금속킬레이트제로써 잘 알려진 몇가지 oxime 화합물들의 Amberlite XAD 수지들에 대한 흡착성을 분포계수값을 측정함으로써 상호 비교해 본 결과 킬레이트제로서는 분포계수값이 비교적 큰 salicylaldoxime (SAO)과 ${\alpha}$-benzoinoxime(${\alpha}$-BzO) 그리고 수지로서는 XAD-4 수지가 적합함을 알았다. SAO과 ${\alpha}$-BzO를 XAD-4 수지에 각각 침윤시킨 SAO-XAD-4 및 ${\alpha}$-BzO-XAD-4 침윤수지의 그 특성을 조사하였다. SAO와 ${\alpha}$-BzO의 XAD-4 수지에 대한 최적 흡착조건은 30% 메탄올, pH 1∼8(SAO) 및 pH 1~9 (${\alpha}$-BzO)였다. SAO 및 ${\alpha}$-BzO의 XAD-4 수지에 대한 흡착은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 흡착메카니즘은 흡착엔탈피(-${\Delta}$H)를 구해본 결과 4.99 ~ 6.66 (Kcal/mol)인 것으로 보아 쌍극자-쌍극자 인력에 상응하는 분자 흡착임을 알 수 있었다. 한편 금속이온을 흡착시키는 매질용액과 흡착된 금속이온을 회수하는 염산수용액에서 침윤수지의 안정성을 조사한 결과, 전자는 pH 5∼10에서, 후자는 0.1~5M 염산수용액에서 비교적 큰 안정성을 보였다. 두 침윤수지에 의한 Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II)등의 금속이온의 흡착몰비는 대략 1;2(금속이온:킬레이트제)이었으며 흡착된 금속이온은 3M-HCl 수용액 또는 3M-HCl/50%-MeOH 용리액으로 정량적으로 회수가 가능하였다.
A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
The adsorption of the anionic surfactants, sodium lauryl sulfate (SLS) and sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) anion surfactants form aqueous solutions with nonionic resins, Amberlite XAD-2, XAD-4 and XAD-7 at temperatures in 15~45$^{\circ}C$ range was studied. Several adsorption isotherm models were used to fit the experimental data, The best results were obtained with the Redlich-Peterson equation and the Freundlich model provided remarkably good fits. For a particular resin at a particular temperature, SDBS was more extensively adsorbed than SLS. The highest adsorption were obtained with XAD-4 resin and the specific surface area of the resins plays a major role in adsorption of the surfactants. Estimations of the isosteric heat of adsorption were indicative of an exothermic process, and their magnitudes manifested a physisorption process.
중금속이온의 흡착, 분리 및 회수를 위하여 8-Hydroxyquinoline의 할로겐유도체인 DXHQ (5,7-dihalo-8-hydroxyquinoline)들을 Amberlite XAD-7 및 XAD-4에 침윤시킨 DXHQ - XAD 침윤수지들을 만들고, 침윤수지들의 특성을 비교하였다. XAD-7 수지에 대한 DXHQ (X : Cl, Br, I)의 침윤량은 DCHQ < DBHQ < DIHQ의 순위로 증가하였고, XAD-4에 대한 DIHQ의 최적 흡착 pH 범위는 3.0~7.0였다. DXHQ - XAD 침윤수지들은 모두 pH3.0 ~7.0범위에서 안정하였고, 염산용액에서의 DIHQ - XAD의 안정성은 XAD-7의 경우보다 XAD-4가 컸다. 각 침윤수지에 의한 금속이온들의 최적 흡착 pH 범위, 흡착몰비 및 흡착능이 결정되었다. 침윤수지에서의 금속이온의 안정성은 M-DCHQ-XAD-7 < M-DBHQ-XAD-7 < M-DIHQ-XAD-7 순위로 증가하였으며, 흡착된 금속이온들은 0.5~3M HCl로 정량적 회수가 되었다. 침윤수지들의 반복 사용 실험은 5회 정도 가능하였으며, 이때 침윤된 DXHQ는 약 반이 남아 있음을 알았다.
중금속 이온의 흡착, 분리 및 회수에 적합한 킬레이트제 침윤수지의 조건을 조사하기 위하여 cupferron (CP), diphenylcarbazone (DPC), salicylaldoxime (SAO), thiosalicylic acid (TSA), 및 dimethylglyoxime (DMG)등의 킬레이트제를 선택하여 Amberite XAD-7 수지에 대한 흡착성을 조사하였다. 킬레이트제-XAD-7 침윤수지들을 만들고, 각 침윤수지들에 대한 Cu(Ⅱ) 이온의 흡착, 분리 및 회수능을 비교하였다. Cu(Ⅱ) 이온에 대해서 적절한 침윤수지로는 비교적 넓은 pH 영역에서 킬레이트제의 흡착이 안정하고 Cu(Ⅱ)와 넓은 pH 범위에서 정량적인 흡착을 보이는 SAO-XAD-7과 DMG-XAD-7 침윤수지임을 알았다. SAO-XAD-7 수지를 사용하여 Cu(Ⅱ) 이온을 공존하는 Ni(Ⅱ) 이온으로부터 분리하였다. Cu(Ⅱ)이온의 최적흡착량은 SAO-XAD-7 침윤수지의 경우는 수지 1g에 대해서 $7{\times}10^{-3}mmol$이며, DMG-XAD-7의 경우는 $2{\times}10^{-3}mmol$이다. 또한 흡착된 Cu(Ⅱ)이온. 1N HCl로 용출시켜 정량적으로 회수하였다. 한편 혼합 침윤수지에서의 Cu(Ⅱ)와 Ni(Ⅱ) 이온의 선택적 흡착성을 조사하였다.
