• 제목/요약/키워드: Analytical Society

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점토, 폐토양 및 고로슬래그를 고화재로 이용한 비소성 시멘트 고화체 제조: 광물학적 고찰 (Manufacture of non-sintered cement solidifier using clay, waste soil and blast furnace slag as solidifying agents: Mineralogical investigation)

  • 전지훈;이종환;이우춘;이상우;김순오
    • 광물과 암석
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    • 제35권1호
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    • pp.25-39
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    • 2022
  • 본 연구는 원자력 시설 해체 시 발생되는 저준위 및 극저준위 폐토양, 점토와 산업부산물인 고로슬래그를 이용하여 방사성 폐기물을 안전하게 담지할 수 있는 비소성 시멘트의 제조 가능성을 평가하고 광물·형태학적 분석을 통하여 생성된 반응 물질에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서는 (1) 폐토양, 점토 및 고로슬래그의 특성 분석, (2) 폐토양, 점토 및 고로슬래그를 고화재 및 성분조정제로 이용한 원전 해체 폐기물 담지를 위한 비소성 시멘트 제조 및 최적의 배합 비율 도출, (3) 제조된 비소성 시멘트 고화체의 수화반응 생성물질에 대하여 광물·형태학적 분석 등을 수행하였다. 비소성 시멘트 고화체의 광물·형태학적 분석 결과, 폐토양과 점토는 수화반응 생성물이 관측되지 않았으며, 고로슬래그의 경우 고화체의 강도를 발현시킬 수 있는 수화반응생성물질인 calcium silicate hydrate (CSH), 에트링가이트(ettringite)가 생성되는 것을 확인하였다. 폐토양, 점토를 고화재로 이용한 비소성 시멘트의 재령 28일 후 고화체는 최적의 배합 비율에서 약 3 MPa의 강도를 나타내 처분장 인수기준 압축강도인 3.44 MPa를 만족하지 못하는 것을 확인하였다. 그러나, 고로슬래그를 고화재로 이용한 비소성 시멘트는 모든 실험 조건에서 처분장 인수기준 압축강도를 만족하며, 최적의 배합 비율에서는 약 27 MPa로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 통하여 비소성 시멘트 고화재로 고로슬래그, 방사성 핵종에 대한 흡착제 역할로 폐토양 및 점토를 이용한다면 방사성 폐기물 처분을 위한 최적의 비소성 시멘트를 제조할 수 있을 것으로 판단된다.

블록 이동용 러그의 안전사용하중 결정에 관한 구조 평가법 (Structural Evaluation Method to Determination Safe Working Load of Block Handling Lugs)

  • 권오현;박주신;서정관
    • 해양환경안전학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.363-371
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    • 2023
  • 한 척의 선박을 건조하기 위해서는 다양한 크기의 블록(block)들을 이동 및 탑재해야 한다. 이러한 과정에서 블록의 체결 방법 및 각 조선소 설비 특성에 맞는 다양한 기능에 부합하는 러그를 사용하고 있다. 블록 구조의 중량 및 형태에 따라서 러그의 크기와 형상이 다양하며, 샤클(shackle)이 체결되는 홀 주변에 부족한 강성을 보완하기 위하여 덧판(doubling pad)을 용접하여 구조를 보강한다. 리프팅(lifting) 조건별 러그의 설계를 하는 방법은 보 이론(beam theory)에 의한 수계산 방법과 유한요소해석 모델링을 이용한 구조해석을 수행하고 있다. 해석적 방법의 경우, 요소의 종류와 모델링 방법에 따라서 결과 차이가 발생하여 표준화된 평가법의 정립이 필요한 상황이다. 이러한 모호한 방법론 적용 시 블록의 이동 및 반전(turn-over) 과정 중에서 심각한 안전 문제를 유발할 가능성이 있다. 본 연구에서는 러그의 실제 탑재공정에 따른 구조 응답을 평가할 수 있는 모델링 조건, 평가법을 확정하고자 다양한 변수의 영향을 수치 구조해석을 통하여 비교 및 분석하였다. 러그 홀(hole) 주변 덧판부와 용접 비드(bead)를 표현한 모델링 기법이 가장 실제적인 거동 결과를 주고 있다. 실제 러그와 동일한 조건(용접부 비드만 주재료와 연결)의 모델링에 등가하중을 적용한 결과는 MPC 하중 적용 결과보다 낮은 최종강도를 나타낸다. 더불어 해석 시간 단축을 위해서 2차원 쉘(shell) 요소를 적용한 경우, 덧판 두께를 85% 수준으로 감소시켜서 안전사용하중을 예측할 수 있음을 확인하였다. 논문에서 검토한 다양한 변수의 영향들 결과는 러그 설계 및 안전사용하중 예측에 근거 자료로 활용될 것으로 기대된다.

