본 논문은 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 니켈수소전지의 전극 소재로 사용되고 있는 수산화니켈의 단일 입자에 대해 전기화학적 평가를 수행 하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로전극을 수산화니켈 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전기화학적 평가를 수행하였다. Cyclic Voltammetry 실험 결과 수산화니켈의 산화 환원 반응과 산소 발생 반응(OER)이 명확하게 분리 되고 있음을 확인하였으며, 전위주사속도를 증가 시킬 경우 환원 전하량은 주사 속도에 의존하지 않고 거의 일정한 수치를 보여 주고 있으나, 산화 전하량은 환원 전하량 보다 크고 주사속도 구간에서 부반응인 산소발생이 증가하고 있음을 확인했다. 그리고 Calvanostat에 의한 정전류 충방전 실험의 결과 수산화니켈 단일 입자의 방전용량은 이론용량 289 mAh/g에 근접한 수치(약 250 mAh/g)를 보여 주었으며 또한 Potential Step에 의해 단일 입자내의 수소이온 확산계수($D_{app}=3{\sim}4{\times}10^{-9}\;cm^2/s$)가 얻어졌다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 가습조건의 변화에 따른 정상상태 및 비정상상태 운전특성을 살펴보았다. 전압을 OCV에서 0.25 V까지 변화시키면서 PEFC 연료전지의 정상상태 성능을 정전압 모드에서 측정하여 전류-전압 곡선에 나타내어 고찰하였다. 또한, 일부 전압조건에서 연료전지의 비정상상태 성능변화를 측정하였다. 수소극 가습에 따른 성능을 평가하기 위하여 공기극은 건조공기를 공급한 상태에서 수소극에 공급되는 수소의 습도를 20%에서 100%로 변화시키면서 연료전지의 성능을 측정하였다. 일반적으로 고전압 영역에서는 높은 작동온도가 높은 성능을 나타내고 있으나, 저전압 영역에서는 낮은 작동온도가 높은 성능을 나타내었다. 임피던스 측정을 통하여 건조한 전해질막 조건에서 ohmic 손실이 커지며 외부가습과 자체가습량이 커지면 저주파수 영역에서 물질전달손실 효과가 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 전압을 감소시킨 후 전류의 시간에 따른 변화를 고찰하여 연료전지 시스템의 동적특성을 고찰하였다. 전압을 감소시킨 경우, 작동온도의 상승에 따라서 정상상태에 도달하는 시간이 줄어들었으며, 저전압 영역을 제외하면 생성된 물에 의한 자체가습은 정상상태 도달시간을 지연시키는 효과를 가져왔다.
The phase-shift method and correlation constants, i.e., the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques for studying linear relationships between the behaviors (${\varphi}\;vs.\;E$) of the phase shift ($0^{\circ}{\leq}-{\varphi}{\leq}90^{\circ}$) for the optimum intermediate frequency and those (${\theta}\;vs.\;E$) of the fractional surface coverage ($1{\geq}{\theta}{\geq}0$), have been proposed and verified to determine the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms (${\theta}\;vs.\;E$) of H for the cathodic $H_2$ evolution reaction (HER) at noble and transition-metal/aqueous solution interfaces. At the Pt/0.1 MKOH aqueous solution interface, the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms (${\theta}\;vs.\;E$), equilibrium constants ($K=5.6{\times}10^{-10}\;mol^{-1}\;at\;0{\leq}{\theta}<0.81$, $K=5.6{\times}10^{-9}{\exp}(-4.6{\theta})\;mol^{-1}\;at\;0.2<{\theta}<0.8$, and $K=5.6{\times}10^{-10}{\exp}(-12{\theta})\;mol^{-1}\;at\;0.919<{\theta}{\leq}1$, interaction parameters (g = 4.6 for the Temkin and g = 12 for the Frumkin adsorption isotherm), rates of change of the standard free energy ($r=11.4\;kJ\;mol^{-1}$ for g=4.6 and $r=29.8\;kJ\;mol^{-1}$ for g=12), and standard free energies (${\Delta}G_{ads}^0=52.8\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0{\leq}{\theta}<0.81,\;49.4<{\Delta}G_{\theta}^0<56.2\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0.2<{\theta}<0.8$ and $80.1<{\Delta}_{\theta}^0{\leq}82.5\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0.919<{\theta}{\leq}1$) of OH for the anodic $O_2$ evolution reaction (OER) are also determined using the phase-shift method and correlation constants. The adsorption of OH transits from the Langmuir to the Frumkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.E$), and vice versa, depending on the electrode potential (E) or the fractional surface coverage (${\theta}$). At the intermediate values of ${\theta}$, i.e., $0.2<{\theta}<0.8$, the Temkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.