Park, Ji-Ae;Kim, Byung-Kun;Choi, Han-Nim;Lee, Won-Yong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권11호
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pp.3123-3127
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2010
A highly sensitive electrochemical detection method for dopamine (DA) has been developed by relying on a multiwalled carbon nanotube (CNT)-sol-gel titania-Nafion composite film modified glassy carbon (GC) electrode. The CNT-titania-Nafion/GC electrode exhibited excellent electrocatalytic activity towards DA. Therefore, the CNT-titania-Nafion/GC electrode showed improved voltammetric and amperometric responses for DA compared to those obtained with both titania-Nafion/GC and Nafion/GC electrodes. The CNT-titania-Nafion/GC electrode gave a linear response ($R^2$ = 0.999) for DA from $0.5\;{\mu}M$ to 0.5 mM with a detection limit (S/N = 3) of $0.1\;{\mu}M$ and a good sensitivity of 150 mA/M while other electrodes such as CNT-Nafion/GC, titania-Nafion/GC, and a bare GC gave a sensitivity of 89, 39, and 36 mA/M, respectively. Besides, the CNT-titania-Nafion/GC electrode displayed very fast response time within 2 s. The modified electrode showed good selectivity against ascorbic acid. The modified electrode showed good stability and reproducibility. The CNT-titania-Nafion/GC electrode was applied to the determination of DA in urine and serum samples.
Mesoporous SBA-15 was synthesized using tetraethylorthosilicate (TEOS) as the silica source and Pluronic (P123) as the structure-directing agent. The defective Si-OH groups present in SBA-15 were successively grafted with 3-chloropropyltrimethoxysilane (CPTMS) followed by tris-(2-aminoethyl) amine (TAEA) and/or tetraethylenepentamine (TEPA) for effective immobilization of silver nanoparticles. Grafting of TAEA and/or TEPA amine and immobilization of silver nanoparticles inside the channels of SBA-15 was verified by XRD, TEM, IR and BET techniques. The silver nanoparticles immobilized on TAEA and /or TEPA grafted SBA-15 was subjected for electrocatalytic reduction of hydrogen peroxide ($H_2O_2$). The TEPA stabilized silver nanoparticles show higher efficiency for reduction of $H_2O_2$ than that of TAEA, due to higher number of secondary amine groups present in TEPA. The amperometric analysis indicated that both the Ag/SBA-15/TAEA and Ag/SBA-15/TEPA modified electrodes required lower over-potential and hence possess high sensitivity towards the detection of $H_2O_2$. The reduction peak currents were linearly related to hydrogen peroxide concentration in the range between $3{\times}10^{-4}\;M$ and $2.5{\times}10^{-3}\;M$ with correlation coefficient of 0.997 and detection limit was $3{\times}10^{-4}\;M$.
Electrochemical characteristics of nitrite ion were investigated at a poly(methylene blue)-modified glassy carbon electrode by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry. The poly(methylene blue)-modified glassy carbon electrode exhibited enhanced anodic signals for nitrite. The effects of key parameters on the detection of nitrite were evaluated at the modified electrode, such as pH, accumulation time, and scan rate. Under optimum condition, the chemically modified electrode can detect nitrite in the concentration range $2.0{\times}10^{-6}$ to $5.0{\times}10^{-4}$ M with the detection limit of $2.0{\times}10^{-6}$ M and a correlation coefficient of 0.999. The detection of nitrite using the chemically modified electrode was not affected by common ions such as $Na^+$, $K^+$, $Ca^{2+}$, $Cl^-$, $HPO_4^{2-}$ and $H_2PO_4^- $. The modified electrode showed good stability and reproducibility. The practical application of the present method was successfully applied to the determination of nitrite ion in cabbage samples.
Hydrogen peroxide ($H_2O_2$) biosensor is one of the most developing sensors because this kind of sensors is highly selective and responds quickly to the specific substrate. Hemoglobin (Hb) has been used as ideal biomolecules to construct hydrogen peroxide biosensors because of their high selectivity to $H_2O_2$. The direct electron transfer of Hb has widely investigated for application in the determination of $H_2O_2$ because of its simplicity, high selectivity and intrinsic sensitivity. An electrochemical detection for hydrogen peroxide was investigated based on immobilization of hemoglobin on DNA/Fe(pyterpy)$^{2+}$ modified gold electrode. The pyterpy monolayers were firstly an electron deposition onto the gold electrode surface of the quartz crystal microbalance (QCM). It is offered a template to attach negatively charged DNA. The fabrication process of the electrode was verified by quartz crystal analyzer (QCA). The experimental parameters such as pH, applied potential and amperometric response were evaluated and optimized. Under the optimized conditions, this sensor shows the linear response within the range between $3.0{\times}10^{-6}$ to $9.0{|times}10^{-4}$ M concentrations of $H_2O_2$. The detection limit was determined to be $9{\times}10^{-7}$ M (based on the S/N=3).
본 연구의 목적은 식품 제조 중 표백 및 살균에 사용되는 과산화수소($H_2O_2$)의 잔류 농도 검출에 활용 될 수 있는 유리탄소전극 기반의 바이오센서의 개발이다. 미국 FDA 및 국내 식품의학안전처 등 식품 용 과산화수소(food grade $H_2O_2$)는 국내외적으로 35% $H_2O_2$ 수용액으로 규정한다. 연구에서 개발한 바이오센서는 감응 물질로 사용된 horseradish peroxidase를 graphene oxide와 aniline과 함께 biocomposite를 형성시킨 후 중성 pH에서 본 연구에서 새롭게 개발된 전기화학적 증착법을 수행하여 개발되었다. 센서구조 및 특성 평가를 위하여 SEM, 순환 전압 전류법 등을 수행하였으며 본 연구에서 개발된 바이오센서는 $10-500{\mu}M$ 농도의 $H_2O_2$에 대하여 직선상의 농도 의존적인 반응을 나타내었으며 최저 검출 한계는 $0.12{\mu}M$으로 산출되었다. 본 연구에서 개발된 센서의 전략적 가치는 향후 오징어포, 건어물 등 널리 유통되는 식품 중에 함유된 식품용 $H_2O_2$ 미량을 현장에서 쉽게 분석 할 수 있어서 비용-효과적 측면에서 그 가치가 우수하다는 것을 제시한다.
