The powder characteristics of seeded alumina prepared from alkoxide by sol-gel method were studied. When ${\alpha}$-Al2O3 seeded powders used, these ${\alpha}$ phase transformation temperatures decreased than those of unseeded powders by 110$^{\circ}C$ and fine powders under 0.1 $\mu\textrm{m}$ could be obtained. When Fe-nitrate added powders used, fast transformation rate resulted from ionic effects of Fe3+, but hard aggregated morphology exhibited. When ${\alpha}$-Al2O3 and Fe nitrate simultaneously added, these powders represented lower transformation temperature but resulted in microstructure with aggregated particles.
박막 및 디스플레이 분야에서는 광학 부품소재의 우수한 광 투과성과 투명성을 요구하는 수요가 증가함에 따라 우수한 반사방지 특성의 부여에 대하여 관심이 집중되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 반사방지 기능을 부여하기 위하여 졸-겔법에 의한 수열합성법을 통하여 기저 물질 표면에 산화알루미늄을 나노 크기 꽃 형태의 프레임 구조를 가진 단일 산화물층을 형성시키고자 하였다. 코팅 층 시편의 특성은 UV-Vis 분광기, FT-IR 분광기, XRD 및 FE-SEM을 이용하여 분석하였다. 알루미나 졸이 코팅된 시편들의 모폴로지는 수열합성의 온도와 시간 및 초음파 제공에 의해 조절되도록 하였다. 꽃 형태의 나노 프레임 구조 형태로 구성된 코팅 층에서 높은 광투과율과 반사방지특성이 발현되었다.
Optical amplificator have been used to compensate the losses in the optical signal transmission and processing. Today, there has been increasing demand for the very low cost optical amplifier. Sol-gel offers considerable potential both low cost manufacture, and for great flexibility in materials composition and structure. In addition, the sol-gel process is a very attractive method for producing porous materials with controlled structure. In this work, we present the potoluminescence properties of Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ films. Erbium doped alumina nano sol was prepared by Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ and Er(NO$_3$)$_3$.5$H_2O$ through hydrolysis and peptization, and then GPS (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane) was added into Er doped alumina nano sol for organic- inorganic hybridization. Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ film was obtained by spin coating, dip coating and thermal treatment from 30$0^{\circ}C$~120$0^{\circ}C$, and there were crack-free after thermal treatment. The thickness of film was measured SEM, and the porosity of film was characterized by BET and TGA. The crystal phase of Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ were determined by XRD. Finally, the photoluminescence properties of Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ films will be discuss with the consideration of porosity and crystallity.
Si3N4 ceramics could be densified above 3.2g/㎤ with pressureless sintering at below 178$0^{\circ}C$ by coating Si3N4 and Y2O3 powder with an alumina sol. Substitution a portion of Al2O3 with AlN improved densification. Additional milling of the coated powder in large improvement in bending strength greater than 800 MPa (4-point).
솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.
ZnO thick films by Sol-Gel processing were investigated electrics, optics and the sensing characteristics of CO gas. Using the znic acetate dihydrate and acetylaceton (AcAc) as a chelating agent, stable ZnO sol was synthesized. ZnO phase was crystallized through the heat-treatment at $70^{\circ}C$ for 4hrs and influenced the sensing characteristics of the electrics and CO gas by uniform particle distributions not related particle size. The samples on the alumina substrate by thick films were investigated the properties of electrics and the effect of sensing. The sensitivity was so excellent in the sample of the heat-treatment at $600^{\circ}C$ for 12hrs and good in the heat-treatment for 1hrs generally. Crystallization and volatilization of organic materials according to the change of heating treatment temperature of thick films were analyzed by TG-DTA, XRD and mirostructure of thick films were observed by SEM.
To improve the low resistance of ceramics to tensile stress, many techniques, for introducing and retaining surface compressive stress have been suggested. In present work, in order to introduce the compressive stress on the surface of TZP ceramics TZP-Al2O3 composites were made with infiltration technique. Highly porous 3Y-TZP pre-sintered specimens were submerged in AlOOH(boehmite) sol and the sol penetrated into them through open pore channels with moderate depth after that specimens were sintered. It was known that controlling the number of infiltration time can vary the amount of Al2O3 phase and the fraction of alumina at surface reached up to 18%. The depth of composite surface layer were 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$, and these were acceptable in surface strengthening which were proved by Vickers hardness indentation method.
본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 균일하고 결함을 최소화한 세라믹 한외여과막을 제조하였다. 알루미나 중공사 정밀여과막 지지체의 기공 크기를 줄이기 위해, 합성된 boehmite sol과 sol-ethanol 혼합 용액을 사용하여 dip coating법으로 지지체 표면 위에 ${\gamma}$-알루미나 활성층을 형성시켰다. pristine sol을 이용하여 4회 이상 코팅했을 경우 박막층의 두께가 상당히 증가하여 균열 및 박리현상을 야기시키고, 3회 코팅을 진행하였을 경우 표면 결함이 최소화된 최적의 시료를 얻을 수 있었다. 또한, 소결 온도가 ${\gamma}$-알루미나 활성층의 기공 크기에 미치는 영향을 분석하였다. 소결 온도가 $1000^{\circ}C$일 때 가장 높은 순수 투과도 값을 보였으며, 10 nm 크기의 dextran 분획분자량(molecular weight cut-off (MWCO) : 51 kDa)이 관찰되었다. 600, $800^{\circ}C$에서 소결한 막의 경우, 12 kDa MWCO (dextran 5 nm)를 갖는 것으로 확인되었다. 결과적으로, 코팅 용액의 조성은 박막층의 두께에 큰 영향을 주었고, 소결 온도에 따라 분획분자량이 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
${\gamma}-alumina$ membranes were prepared by sol-gel dip coating or pressurized coating of boehmite sols on slipcasted ${\gamma}-alumina$ support tubes. The particle size of sols synthesized via the modified Yoldas-method could be controlled below 5 mn according to the mole ratio of nitric acid/aluminumtri-sec-butoxide (0.07~1.0). The reproducible crack-free composite membranes were produced by the 2nd dip coating or the pressurized coating technique using very stable sols with the particle size of 45 nm. Nitrogen gas permeability through the top-layer in the composite membrane was about $70~55{\times}10^{-7}\;mol/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$. The thermal stability of the top layer was proved to be good enough upto the heat-treatment temperature of $500^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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