\;E$) correlating with the Langmuir or the Frumkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.\;E$), and vice versa, is readily determined using the correlation constants. The phase-shift method and correlation constants are accurate and reliable techniques to determine the adsorption isotherms and related electrode kinetic and thermodynamic parameters. They are useful and effective ways to study the adsorptions of intermediates (H, OH) for the sequential reactions (HER, OER) at the interfaces.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제39권5호
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pp.542-547
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2015
Since the oil price has been significantly jumped for several years, a heavy oil of low quality has been mainly used in the diesel engine of the merchant ship. Thus, a combustion chamber of the engine has been often exposed to severely corrosive environment more and more because temperature of the exhaust gas of the combustion chamber has been getting higher and higher with increasing of using the heavy oil of low quality. As a result, wear and corrosion of the engine parts such as exhaust valve, piston crown and cylinder head surrounded with combustion chamber are more serious compared to the other parts of the engine. Therefore, an optimum repair welding for these engine parts is very important to prolong their lifetime in a economical point of view. In this study, Inconel 625 filler metal were welded with GTAW method in the cast steel which would be generally used with piston crown material. And the corrosion properties of weld metal, heat affected and base metal zones were investigated using electrochemical methods such as measurement of corrosion potential, anodic polarization curves, cyclic voltammogram and impedance etc. in 35% $H_2SO_4$ solution. The weld metal and base metal zones exhibited the highest and lowest values of hardness respectively. Furthermore, the corrosion current density of the weld metal zone revealed the lowest value, having the highest value of hardness. The corrosive products with red color and local corrosion like as a pitting corrosion were considerably observed at the base metal zone, while these morphologies were not wholly observed in the weld metal zone. In particular, the polarization characteristics such as impedance, polarization curve and cyclic voltammogran associated with corrosion resistance property were well in good agreement with each other. Consequently, it is suggested that the mechanical and corrosion characteristics of the piston crown can be predominantly improved by repair welding method using the Inconel 625 electrode.
광 전기분해시 양극으로 사용되는 산화티타늄 반도체 전극의 안정성을 증대시키고 효율향상을 위해서 순수한 티타늄 전극을 양극 산화법, 전기로 산화법, 불꽃 산화법으로 산화 피막을 제조하였으며 In을 Ti와 $TiO_2$소지에 전기도금을 한 후 전기로 산화법으로 혼합 산화물을 제조하였다. 또한 $Al_2O_3$ 와 NiO는 진공증착 방법을 이용하여 Ti 소지위에 증착시킨 후 전기로 산화법을 이용하여 혼합 산화물을 제조하였다. 에너지변환 효율(${\eta}$)은 인가전위에 따라서 다른 값을 갖는데 0.6V로 계산하여 보면 $1200^{\circ}C$의 불꽃으로 2분간 산화시킨 전극이 0.98%로 가장 큰 값을 가졌으며 양극 산화법으로 제조한 전극의 ${\eta}$는 0.14%로 작은 값을 보여 주었다. 한편 $800^{\circ}C$ 전기로에서 10분간 산화시킨 전극의 ${\eta}$는 0.57%로 띠간 에너지는 2.9eV로 나타났다. 한편 In을 Ti 및 $TiO_2$ 소지위에 전기도금시킨 전극의 ${\eta}$는 0.8%였으며 인가전위가 증가함에 따라서 ${\eta}$는 증가하였다. 그러나 $Al_2O_3$와 NiO를 Ti소지위에 진공증착시킨 전극의 ${\eta}$는 다른 전극들에 비해서 가장 낮은 값을 나타내었다.