8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.
이온쌍크로마토그래피에서 방향족 유기산들의 머무름을 연구하기 위하여 Amberlite XAD-4 수지에 대한 분배계수 값을 측정하였다. 유기산들의 XAD-4 수지에 대한 흡착은 시료의 농도, 용액의 pH 그리고 이온쌍 형성시약의 농도에 따라 영향을 받는다. Tetraalkylammonium염과 같은 이온쌍 형성 시약에 의한 유기산의 XAD-4 수지에 대한 흡착 증가는 전기적 이중층에 의한 이온 상호작용에 기인됨을 알았으며, 유기산과 이온쌍 형성 시약과의 상호작용은 공존이온과 상대이온의 종류와 농도에 따라 영향을 받음을 알았다. 한편, 이온쌍 형성시약과 메탄올의 농도 변화에 따른 XAD-4수지에 대한 유기산의 뱃치법과 용리법에서 얻은 용량인자의 관계는 좋은 직선관계를 보여주었다. 따라서 뱃치법의 실험으로써 용리법의 머무름을 예측할 수 있는 가능성을 제시하였다.
치자의 황색소를 L. plantalium, V. vulinficus, P. aeruginosa, S. mutans, B. subtilis, S. epidermidis, S. typhimurium, S. aureus 등 8종의 균주의 배지에 첨가하고 배양하면 청녹색계 색소로 변환된다. 미생물에 의해 변환된 색소의 분광학적 성질을 경시적으로 추적하면 색소의 변환형태는 3군으로 나뉘어지며, 색차계로 측정된 ${\Delta}E$ 값의 변환형태도 그러하였다. 청녹색계색소로의 변환속도는 균주에 따라 차이를 보였는데 8종의 미생물중 S. epidermidis는 가장 빨라 배양 16시간에 색소변환이 완성되었다. 치자황색소와 변환된색소는 $H_2O-MeOH$ 용매계에 의한 Amberlite XAD-4 column chromatography에 의해 완전히 분리되었으며, 광과 열에 대한 저장안정성은 치자황색소보다 변환된 색소가 보다 안정함을 나타냈다.
Amberlite XAD 고분자수지 및 고분자수지 대체흡착제인 rice bran, rice straw 그리고 sawdust에 대한 petroleum oil의 흡착량을 최저 흡착조건에서 뱃치법으로 측정하여 조사하였다. Rice bran과 rice straw에 대한 petroleum oil의 흡착량은 XAD계열수지의 흡착량의 약 50% 정도로 흡착성이 우수하였다. 또한 이들 대체흡착제의 흡착능을 증대시키기 위한 탄화시간은 $200^{\circ}C$, 30분이 최적 조건이었다. Sawdust의 경우에는 30% MeOH 매질에서는 흡착성이 매우 약한 반면 0.5M NaCl 매질에서는 XAD수지 흡착능이 약 1/2에 도달하였다. Rice bran과 rice straw는 외관상의 구조차이와는 관계없이 비슷한 흡착능력을 보였다. 따라서 rice bran과 rice straw들은 XAD계열 수지에 대한 대체흡착제로 충분한 흡착능력을 가지고 있는 것으로 보인다.
경수로 사용후 핵 연료에 미량 함유되어 있는 핵분열생성물을 유도 결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하기 위하여 우라늄으로부터 학분열생성물을 추출 크로마토그래피로 분리, 회수하는 방법을 검토하였다. 우라늄 분리 분야에서 잘 알려져 있는 tri-n-butyl phosphate(TBP)를 추출제로 사용하여 몇 가지 Amberlite XAD 다공성 수지들에 대한 침윤능을 비교한 후 TPB침윤양이 가장 큰 Amberlite XAD-16을 지지체로 선택하였다. 사용후핵연료 용해용액과 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료 용해용액을 사용하여 TBP 침윤수지에 대한 핵분열생성물 원소들의 흡착거동을 조사하고, 분리에 미치는 여러 변수들을 최적화 하였다. Pd 및 Ru을 제외한 대부분의 핵분열생성물 원소들을 정밀도 3.1% 이하의 범위에서 정량적으로 회수할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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