New approach for the determination of Ag(I) ion was performed by using a carbon paste electrode (CPE) containing N,N'-Diphenyl oxamide (DPO) with anodic stripping voltammetry. The CMEs have been prepared by making carbon paste mixtures containing an appropriate amount of DPO salt coated onto graphite particles to analyze trace metal ions via complexation followed by stripping voltammetry. Various experimental parameters affecting the response, such as pH, deposition time, temperature, and electrode composition, were carefully optimized. Using differential pulse anodic stripping voltammetry, the logarithmic linear response range for the Ag(I) ion was 1.0 × $10^{-7}$ - 5.0 × $10^{-9}$ M at the deposition time of 10 min, with the detection limit was 7.0 × $10^{-10}$ M. The detection limit adopted from anodic stripping differential pulse voltammetry was 7.0 × $10^{-10}$ M for silver and the relative standard deviation was ± 3.2% at a 5.0 × $10^{-8}$ M of Ag(I) ion (n = 7). The proposed electrode shows a very good selectivity for Ag(I) in a standard solution containing several metals at optimized conditions.
We investigate sensitivity and limit of detection (LOD) of trace copper (Cu) metal using pristine carbon nanotube (CNT) and acidified CNT (ACNT) electrodes. Squarewave based anodic stripping voltammetry (SWASV) is used to determine the stripped Cu concentration. Prior to performing the SWASV measurements, its optimal conditions are determined and with that, effects of potential scan rate and $Cu^{2+}$ concentration on stripping current are evaluated. The measurements indicate that (1) ACNT electrode shows better results than CNT electrode and (2) stripping is controlled by surface reaction. In the given $Cu^{2+}$ concentration range of 25-150 ppb, peak stripping current has linearity with $Cu^{2+}$ concentration. Quantitatively, sensitivity and LOD of Cu in ACNT electrode are 9.36 ${\mu}A\;{\mu}M^{-1}$ and 3 ppb, while their values are 3.99 ${\mu}A\;{\mu}M^{-1}$ and 3 ppb with CNT electrode. We evaluate the effect of three different water solutions (deionized water, tap water and river water) on stripping current and the confirm types of water don't affect the sensitivity of Cu. It turns out by optical inspection and cyclic voltammetry that superiority of ACNT electrode to CNT electrode is attributed to exfoliation of CNT bundles and improved interfacial adhesion occurring during oxidation of CNTs.
Anodic stripping voltammetry (ASV) is successfully applied in mM level detection of mercury ion in an electroplating bath which is currently used in preparing a cathodic electrolyzer. Glassy carbon electrode is used for the detection and the optimum condition obtained is 10 s deposition at −1.4 V vs. Ag/AgCl and stripping by scanning from −1.4 to +0.4 V vs Ag/AgCl at 50 mV/s. By applying the method, the mercury ion concentration in the electroplating bath could be successfully monitored during the plating.
Deposition potential, deposition time, square wave frequency, rotation speed of the rotating disc electrode, and palladium concentration were studied on a Glassy Carbon Electrode (GCE) in 0.01M HCl for the determination of palladium in High Level Nuclear Waste (HLNW) by anodic stripping voltammetry. Experimental conditions were optimized for the determination of palladium at two different, $10^{-8}$ and $10^{-7}M$, levels. Error and standard deviation of this method were under 1% for all palladium standard solutions. The developed technique was successfully applied as a subsidiary method for the determination of palladium in simulated high level nuclear waste with very good precision and high accuracy (under 1 % error and standard deviation).
Voltammetric deposition and differential pulse anodic stripping (DPASV) of Ge(IV)at a gold electrode was investigated. Germanium (IV) exhibits two stripping peaks by DPASV in sodium borate solution, the first peak at about -1.1v. vs SCE and the second one, in the range of -0.6 to -0.2v. vs SCE. Factors affecting the sensitivity and precision included the nature of working electrode, supporting electrolytes, deposition potential, deposition time, pH, pulse height, voltage scan rate. The relative standard deviation of the measurements of the peak currents, for 100ng/ml Ge(IV), was less than ${\pm}3%$. The detection limit of Ge(IV) was 0.01ng/ml. Percent recovery in the extraction procedure of Ge(IV) from matrices by benzene in c-HCl, followed by back extraction with saturated borax solution, ranged from 96 to 104%.