인쇄회로기판이나 플라스틱 패키지 등 다양한 전자소자 부품내 배선간 간격이 갈수록 좁아짐에 따라 최근 많이 발생하고 있는 electrochemical migration(ECM) 현상은 양극에서 이온화된 금속에 의한 conductive anodic filament(CAF) 및 덴드라이트와 같은 전도성 필라멘트의 성장으로 인해 전자부품의 절연파괴를 일으키고 있다. 본 연구에서는 공정조성 Sn-37Pb솔더 합금의 ECM 거동과 부식특성 사이의 연관성 평가를 통해 ECM 우세원소를 파악하기 위해 D.I Water 및 NaCl 용액에서 Water Drop Test(WDT)와 분극실험을 실시하여 서로 비교하였다. WDT 실시 결과 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금에서 Pb-rich 상이 Sn-rich 상보다 우선적으로 양극 패드에서 녹아나서 상대적으로 ECM 저항성이 낮았으며, 음극패드에서 자라난 덴드라이트에도 Pb가 훨씬 많이 존재하였다. NaCl에서의 분극실험 결과 전기화학적으로 부동태 피막을 형성하는 Sn에 비해 Pb의 부식속도가 크게 나타났으며, WDT의 결과와 같은 경향을 보였다. 따라서 공정조성 SnPb 솔더 합금의 부식저항성과 ECM 저항성 사이에는 좋은 상관관계가 존재한다.
InSb has received great attentions as a promising candidate for the active layer of infrared photodetectors due to the well matched band gap for the detection of $3{\sim}5\;{\mu}m$ infrared (IR) wavelength and high electron mobility (106 cm2/Vs at 77 K). In the fabrication of InSb photodetectors, passivation step to suppress dark currents is the key process and intensive studies were conducted to deposit the high quality passivation layers on InSb. Silicon dioxide (SiO2), silicon nitride (Si3N4) and anodic oxide have been investigated as passivation layers and SiO2 is generally used in recent InSb detector fabrication technology due to its better interface properties than other candidates. However, even in SiO2, indium oxide and antimony oxide formation at SiO2/InSb interface has been a critical problem and these oxides prevent the further improvement of interface properties. Also, the mechanisms for the formation of interface phases are still not fully understood. In this study, we report the quantitative analysis of indium and antimony oxide formation at SiO2/InSb interface during plasma enhanced chemical vapor deposition at various growth temperatures and subsequent heat treatments. 30 nm-thick SiO2 layers were deposited on InSb at 120, 160, 200, 240 and $300^{\circ}C$, and analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). With increasing deposition temperature, contents of indium and antimony oxides were also increased due to the enhanced diffusion. In addition, the sample deposited at $120^{\circ}C$ was annealed at $300^{\circ}C$ for 10 and 30 min and the contents of interfacial oxides were analyzed. Compared to as-grown samples, annealed sample showed lower contents of antimony oxide. This result implies that reduction process of antimony oxide to elemental antimony occurred at the interface more actively than as-grown samples.