제4기 후기 동안 동해 울릉분지 퇴적물내 원소 함량 특성과 기원지 연구 (Characteristics of Element Geochemistry in Ulleung Basin Sediments During the Late Quaternary)

  • 엄인권;최만식;신형선
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제14권2호
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    • pp.69-79
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    • 2009
  • 동해 울릉분지 퇴적물의 원소 함량 특성과 제4기 후기 동안의 퇴적물 기원 변화를 파악하기 위해 남.서쪽 사면을 포함한 울릉분지에서 총 3개의 주상시료를 채취하여 주요원소 및 미량원소를 분석하였다. 울릉분지 퇴적물을 황해와 남해 퇴적물과 비교하면 주요원소는 함량 범위가 유사하였으나 미량원소 함량의 경우 해역별로 큰 차이를 보였고, 조사지역인 울릉분지 내에서도 큰 차이를 보였다. 울릉분지 서쪽사면(WS) 퇴적물에서는 Mo의 함량이, 분지평원(Basin) 퇴적물에서는 Zr, Nb, Hf, 그리고 Ta의 함량이 다른 지역에 비해 상대적으로 높게 나타났으며, 남쪽사면(SS) 퇴적물에서는 Ca와 Cs의 함량이 높은 특징을 보였다. 분석된 원소들 중 생물기원이나 자생 및 속성기원의 영향을 받지 않은 것으로 판단되는 원소(K, Ti, Cs, Zr, Nb, Hf 및 Ta)들은 원소/Al 비율 크기와 수직적 변화를 기준으로 3가지 형태로 구분되었다. 첫 번째는 모든 주상시료에서 유사한 비율을 보이며 수직적인 변화가 크지 않은 원소(K, Ti), 두 번째는 서쪽사면(WS)과 남쪽사면(SS) 퇴적물에서 차이를 보이는 원소(Cs), 그리고 분지평원(Basin) 퇴적물에서 사면 퇴적물보다 상대적으로 높은 비를 보이는 원소(Zr, Nb, Hf, La)이다. 이들 분포형태별 원소들의 특성에 근거할 때 울릉분지의 분지평원(Basin) 퇴적물은 퇴적시기에 따라 기원이 변화된 것으로 해석될 수 있다. 분지평원(Basin) 퇴적물은 해수면이 상대적으로 낮은 약 $10,000{\sim}7,000\;yr$ BP 동안 서쪽사면(WS) 퇴적물과 화산재가 혼합된 특징을 보였으며, 7,000 yr BP 이후는 남쪽사면(SS) 퇴적물과 화산재가 혼합된 특징을 나타내었다. 이러한 결과는 기존에 연구된 대마난류의 동해 유입시기와 매우 유사한 결과로, 해수면 상승에 의한 울릉분지의 퇴적환경변화에 의한 것으로 해석된다.

질량분석기를 이용한 해수 중 산소안정동위원소 분석법의 개선 (Improvement of Oxygen Isotope Analysis in Seawater samples with Stable Isotope Mass Spectrometer)

