloy. The time required to initiate the pitting corrosion of anodized Al-Mg alloy was shorter in samples subjected to ECAP, indicating that ECAP decreased the pitting corrosion resistance. However, the pitting corrosion resistance was greatly improved by annealing after ECAP. The time required to initiate pitting corrosion increased with increasing annealing temperature. The strain gauge attached to Al-Mg alloy revealed that the internal stress present in the anodic oxide films was compressive stress, and that the stress was larger with ECAP than without. The compressive internal stress gradually decreased with increasing annealing temperature. Scanning electron microscopy showed that cracks occurred in the anodic oxide film on Al-Mg alloy during initial corrosion and that the cracks were larger with ECAP than without. The ECAP process of severe plastic deformation produces large internal stresses in the Al-Mg alloy; the stresses remain in the anodic oxide films, increasingthe likelihood of cracks. It is assumed that the pitting corrosion is promoted by these cracks as a result of the higher internal stress resulting from ECAP. The improvement in the pitting corrosion resistance of anodized AlMg alloy as a result of annealing appears to be attributable to a decrease in the internal stresses in anodic oxide films
Organolead halide perovskite have attracted much attention over the past three years as the third generation photovoltaic due to simple fabrication process via solution process and their great photovoltaic properties. Many structures such as mesoporous scaffold, planar heterojunction or 1-D TiO2 or ZnO nanorod array structures have been studied to enhance performances. And the photovoltaic performances and carrier transport properties were studied depending on the cell structures and shape of perovskite film. For example, the perovskite cell based on TiO2/ZnO nanorod electron transport materials showed higher electron mobility than the mesoporous structured semiconductor layer due to 1-D direct pathway for electron transport. However, the reason for enhanced performance was not fully understood whether either the shape of perovskite or the structure of TiO2/ZnO nanorod scaffold play a dominant role. In this regard, for a clear understanding of the shape/structure of perovskite layer, we applied anodized aluminum oxide material which is good candidate as the inactive scaffold that does not influence the charge transport. We fabricated vertical one dimensional (1-D) nanostructured methylammonium lead mixed halide perovskite (CH3NH3PbI3-xClx) solar cell by infiltrating perovskite in the pore of anodized aluminum oxide (AAO). AAO template, one of the common nanostructured materials with one dimensional pore and controllable pore diameters, was successfully fabricated by anodizing and widening of the thermally evaporated Al film on the compact TiO2 layer. Using AAO as a scaffold for perovskite, we obtained 1-D shaped perovskite absorber, and over 15% photo conversion efficiency was obtained. I-V measurement, photoluminescence, impedance, and time-limited current collection were performed to determine vertically arrayed 1-D perovskite solar cells shaped in comparison with planar heterojunction and mesoporous alumina structured solar cells. Our findings lead to reveal the influence of the shape of perovskite layer on photoelectrical properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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