$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.
$WO_3$ 첨가가 $TiO_2$계 SCR 촉매의 고온안정성에 미치는 영향을 구조적, 형상학적 분석을 통해 규명하였다. 순수한 $TiO_2$시편과 10 wt%의 $WO_3$를 첨가한 $WO_3-TiO_2$ 시편을 제조하여 $800^{\circ}C$에서 5시간 동안 열적 스트레스를 인가하였다. FT-IR을 이용하여 촉매의 산점 변화를 확언한 결과 $WO_3-TiO_2$ 시편의 경우가 순수한 $TiO_2$ 시편에 비해 열적 열화로 인한 산점의 감소가 상대적으로 적었다. 반면 $WO_3-TiO_2$ 와 $TiO_2$의 anatase에 서 rutile로의 상전이 정도는 각각 28.4%와 22.9%로 오히려 $WO_3-TiO_2$ 시편에서 rutile 상이 더 많이 증가한 것을 확인하였다. 형상학적 분석 결과 $WO_3-TiO_2$ 시편은 고온에서 $TiO_2$에 고용되어 있던 amorphous 상태의 $WO_3$가 $TiO_2$ 입자 표면에 석출되며 결정화가 일어나게 되고 이로 인해 촉매의 입자성장을 억제함을 확인하였다. 따라서 SCR용 $TiO_2$ 촉매에 첨가된 $WO_3$는 anatase에서 rutile로의 상전이를 촉진시켜 고온에서의 촉매 활성을 저하시킬 수 있지만, 입성장 억제에 대한 영향이 커 결과적으로 고온안정성을 향상시킴을 확인하였다.
자외선 조사하에서 $TiO_2$를 촉매로 하여 trichloroethylene의 광분해반응을 행하였다. 여러 가지 $TiO_2$ 촉매의 활성을 비교하였고, 반응조건에 따른 광분해 활성을 조사하였다. 또한 빛의 세기에 따른 분해활성과 반응물에 첨가된 물의 영향을 조사하였다. 여러 가지 $TiO_2$ 촉매에서 P-25가 가장 높은 활성을 보였고, anatase형이 rutile형보다 높은 활성을 보였다. 또한 반응물의 유속이 느릴수록 또한 초기농도가 낮을수록 trichloroethylene의 분해 반응 활성은 증가하였고, 산화제로서 공기를 사용하는 것이 효과적이었다. 한편 반응물에 첨가된 물은 촉매의 활성을 감소시켰고, 빛의 세기가 증가할수록 분해 반응속도가 증가하였으나 태양광에 의해서는 분해율이 매우 낮았다. trichloroethylene의 농도가 낮을 경우에는 촉매의 활성저하가 거의 일어나지 않았다.
The $TiO_2$ foam synthesized using freeze-casting is a promising photocatalyst and photovoltaic electrode for a variety of energy applications, because the freeze-casting technique is easy to use, cheap, and suitable for mass-production. Despite its several advantages, little scientific information is available on the processing and morphology of the $TiO_2$ foams processed by freeze-casting. In particular, no systematic study has been performed on the microstructural evolution and morphological change of the rutile-phase $TiO_2$ foams during sintering. Therefore, in the present study, several $TiO_2$ foam samples were produced using the freeze-casting technique, which were then sintered at a relatively high temperature of $1200^{\circ}C$ for 1, 2, and 4 h to compare the morphological changes in the microstructure and to understand the effects of processing parameters of the rutile-phase $TiO_2$ foams. The foam ligament size increased near linearly with increasing sintering time whereas the average pore size decreased only slightly with increasing sintering time, with changes in particle morphology from sphere to rod and complete phase transformation from anatase to rutile.
During the process of synthesis of $TiO_2$ powders using a high-speed planetary milling machine, Fe metallic powders were created which could be dissolved in sulfuric acid solution. With adding $NH_4OH$ solution to the $TiO_2$ powder, it was found that the crystal structure of the synthesized powder did not change and the crystal size decreased slightly. However, when the sulfur powder is mixed with $TiO_2$, the crystal structure of the MA powder was changed from anatase into rutile phase and its size decreased significantly which is in the order of nm in diameter. In case of mechanical alloying with $TiO_2$ powder only, the crystal structure of the powder was transformed into rutile phase and its size was greatly reduced into several nm. Because its size becomes fine, the energy band gap of its rutile phase is larger than that of bulk states (3.0eV).
