The TiO$_2$ coating solutions were synthesized with different concentrations (T1-0.7N, T2-2.0N) of hydrochloric acid used as catalyst. and TiO$_2$ thin films were prepared by sol-gel dip coating. Their structural and optical properties were examined as a function of calcination temperature. XRD results showed that T1 thin films calcined at 400~80$0^{\circ}C$ had the anatase phase, while those calcined at 100$0^{\circ}C$ had the rutile phase. T2 thin films calcined at 40$0^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ had the anatase phase, with the rutile phase for calcination at 80$0^{\circ}C$. Crystallinity of T2 thin films was superior to that of T1 thin films. The crystallite size of TiO$_2$ thin films increased with increasing calcination temperature, and the crystallite size of anatase phase in T2 thin films was larger than that in T1 thin films, but the crystallite size of rutile phase in T2 thin films was smaller. The surface morphology of the films showed that the films were formed more densely in the rutile phase than in the anatase phase, this phenomenon appeared conspicuously in T2 thin films. The transmittance of the samples with thin films on quartz glass calcined at 100$0^{\circ}C$ was significantly reduced at wavelength range about 300-700 nm due to the increased absorption originating from the change of crystallite phase and composition of the films and the scattering effect originating from increasing crystallite size. The refractive index of TiO$_2$ thin films increased, and hence the film thickness as well as the porosity of TiO$_2$ thin films decreased with increasing calcination temperature. Furthermore, the refractive index of T2 thin films was higher than T1 thin films, and porosity of T2 films was lower.
The photocatalyst of $TiO_2$ coated on a fly ash composites (TCF) was prepared from precipitant dropping method to remove the acetaldehyde by photocatalytic reaction. The TCF were characterized by crystal aize, crystal structure and specific surface area. The photodegradation of acetaldehyde has been investigated using a UV-illuminated fixed photocatalytic reactor with TCF catalyst and P-25 catalyst in gas phase. The effect of photodegradation reaction conditions, such as initial concentration of acetaldehyde, concentration of oxidant in mixed gas and the light intensity on the photodegradation of acetaldehyde were investigated. P-25 catalyst showed the highest photodegradation of acetaldehyde and anatase $TiO_2$ coated TCF showed higher decomposition rate than rutile coated TCF. The photodegradation rate of acetaldehyde increased with the decrease of flow rate, initial concentration of acetaldehyde ($C_i$) and water vapor, however, it was increased with the increas of UV light intensity. The optimum conditions were weight of TCF=10 g, flow rate=50 ml/min $C_i$=100 ppm, concentration of oxygen=20%, concentration of water vapor=100 ppm.
HCl concentration and reaction time are the decisive factors in determining the structure of precipitates in the process of synthesis of $TiO_2$ particles from aqueous $TiOCl_2$ solution by precipitation and the volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles can be controlled by these two factors. As reaction rate increases with increase of reaction temperature, the reaction time, at which maximum volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles was obtained, was reduced. The brookite was transformed directly to rutile phase with only increase of reaction time. And precipitation was delayed with increase of HCl concentration because the amount of $H_2$O, which is necessary source of oxygen for conversion of $Ti^{+4}$ to $TiO_2$, was relatively reduced with increase of that. Brookite in the mixture phase powder was finally transformed to rutile phase via anatase through heat-treatment.
Transition metal ions doped $TiO_2$ nanostructured powders were prepared with simply heating aqueous $TiOCl_2$ solutions, contained various metal ions (Ni, Al, Fe, Zr, and Nb) of 1.47 mol% added as metal-chlorides, at $100^{\circ}C$ for 4 hrs by homogeneous precipitation process under suppressing conditions of water vaporization. The characterizations for prepared $TiO_2$ powders were carried out to observe doping of metal ions, their concentrations and microstructures using XRD, UV-VIS (DRS), XPS, SEM, TEM and ICP. Also, photo-oxidative abilities were evaluated by decomposition of 4-chlorophenol (4CP) under ultraviolet light irradiations. No secondary oxide phases were formed in all the $VTiO_2$ powders, showing doping with various transition metal ions. When adding ions ($Ni^{2+}$ or$ Al^{3+ }$ and $Zr^{4+}$ ) having valance states or ionic radii greatly different from those of $Ti^{4+}$ , the $TiO_2$ powders of mixed anatase and rutile phases were formed, whereas in the case of additions of $^Fe{3+ }$ and $Nb^{ 5+}$ as well as no addition of metal ion the powders with pure rutile phase alone were formed. Among the prepared $TiO_2$ powders, Ni$^{2+}$ doped $TiO_2$ powders, containing a small amount of anatase phase, showed excellent photo-oxidative ability in 4CP decomposition because of relative decreases in electron-hole recombination and poisoning of $TiO_2$ surface during the photoreaction.n.