  • 박미경;강동진;김경렬
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제13권4호
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    • pp.348-353
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    • 2008
  • 산소안정동위원소는 추적자로서의 뛰어난 특성에도 불구하고 분석상의 어려움으로 해양수괴 연구에 많이 활용되지 못하고 있다. 물시료에 함유된 산소의 안정동위원소비를 측정하기 위해 가장 많이 사용하는 방법은 $H_2O/CO_2$ 평형기를 이용해 시료인 물을 이산화탄소와 동위원소평형을 이루게 한 뒤, 이산화탄소의 동위원소 비율을 측정하는 것이다. 이러한 자동 $H_2O/CO_2$ 평형기를 이용한 물 시료 분석시의 정밀도는 ${\pm}0.1%o$, 해양에서 이를 적용하기 위해서는 정밀도를 보다 높이는 것이 요구된다. 따라서 본 연구에서는 분석상의 오차를 감소시킬 수 요인들을 파악하여 분석장치의 보완 및 분석방법의 개선으로 정밀도 최소 0.05%o 향상시킴으로서 산소동안정동위원소의 변화폭이 작은 해양에서도 추적자로서 활발히 응용될 수 있도록 기여하고자 하였다. $H_2O/CO_2$ 평형기를 이용하는 경우 가장 큰 문제점은 시료가스가 전처리 장치로부터 질량분석기까지 이동해야 하는 거리가 멀고 평형가스가 팽창해야 하는 부피가 크다는 것이다. 그러므로 단순히 압력 차를 이용해서 가스를 이동시킬 경우, 가벼운 동위원소종이 선택적으로 이동되는 동위원소 분별작용이 일어날 수 있고, 분석 장치 전체의 부피가 플라스크에 담긴 시료가스의 부피에 비해 크기 때문에 시료가스가 충분히 혼합되지 않을 수가 있다는 점이다. 이러한 점을 보완하기 위해 액체질소 트랩과 고진공 균일도를 향상시켰다. 동일한 해수시료를 기존방법과 보완방법을 이용하여 각각 14번씩 분석한 결과 평균 측정값은 0.023, 0.024%o 서로 거의 동일한 값을 보였으나 표준편차는 각각 ${\pm}0.081$, ${\pm}0.021%o$ 네 배가량 개선된 결과를 보이고 있다. 그 결과 해양에서의 동위원소 분석시 발생할 수 있는 중요한 오차 요인을 현저하게 감소시킴으로서 동위원소 변화폭이 작은 해양수괴 연구에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

Bootstrap 기법을 이용한 개의 혈청검사 일부 항목의 참고범위 평가 (Evaluation of Reference Intervals of Some Selected Chemistry Parameters using Bootstrap Technique in Dogs)

  • 김으뜸;박선일
    • 한국임상수의학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.509-513
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    • 2007
  • 혈청검사항목의 해석기준으로 사용하는 참고범위는 측정 장비와 병원마다 차이를 보이기 때문에 병원 간 정보를 교환하고 해석하는데 어려움이 많다. 또한 동일한 병원에서도 내원한 환자의 특성을 고려하여 참고범위를 재설정하는 것이 일반모집단의 특성을 제대로 반영한다. 본 연구에서는 강원대학교 수의학부대학 동물병원에서 설정한 혈청화학 검사 항목의 참고범위를 재평가하기 위하여 2005-2006년 동안 본원에 내원한 임상적으로 건강한 개 100두(1-8세, 체중 2.2-5.8 kg)의 혈청검사 일부 항목을 모수 및 비모수적 bootstrap 모의시험으로 분석하였다. 평가항목은 BUN(mg/dl), cholesterol(mg/dl), calcium(mg/dl), aspartate aminotransferase(AST, U/L), alanine aminotransferase(ALT, U/L), alkaline phosphatase(ALP, U/L) 및 total protein(g/dl)으로 Ektachem DT 60 분석기(Johnson & Johnson)로 측정하였다. 칼슘을 제외한 모든 항목이 왜곡이 매우 심한 분포를 보였으며 특히 혈청 효소항목의 outlier는 전체 자료의 5-9%, 기타 항목은 1-2%를 보였다. 각 항목의 분포에 상관없이 모수적 방법에 비하여 비모수적 방법으로 추정한 참고범위가 임상적으로 유용하였으며 추정된 참고범위는 BUN 14.7(7.0-24.2), cholesterol 227.3(120.7-480.8), calcium 10.9(8.1-12.5), AST 25.4(11.8-66.6), ALT 25.5(11.7-68.9), ALP 87.7(31.1-240.8), and total protein 6.8(5.6-8.2)로 나타났다. 이러한 결과는 모집단의 특성을 고려하여 참고범위를 재설정하는데 비모수적 모의시험이 매우 유용하며 특히 측정항목의 분포에 무관하게 사용할 수 있는 장점이 있는 것으로 사료된다.