진공증착법으로 제작한 V$_2$O$_{5}$ 박막의 두께 및 결정성에 따른 전기변색 특성을 체계적으로 조사하였다. 증착된 박막은 노란색을 띄고 있었으며 14$0^{\circ}C$ 보다 높은 기판온도에서 증착된 V$_2$O$_{5}$ 박막은 결정질로 낮은 기판온도에서 증착된 박막들은 비정질로 밝혀졌다. 리튬 이온 주입에 따른 V$_2$O$_{5}$ 박막의 광 변조 특성 결과 V$_2$O$_{5}$ 박막의 두께와 결정성에 관계없이 300~500nm 파장영역에서는 산화발색이 500~1100nm 파장영역에서는 환원 발색이 나타났다. 비정질과 결정질 Li$_{x}$ V$_2$O$_{5}$ 박막의 optical band gap 에너지는 리튬 이온 주입양이 증가함에 따라 (x=0.0~0.6) 각각 0.75 [eV], 0.17 [eV]씩 높은 에너지쪽으로 이동하였다. 비정질 Li$_{x}$ V$_2$O$_{5}$ 박막의 coloration efficiency는 근적외선 영역에서는 리튬 이온 주입과 박막두께에 따라 거의 변화가 없었으나 blue와 near-UV 영역에서는 absorption edge가 500nm 파장근처에서 높은 에너지 부근으로 이동됨으로 인하여, 박막두께가 증가하고 리튬 이온주입양이 감소할수록 coloration efficiency가 상당히 증가하는 것으로 나타났다. 그러나 결정질 Li$_{x}$ V$_2$O$_{5}$ 박막의 경우 coloration efficiency는 전파장영역에서 리튬 이온 주입양과 박막두께에 거의 영향을 받지 않는 것으로 밝혀졌다.
The peculiar feature of cathodic protection in seawater has the capability to form mineral calcareous deposits such as magnesium and calcium on metal surfaces. It is assumed that $OH^-$ ions are generated close to the metal surface as a result of cathodic protection and generated $OH^-$ ions increases the pH of the metal/seawater interface outlined as the following formulae. (1) $O_2+2H_2O+4e{\rightarrow}4OH^-$, or (2) $2H_2O+2e{\rightarrow}H_2+2OH^-$. And high pH causes precipitation of $Mg(OH)_2$ and $CaCO_3$ in accordance with the following formulae. (1) $Mg^{2+}+2OH^-{\rightarrow}Mg(OH)_2$, (2) $Ca^{2+}+CO{_3}^{2-}{\rightarrow}CaCO_3$. The focus of this study was to increase the amount of $CO{_3}^{2-}$ with the injection of $CO_2$ gas to the solution for accelerating process of the following formulae. (1) $H_2O+CO_2{\rightarrow}H_2CO_3$, (2) $HCO^{3-}{\rightarrow}{H^+}+CO{_3}^{2-}$. Electrodeposit films were formed by an electro-deposition technique on steel substrates in solutions of both natural seawater and natural seawater dissolved $CO_2$ gas with different current densities, over different time periods. The contents of films were investigated by scanning electron microscopy(SEM) and X-ray diffraction(XRD). The adhesion and corrosion resistance of the coating films were evaluated by anodic polarization. From an experimental result, only $CaCO_3$ were found in solution where injected $CO_2$ gas regardless of current density. In case of injecting the $CO_2$ gas, weight gain of electrodeposits films hugely increased and it had appropriate physical properties.
수은 이온의 정량을 위해 l-sparteine으로 처리한 carbon paste 전극(CPE)을 제작하였다. 수용액중의 수은 이온을 CPE에 수식 시킨 l-sparteine과 반응시켜 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후 이 착물을 벗김 전압-전류곡선법을 사용하여 정량하였다. 또한 수식된 CPE의 전극반응을 순환 전압 전류 곡선법을 사용하여 초산/초산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산 용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. 선형주사 전압전류법을 사용하였을 경우 $2.0{\times}10^{-6}$ M 농도까지 정량이 가능하였다. 시차펄스 전압전류법으로 실험할 경우 $7.0 {\times}10^{-7}$ M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며 그 때의 상대 표준편차는 ${\pm}$5.1% 이었다. 이 경우 검출 한계는 $5.O{\times} 10^{-7}$ M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해 작용을 조사하였다. 그 결과 은(I) 이온이 방해를 하지만 염화칼륨으로 사전 처리하여 방해작용을 제거할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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