$(TiO_{2})$ thin films were deposited on p-Si(100) substrate by APMOCVD using titanium isopropoxide as a source material. The deposition mechanism was well explained by the simple boundary layer theory and the apparent activation energy of the chemical reaction controlled process was 18.2kcal /mol. The asdeposited films were polycrystalline anatase phase and were transformed into rutile phase after postannealing. The postannealing time and the film thikness as well as the postannealing temperature also affected the phase transition. The C-V plot exhibited typical charateristics of MOS diode, from which the dielectric constant of about 80 was obtained. The capacitance of the annealed film was decreased but those of the Nb or Sr doped films were not changed. I-V characteristics revealed that the conduction mechanism was hopping conduction. The postannealing and the doping of Nb or Sr cause to decrease the leakage current and to increase the breakdown voltage.
[ $(Pb_{1.1},La_{0.08})(Zr_{0.65}.Ti_{0.35})O_3$ ] thin films on the $Pt/Ti/SiO_2/Si$, $TiO_2(interlayer)/Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate were fabricated by the R.F. magnetron-sputtering method and considered their characteristics depending on $TiO_2$ interlayer. Changing the deposition conditions of $TiO_2$ interlayer, we obtained $TiO_2$ anatase single phase and rutile single phase. PLZT was deposited on these substrates and analyzed by x-ray diffraction(XRD) for there crystallinity and orientation. To investigate $PLZT-TiO_2$, $TiO_2-Pt$ interface, glow discharge spectrometer(GDS) analysis was carried out and we performed electrical measurements for dielectric properties of PLZT thin films. The PLZT thin film on $TiO_2$ anatase interlayer was found to have (110)-preferred orientation and 12.6 ${\mu}C/cm^2$ remaining polarization value.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.469-470
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2006
[ $TiO_2$ ] nanoparticle was synthesized by the flame method, which was controlled by varying the ratio and flow rate of gas mixtures consisting of oxygen (oxidizer), methane (fuel) and nitrogen (carrier gas). The crystalline phases of $TiO_2$ nanoparticle depended strongly on the temperature distribution in the flame, whereas the morphology was not sensitive. We proved that the anatase phase formed without the phase transformation in the flame and the rutile phase generated through several phase transformations.
TiO$_2$ particles coated on fly ash composites for use in photocatalyst were synthesized by the precipitation dropping method and heated at $700^{\circ}C$ for 2 h. The pH of reaction solution, the addition rate of NH$_4$HCO$_3$, the stirring speed, the reaction temperature and the concentration of TiC1$_4$ had a pronounced effect on the nature of precipitated TiO$_2$ particles on the surface off fly ash and the crystal structure of precipitated TiO$_2$ particles. At an addition rate of NH$_4$HCO$_3$; 1.0 ml/min, the pH of the reaction solution; 6, the stirring speed; 1,000 rpm and the reaction temperature; 8$0^{\circ}C$, about 10 nm of TiO$_2$ particle size and homogeneous precipitated layer on the surface of a fly ash was achieved. On the contrary, at an addition rate of NH$_4$HCO$_3$; 0.3,0.5 ml/min, the pH of the reaction solution; 2 and 11, the stirring speed; 300~500 rpm and the reaction temperature; lower than 5$0^{\circ}C$:, Inhomogeneous precipitated layer was developed on a fly ash. TiO$_2$ particles with anatase phase was formed as-dried precipitation at the low concentration of Tic14, the high addition rate of NH$_4$HCO$_3$ and the high reaction temperature, the crystalline fraction of anatase increased with raising heat-treatment temperature and rutile phase began to formation at 80$0^{\circ}C$. The crystal size of TiO$_2$ particles increased with raising the heat-treatment temperature, the crystal size was showed about 21 m at $700^{\circ}C$. Anatase type of TiO$_2$ coated on the fly ash heated at $700^{\circ}C$ for 2 h showed 1.25 g/cm$^3$of particle density, 82.8% of strength and 69.5 Lab of whiteness and can be used as a photocatalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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