심부 천연가스의 지질학절 부존 환경 특성과 생산관련 현안 문제점 분석 연구 (An Analytical Study of Geologic Characteristics and Production- Related Problems of Beep Natural Gas Resources)

  • 장승룡
    • 한국석유지질학회:학술대회논문집
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    • 한국석유지질학회 2001년도 제8차 학술발표회 발표논문집
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    • pp.28-46
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    • 2001
  • 천연가스는 탄화수소가스와 질소$(N_2)$, 황화수소$(H_2S)$ 및 이산화탄소$(CO_2)$ 등의 혼합체로서 연소 시 공해물질이 거의 발생하지 않는 무공해 청정연료이며(Beggs, 1984), 현재 환경 문제가 전 세계적으로 급격히 대두되는 시점에서 천연가스는 그 청정성으로 인하여 사용량이 급증하고 있는 실정이다. 과거 Hubbert의 연구(Hubbert, 1974)에 의하면 천연가스는 매우 급속히 고갈되는 자원으로 평가되었으며 이러한 평가는 1980년대에 가스 가격 인상과 사용량의 제한을 유도하였다. 그 후, 지질학적 기반을 바탕으로 한 천연가스 자원 연구에서 Hubbert의 평가에 포함되지 않았던 가스 자원이 규명되었는데 이러한 새로운 가스자원은 비재래 가스 (Unconventional Gas), 기존 저류층의 추가 매장량과 심부 지역에 존재하는 심부 천연가스 (Deep Natural Gas) 등이다. 이러한 새로운 매장량의 추가로 인하여 천연가스의 미래는 밝아졌으며, 저렴한 가격의 안정된 가스 공급을 보장받게 되었다. 심부 천연가스는 15,000 ft $(4,572{\cal}m)$ 이상의 지하에 존재하는 천연가스로서 미국 지질 조사소인 U.S. Geological Survey(USGS)의 1995년 연구 결과로 볼 때, 1,412조 입방피트의 기술적으로 회수 가능한 천연가스 가운데 114조 입방피트가 심부 퇴적 분지에 존재하는 천연가스인데 이러한 심부 가스는 광범위하게 분포되어 있고 다양한 지질학적 환경을 가짐을 알 수 있다 (Kuuskraa, 1998). 심부 가스는 1995년 미국의 전체 천연가스 공급량 가운데 $6.7\%를 차지하였으며 2015년까지 $18.7\%로 증가할 전망이다 (Cochener & Brandenburg, 1998). 그러나 심부가스 개발은 성공률이 낮은 사업인데 그 이유는 투자비가 비싸고 개발하더라도 높은 비율의 비 생산정 (dry hole)이 발생하기 때문이며 그 결과 이러한 심부가스를 경제적으로 개발하기 위하여는 많은 기술적 도전을 극복하여야 한다. 본 논문에서는 이러한 낮은 성공률을 가지는 심부 가스의 개발 성공률을 증가시키기 위하여 심부 가스가 존재하는 지역의 지질학적 부존 환경 및 조성상의 특성과 생산시 소요되는 생산비용을 심도에 따라 분석하고 생산에 수반되는 기술적 문제점들을 정리하였으며 마지막으로 향후 요구되는 연구 분야들을 제시하였다. 또한 참고로 현재 심부 가스의 경우 미국이 연구 개발 측면에서 가장 활발한 활동을 전개하고 있으며 그 결과 다수의 신뢰성 있는 자료들을 확보하고 있으므로 본 논문은 USGS와 Gas Research Institute(GRI)에서 제시한 자료에 근거하였다.

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QPS 프로그램에서 Myocardial extract 적용에 따른 임상적 유용성 평가 (The Evaluation of Clinical Usefulness on Application of Myocardial Extract in Quantitative Perfusion SPECT)