모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템을 마이크로 시스템에 적용하여 ITO 유리기판과 polydimethylsiloxane (PDMS)로 제작하였다. 제작된 모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템은 일회용으로 사용가능하며 전기화학적 검출에 아주 적합한 특성을 보인다. 모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템은 주입과 분리 채널 (80 ${\mu}m$ 폭 ${\sim}$ 40 ${\mu}m$ 깊이)을 가진 PDMS 층과 유리기판 위에 검출 전극으로 사용되는 ITO가 형성된 층으로 구성된다. PDMS 층과 ITO 유리 기판은 UV-$O_3$ cleaner를 사용하여 접합하였다. 완충용액은 10 mM 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)를 사용하였고 분석물질은 1 mM 농도의 dopamine과 1 mM 농도의 catechol을 사용하였다. 60 V/cm 전계로 주입 및 분리를 하였으며 작업전극과 기준전극 간의 전위는 +600 mV로 유지하며 분석물질의 농도에 비례하는 전류량법으로 측정하였다. 전기화학적 검출 회로는 천기영동 전계의 간섭으로부터 분리하였다. 10 mM MES 완충용액에서 바탕 전류의 크기가 ${\sim}$10 pA 일 때 측정전류 값은 10 nA이다. 측정된 피크 값은 기존의 Au 전극과 비교하여 선택성, 감도, 분해능이 유사한 특성을 보여준다.
The glycosylation of therapeutic glycoproteins can affect their efficacy, stability, solubility, and half-life. Analyzing the composition of monosaccharides, such as that of neutral and amino sugars, is the first step for elucidating the structure of glycan attached to glycoproteins. In the present study, neutral and amino sugars of lectin obtained from Maackia fauriei were analyzed using an enzyme-linked lectinsorbent assay (ELLA) and high-performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD). Peroxidase-labeled lectins such as concanavalin A, Ricinus communis agglutinin, and soybean agglutinin were used for ELLA, since they specifically bind to the monosaccharide residue most frequently encountered in a glycan. The hydrosylate of lectin was prepared by treatment with trifluoroacetic acid, which resulted in the lectin mainly possessing the N-glycan consisting of 98.1 pmol Fuc, 342.1 pmol GlcN, 51.9 pmol Gal, 678.9 pmol Man, and 330.7 pmol Xyl. The present results demonstrate that ELLA and HPAEC-PAD are very effective methods for rapidly estimating the types and relative amounts of monosaccharides in intact glycoproteins.
In this study, an amperometric non-enzymatic glucose sensor was developed on the surface of a glassy carbon electrode by simply drop-casting the synthesized homogeneous suspension of hexagonal boron nitride (h-BN) nanosheets with a copper metal-organic framework (Cu-MOF) composite. Comprehensive analytical methods, including field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, and amperometry, were used to investigate the surface and electrochemical characteristics of the h-BN-Cu-MOF composite. The FE-SEM, FT-IR, and XRD results showed that the h-BN-Cu-MOF composite was formed successfully and exhibited a good porous structure. The electrochemical results showed a sensor sensitivity of $18.1{\mu}A{\mu}M^{-1}cm^{-2}$ with a dynamic linearity range of $10-900{\mu}M$ glucose and a detection limit of $5.5{\mu}M$ glucose with a rapid turnaround time (less than 2 min). Additionally, the developed sensor exhibited satisfactory anti-interference ability against dopamine, ascorbic acid, uric acid, urea, and nitrate, and thus, can be applied to the design and development of non-enzymatic glucose sensors.
Polypyrrole (PPy) nanotubes have been synthesized by chemical oxidative polymerization of pyrrole within the pores of polycarbonate membrane using the technology of diffusion of solutes. The nanotubes array prepared by the proposed method can be considered as nanoelectrode ensembles (NEEs). An amperometric uric acid sensor based on PPy NEEs has been developed and used for determination of uric acid in human serum samples. The electrode can direct response to uric acid at potential of 0.60V vs. SCE with wide linear range of $1.52{\times}10^{-6}\;to\;1.54{\times}10^{-3}\;M.\;The\;detection\;limit\;is \;3.02{\times}10^{-7}$ M. This sensor has been used to determine uric acid in real serum samples. PPy NEEs is thought of as a good application in the foreground.
Rumex crispus (Curled Dock, Polygonaceae) is a perennial wild plant used in traditional medicine as a laxative, astringent, and to treat blood and skin disease. The ethanol extract of R. crispus was obtained and its carbohydrate contents were analyzed using high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection. The anabolic effects of R. crispus in human osteoblastic MG-63 cells were investigated using the WST-8 assay, alkalinephosphatase (ALP) assay, and mineralization assay. The ethanol extract increased the proliferation of MG-63 cells and stimulated ALP activity in a dose-dependent manner over a 72-hrs period. Additionally, the ethanol extract dose-dependently stimulated the formation of bone nodules in MG-63 cells treated for 12 days. The ethyl acetate fraction from the ethanol extract did not affect osteoblast viability but induced an increase in ALP activity. In conclusion, the ethanol extract of R. crispus increases the proliferation and bone-forming activity of osteoblasts, and hence it could be used in the development of bone-forming stimulatory nutraceuticals and osteoporosis-related medicines.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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