10 wt.% and 20 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders are synthesized by a sol-gel method using titanium isopropoxide and $Li_2CO_3$ as precursors. The as-received amorphous 10 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders crystallize into the anatase-type crystal structure upon calcination at $450^{\circ}C$, which then changes to the rutile phase at $750^{\circ}C$. The asreceived 20 wt%$Li-TiO_2$ composite powders, on the other hand, crystallize into the anatase-type structure. As the calcination temperature increases, the anatase $TiO_2$ phase gets transformed to the $LiTiO_2$ phase. The peaks for the samples obtained after calcination at $900^{\circ}C$ mainly exhibit the $LiTiO_2$ and $Li_2TiO_3$ phases. For a comparison of the photocatalytic activity, 10 wt.% and 20 wt.% $Li-TiO_2$ composite powders calcined at $450^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, and $750^{\circ}C$ are used. The 20 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders calcined at $600^{\circ}C$ show excellent efficiency for the removal of methylorange.
$TiO_2$ 나노분말 제조시 HCl과$NH_4OH$의 첨가량에 따른 반응양상과 pH의 영향을 고찰하였다. Titanium tetra-isopropoxide의 가수분해 반응을 이용하여 nanosize의 $TiO_2$ 분말를 합성하였고, 촉매로 HCl과$NH_4OH$를 사용하였다. 촉매의 첨가량에 따른 반응양상과 생성된 $TiO_2$ 분말의 특성 변화를 조사하였다. 염기성 촉매인$NH_4OH$를 사용하였을 경우에 균질한 형상의 분말 형태의 $TiO_2$를 합성할 수 있었으며, 산성 촉매인 HCl을 사용하여 pH가 5.04 이하일 경우에는 괴상이나 과립의 형태로 생성되었다. 사용한 촉매의 종류와 양에 따라 저온의 결정상인 anatase의 생성속도와 보다 안정한 rutile 상으로의 상전이 속도가 영향을 받았다.
Two kinds of CNT/TiO2 composite photocatalysts were synthesized with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and titanium(IV) n-butoxide (TNB) by a MCPBA oxidation method. Since MWCNTs had charge transfer and semiconducting, the CNT/TiO2 composite shows a good photo-degradation activity. The XRD patterns reveal that only anatase phase can be identified for MCT composite, but the HMCT composite synthesized with HCl treatment was observed the mixed phase of anatase and rutile. The EDX spectra were shown the presence as major elements of Ti with strong peaks. From the SEM results, the sample MCT and HMCT synthesized by the thermal decomposition with TNB show a homogenous sample with only individual MWCNTs covered with TiO2 without any jam-like aggregates between CNTs and TiO2. From the photocatalytic results, we could be suggested that the excellent activity of the CNT/TiO2 composites for organic dye and UV irradiation time could be attributed to combination effects between TiO2 and MWCNTs with plausible photodegradation mechanism.
동결건조법에 의하여 $TiCl_4$로부터 아주 미세한 $TiO_2$ 분말을 합성하고, 상전이와 전기전도도를 논하였다. 동결건조법에 의하여 합성된 $TiO_2$ 분말의 anatase에서 rutile로의 상전이는 64$0^{\circ}C$에서 일어나 92$0^{\circ}C$에서 완전히 이루어졌다. 이러한 저온에서의 상전이는 미세한 분말과 비표면적에 기인한다. 전기전도도값으로 부터 얻은 활성화에너지값은 비교적 높은 1.63eV인데 이는 시편의 다공성 때문이다.
Titanium dioxide is a suitable material for industrial use at present and in the future because titanium dioxide has efficient photoactivity, good stability and low cost [1]. Among the three phases (anatase, rutile, brookite) of titanium dioxide, the anatase form is particularly photocatalytically active under ultraviolet (UV) light. In fabrication of photocatalytic devices based on catalytic nanodiodes [2], it is challenging to obtain a photocatalytically active TiO2 thin film that can be prepared at low temperature (< 200$^{\circ}C$). Here, we present the synthesis of a titanium dioxide film using TiO2 nanoparticles and sol-gel methods. Titanium tetra-isopropoxide was used as the precursor and alcohol as the solvent. Titanium dioxide thin films were made using spin coating. The change of atomic structure was monitored after heating the thin film at 200$^{\circ}C$ and at 350$^{\circ}C$. The prepared samples have been characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microcopy, X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis), and ellipsometry. XRD spectra show an anatase phase at low temperature, 200$^{\circ}C$. UV-vis confirms the anatase phase band gap energy (3.2 eV) when using the photocatalyst. TEM images reveal crystallization of the titanium dioxide at 200$^{\circ}C$. We will discuss the switching behavior of the Pt /sol-gel TiO2 /Pt layers that can be a new type of resistive random-access memory.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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