  • 윤종준;임영현;이무석;송현석;정지욱;박세윤;김재환;김정욱
    • 핵의학기술
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    • 제15권2호
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    • pp.88-93
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    • 2011
  • 게이트 심근관류 SPECT의 정량적 평가를 위해 사용되는 자동화된 정량화 소프트웨어(AutoQUANT)는 획득 자료 처리과정에 따라 측정치 오차가 발생할 것으로 예상된다. 동일한 환자를 대상으로 다른 조건의 변화 없이 QPS (Quantitative Perfusion SPECT) 프로그램에서 Myocardial extract 전후에 따른 정량적 지표를 구하여 평가하고자 한다. 2010년 6월부터 2010년 12월까지 부산대학교병원 핵의학과에서 Tc-99m MIBI 게이트 심근관류 SPECT를 시행한 환자 중 51명(남:여=34:17, 평균나이 $66.45{\pm}9.92$)을 대상으로 하였다. 심근의 단축단면상을 이용하여 원형 관심영역은 배후영역을 제외한 심근영역에서 설정한 자료를 획득하였다. AutoQUANT를 이용한 QPS 프로그램에서 일과성허혈확장(Transient Ischemic Dilation, TID), 부하기 관류결손 범위율의 합(Extent of Stress Defect, ESD)과 부하기 관류점수 합(Summed Stress Score, SSS)을 구하여 비교 분석하였다. QPS 프로그램에서 Myocardial extract 적용 전과 적용 후 정량적 지표의 상관계수는 TID (r=0.98), ESD (r=0.99), SSS (r=0.99) 모두 좋은 상관관계를 보였다. 95% 신뢰수준에서 TID (p=0.78), ESD (p=0.31), SSS (p=0.19) 모두 통계적으로 유의한 차이가 없었다. 육안분석에서는 판독에 영향을 줄 수 있을 만한 영상의 차이는 발견할 수 없었다. QPS 프로그램에서 Myocardial extract 적용 전과 적용 후 정량적 지표(TID, ESD, SSS)는 모두 좋은 상관관계가 있다는 것을 확인할 수 있었고, 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다. Myocardial extract 영상처리기법이 비교적 간단하여 심근관류 SPECT 영상의 질을 올릴 수 있을 것으로 사료된다.

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6 시그마와 총 오차 허용범위의 개발에 대한 연구 (A Study of Six Sigma and Total Error Allowable in Chematology Laboratory)

  • 장상우;김남용;최호성;김영환;추경복;정혜진;박병옥
    • 대한임상검사과학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.65-70
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    • 2005
  • Those specifications of the CLIA analytical tolerance limits are consistent with the performance goals in Six Sigma Quality Management. Six sigma analysis determines performance quality from bias and precision statistics. It also shows if the method meets the criteria for the six sigma performance. Performance standards calculates allowable total error from several different criteria. Six sigma means six standard deviations from the target value or mean value and about 3.4 failures per million opportunities for failure. Sigma Quality Level is an indicator of process centering and process variation total error allowable. Tolerance specification is replaced by a Total Error specification, which is a common form of a quality specification for a laboratory test. The CLIA criteria for acceptable performance in proficiency testing events are given in the form of an allowable total error, TEa. Thus there is a published list of TEa specifications for regulated analytes. In terms of TEa, Six Sigma Quality Management sets a precision goal of TEa/6 and an accuracy goal of 1.5 (TEa/6). This concept is based on the proficiency testing specification of target value +/-3s, TEa from reference intervals, biological variation, and peer group median mean surveys. We have found rules to calculate as a fraction of a reference interval and peer group median mean surveys. We studied to develop total error allowable from peer group survey results and CLIA 88 rules in US on 19 items TP, ALB, T.B, ALP, AST, ALT, CL, LD, K, Na, CRE, BUN, T.C, GLU, GGT, CA, phosphorus, UA, TG tests in chematology were follows. Sigma level versus TEa from peer group median mean CV of each item by group mean were assessed by process performance, fitting within six sigma tolerance limits were TP ($6.1{\delta}$/9.3%), ALB ($6.9{\delta}$/11.3%), T.B ($3.4{\delta}$/25.6%), ALP ($6.8{\delta}$/31.5%), AST ($4.5{\delta}$/16.8%), ALT ($1.6{\delta}$/19.3%), CL ($4.6{\delta}$/8.4%), LD ($11.5{\delta}$/20.07%), K ($2.5{\delta}$/0.39mmol/L), Na ($3.6{\delta}$/6.87mmol/L), CRE ($9.9{\delta}$/21.8%), BUN ($4.3{\delta}$/13.3%), UA ($5.9{\delta}$/11.5%), T.C ($2.2{\delta}$/10.7%), GLU ($4.8{\delta}$/10.2%), GGT ($7.5{\delta}$/27.3%), CA ($5.5{\delta}$/0.87mmol/L), IP ($8.5{\delta}$/13.17%), TG ($9.6{\delta}$/17.7%). Peer group survey median CV in Korean External Assessment greater than CLIA criteria were CL (8.45%/5%), BUN (13.3%/9%), CRE (21.8%/15%), T.B (25.6%/20%), and Na (6.87mmol/L/4mmol/L). Peer group survey median CV less than it were as TP (9.3%/10%), AST (16.8%/20%), ALT (19.3%/20%), K (0.39mmol/L/0.5mmol/L), UA (11.5%/17%), Ca (0.87mg/dL1mg/L), TG (17.7%/25%). TEa in 17 items were same one in 14 items with 82.35%. We found out the truth on increasing sigma level due to increased total error allowable, and were sure that the goal of setting total error allowable would affect the evaluation of sigma metrics in the process, if sustaining the same process.