Salt, as food, is the most essential element for human survival due to its significant physiological functions. Here, we report the simultaneous detection of Pb and Cd in sea salt by square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). Stripping voltammetric measurements were conducted using a manufactured rotating disk electrode system (MRDES). The detection limit was $3.6{\pm}0.18{\mu}gL^{-1}$ for Pb and $3.9{\pm}0.37{\mu}gL^{-1}$ Cd in NaCl solution. When the pH increased from 5.5 to 8.5, the peak currents of Pb and Cd decreased. At a pH of 8.3, the ratio of the current drop compared with that at a pH of 5.5 was 0.6 for Pb and 0.73 for Cd. The concentrations corrected by the current drop are in agreement with the concentrations obtained with ICP (inductively coupled plasma). This system demonstrates the reliable detection of heavy metals in aqueous media and, at a high $Na^+$ concentration, the successful application for the determination of Pb and Cd in sea salts.
This report presents a voltammetric assay of dinitrotoluene using a DNA immobilized onto a carbon nanotube paste electrode (PE). The cyclic voltammetry (CV) and square wave (SW) stripping voltammetry parameters of the optimized conditions were obtained. An anodic peak current appeared at 0.3 V (versus Ag/AgCl) in a 0.1-M $NH_4H_2PO_4$ electrolyte solution. The detection limit was found to be $0.6ngL^{-1}$(S/N = 10), within a deposition time of 100 sec.
The electrochemical detection of As(III) was investigated on a platinum-iron(III) nanoparticles modified multiwalled carbon nanotube on glassy carbon electrode(nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE) in 0.1 M $H_2SO_4$. The nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE was prepared via continuous potential cycling in the range from -0.8 to 0.7 V (vs. Ag/AgCl), in 0.1 M KCl solution containing 0.9 mM $K_2PtCl_6$ and 0.6 mM $FeCl_3$. The Pt nanoparticles and iron oxide were co-electrodeposited into the MWCNT-Nafion composite film on GCE. The resulting electrode was examined by cyclic voltammetry (CV), scanning electron microscopy (SEM), and anodic stripping voltammetry (ASV). For the detection of As(III), the nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE showed low detection limit of 10 nM (0.75 ppb) and high sensitivity of $4.76\;{\mu}A{\mu}M^{-1}$, while the World Health Organization's guideline value of arsenic for drinking water is 10 ppb. It is worth to note that the electrode presents no interference from copper ion, which is the most serious interfering species in arsenic detection.
본 연구는, 양극 벗김 전압전류법 (Anodic stripping voltammetry: ASV)을 이용하여, 전처리 과정 (pre-treatment procedure)에 따른 인체 타액내 납 (Pb)과 카드뮴 (Cd)의 검출농도의 차이를 비교하기 위하여 시행되었다. 납과 카드뮴에 노출되지 않을 것으로 추정되는 남녀 10명을 대상으로, 비자극성 전타액을 채취한 후, 각 시료를 6개의 시편으로 나누어서 원심분리를 시행한 후 3가지 전처리를 하는 경우와 원심분리를 시행하지 않고 3가지 전처리를 하는 경우로 구분하였다. 타액의 전처리법은 simple dilution by electrolyte, simple dilution by HCl, acid digestion by nitric acid 등 3가지를 각각 시행했으며, ASV법으로 타액 내 납과 카드뮴의 농도를 분석하였다. 실험결과는 다음과 같다. 1. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 납의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 2. 타액내 납의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우에 유의성 있게 더 높은 농도를 나타내었다. 3. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 카드뮴의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 4. 타액내 카드뮴의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우가 더 높은 농도를 나타내었으나, 유의한 차이는 아니었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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