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식품 중 삭카린나트륨과 수크랄로스의 사용실태 파악 및 한국인의 삭카린나트륨과 수크랄로스의 섭취 수준 평가 (Use of Sodium Saccharin and Sucralose in Foodstuffs and the Estimated Daily Intakes of Both Products in Korea)

  • 서희재;최성희
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.642-651
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    • 2013
  • 식품 중에 함유되어 있는 삭카린나트륨(sodium saccharin)과 수크랄로스(sucralose)의 섭취 안전성을 평가하고자, 삭카린나트륨 함유식품 339 품목, 수크랄로스 함유식품 590 품목을 서울, 경기, 충청, 경상지역에서 구입한 후 HPLC-UVD와 HPLC-ELSD로 각각 분석하여 그 함량을 모니터링 하고, 국민건강 영양조사 식이섭취량 자료를 이용하여 삭카린나트륨과 수크랄로스의 국민평균 섭취량, 연령별 섭취량, 상위 $95^{th}$ percentile 섭취량을 추정하였다. 삭카린나트륨은 절임류와 음료류에서 주로 검출되어 이 두 품목의 검출율이 총 검출율의 85%를 차지하였으며, 가장 많이 함유되어 있는 품목은 159.40 ppm이 검출된 절임류 이었다. 수크랄로스는 23.9%의 검출율을 나타내었으며, 껌류, 유제품, 음료의 검출율이 전체 검출율의 66.0%를 차지하였다. 수크랄로스의 평균 함량이 가장 높은 식품 유형은 과자류로서 320.5 ppm이 검출되었다. 삭카린나트륨의 국민평균 섭취량은 $59.02{\mu}g/kg{\cdot}bw/day$로 나타나 ADI 대비 1.18% 수준이었고, 기여식품은 김치(39.8%), 절임류(27.8%), 과실채소음료(15.7%), 탄산음료(11.7%)로서, 이 네 품목의 섭취량이 전체 삭카린나트륨 섭취량의 95.0%를 차지하였다. 연령별로는 6세 이하의 어린이가 체중 당 삭카린나트륨 섭취량이 가장 높은 것으로 나타나, 1-2세는 ADI 대비 1.90%, 3-6세는 ADI 대비 1.79%이었고, 상위 $95^{th}$ percentile 섭취자의 섭취량은 264.37 ${\mu}g/kg{\cdot}bw/day$, ADI 대비 5.29%로 나타나 매우 안전한 수준이었다. 식품을 통한 수크랄로스의 국민 평균 섭취량은 83.22 ${\mu}g/kg{\cdot}bw/day$ (ADI의 0.55%)로 나타났고, 기여하는 식품은 유제품, 음료류, 아이스크림, 탁주 등이었다. 연령별로는 6세 이하 어린이들의 체중 당 수크랄로스 섭취량이 가장 높아, 1-2세는 ADI의 2.18%, 3-6세는 ADI의 1.76% 수준이었다. 이상의 결과로 볼 때 우리나라 국민이 식품을 통해 섭취하는 삭카린나트륨, 수크랄로스의 국민평균 섭취량, 연령별섭취량, 상위섭취자($95^{th}$ percentile 섭취자)의 섭취량 모두 JECFA가 설정한 ADI의 16% 이하로 매우 안전하다는 것을 알 수 있었다.

GC 및 GC/MS를 이용한 벌꿀 및 시판 음료 중의 Fructose, Glucose 및 Sucrose의 동시분석 (Simultaneous Determination of Fructose, Glucose, and Sucrose in Honey and Commercial Drinks by GC and GC/MS)

  • 윤정식;전현숙;김인숙;이희진;이혜정;현재열;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.537-544
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    • 2013
  • 본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$$280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.