• 한국세라믹학회지
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• 제29권6호
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• pp.496-504
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• 1992

Alumina tubes suitable for the support of gas separation membranes have been prepared by the slipcasting technique. These supports have the average pore size of 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$ within the narrow distribution. The sol-gel dipcoating process of nanoparticulate sols is very sensitive to microstructure of the support, and the coating on the inside surface of the tube is found to be more successful than on the outside surface. Nanoparticulate silica sols (0.82 mol/ι) have been synthesized by an interfacial hydrolysis reaction between TEOS and high alkaline water. When coating an alumina tube with these sols, the minimum limits of the particle size and the aging time required for forming the coated gel layer at the given pH are provided. It is optimum to coat the support with less concentrated sols stabilized through aging for the appropriate time (more than 22 days) at the lower pH (pH 2.0) for producing a reproducible crack free thin film coating in composite membranes.

• 한국세라믹학회지
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• 제29권12호
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• pp.970-980
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• 1992

${\gamma}-alumina$ membranes were prepared by sol-gel dip coating or pressurized coating of boehmite sols on slipcasted ${\gamma}-alumina$ support tubes. The particle size of sols synthesized via the modified Yoldas-method could be controlled below 5 mn according to the mole ratio of nitric acid/aluminumtri-sec-butoxide (0.07~1.0). The reproducible crack-free composite membranes were produced by the 2nd dip coating or the pressurized coating technique using very stable sols with the particle size of 45 nm. Nitrogen gas permeability through the top-layer in the composite membrane was about $70~55{\times}10^{-7}\;mol/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$. The thermal stability of the top layer was proved to be good enough upto the heat-treatment temperature of $500^{\circ}C$.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권6호
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• pp.767-774
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• 2016

졸-겔법에 의해 출발물질로 aluminum isopropoxide를 사용하여, 메탄올용매 내에서 가수분해 시킨 후 해교제인 초산, 질산 또는 염산을 각각 첨가하여 해교 시켜 3종류의 alumina sol을 제조하였다. 또한 이 sol에 실란커플링제인(3-glycidyloxypropyl) trimethoxysilane을 첨가하여 코팅 용액을 제조한 후, 이용액을 polycarbonate 기재 위에 담금 코팅 후 열 경화시켜 코팅 도막을 형성하였다. 이 과정 중 해교제의 종류 변화가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 해교제로서 강산인 염산이나 질산을 사용한 코팅 도막은 H나 2H의 연필경도와 5B의 부착력을 나타내어 우수한 물성을 나타내었다. 반면에 해교제로서 약산인 초산을 사용한 경우에는 HB의 연필경도와 3B의 부착력을 보여 좋지 못한 물성을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권3호
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• pp.277-284
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• 2011

본 연구에서는 알루미나 졸과 아크릴레이트 단량체를 이용하여 UV 경화형 유-무기 하이브리드 하드코팅 용액을 제조하였다. Aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에 실란커플링제인 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 첨가하여 제조된 졸을 무기물 성분으로 사용하였다. 유기물 성분으로는 다양한 아크릴레이트 단량체인 pentaerythritol triacrylate(PETA), 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA), dipentaerythritol hexaacrylate(DPEHA)를 혼합하여 사용하였다. 이후 무기물 성분과 유기물 성분을 혼합하여 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 제조한 후, 이를 polycarbonate 기판 위에 스핀 코팅 후 UV 경화를 실시하여 도막을 형성하였다. 이때 무기물 성분 중의 MPTMS의 첨가량과 UV 경화 시간 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 MPTMS가 0.20 mole 첨가 될 경우 코팅 막은 3H의 우수한 연필경도를 나타내었으며 haze값이 2%로 내마모성도 우수하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제31권11호
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• pp.1271-1282
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• 1994

The surface of commercial alumina fibers used for reinforcing the MCFC matrix has been coated with ${\gamma}$-LiAlO2 being the same material as the matrix, by the sol-gel method in order to enhance the corrosion resistivity of alumina fibers. Stable LiAlO2 complex polymeric sols for coating was synthesized by mixing aluminum alkoxide polymeric sols with LiNO3 solution. It was found that the LiAlO2 polymeric sol prepared by adding the mixed chelate of acethylacetone and triethanolamine (the mole ratio of AA/TEA = 0.125/0.75) to the 1 mole of the aluminum alkoxide had the excellent stability and coating behavior. The crystalline structure of the dried gel from the ${\gamma}$-LiAlO2 sol was completely transformed into the ${\gamma}$-LiAlO2 at $600^{\circ}C$. The optimum viscosity of the sol for coating the alumina long fibers was 30~40 cP, while it was 12~20 cP in case of the short fiber coating. The ${\gamma}$-LiAlO2 coated alumina fibers without defects fully densified when heat-treated at 120$0^{\circ}C$.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1994년도 춘계 학술발표 강연 및 논문 개요집
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• pp.158-158
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• 1994

• 한국세라믹학회지
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• 제29권9호
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• pp.739-749
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• 1992

The sols prepared by dialyzing solutions, in which the hydrolyzed precipitates of TEOT or directly Ti(OC3H7)4 were resolved, were the nanoparticulate sol with the average particle size less than 7 nm and the anatase crystal phase. In the pH range of 1.5 to 2.9, the particle size of the nanoparticulate TiO2 sols (0.09 mol/ι) increased gradually upto 15 nm~26nm with the increase of pH in the initial aging state but the sols were transparent all the time, and stable without growin any more after 30 days. When the slipcasted porous alumina tubes were coated by the sol-gel dipping method, the minimum particle size and the aging time for forming the coated gel layer at the given pH were optimized. For obtaining the very thin crack-free and reproducible membrane coating, the use of a nanoparticulate TiO2 sol (0.09 mol/ι) aged for about 30 dyas at pH=2.0 was found to be the best.

• 한국세라믹학회지
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• 제32권1호
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• pp.63-70
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• 1995

A crack-free ceramic composite membrane with micropores has been synthesized by the pressurized sol-gel coating technique using the mixed Al2O3-SiO2 sols. The mixed sols were prepared by mixing nanoparticulate SiO2 and boehmite sols. These sols were more stable at lower pH, but very unstable when their copositions were in the range of 50~75mol% of SiO2 at the same pH. The mixed Al2O3-SiO2 membrane prepared from the mixed sol (0.2mol/$\ell$ of solid content and pH=2) containing 40mol% of SiO2 had the mean pore radius of 0.80nm and the specific surface area of 280$m^2$/g. The nitrogen permeability through the coated Al2O3-SiO2 layer was 42$\times$107mol/$m^2$.s.Pa. It was found that the thermal stability of aluminosilicate membranes, even through similar to that of SiO2 membranes, was much improved in comparison with ${\gamma}$-alumina membranes.

• 한국재료학회지
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• 제4권3호
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• pp.319-328
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• 1994

솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제28권2호
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• pp.153-159
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• 1991

Polymeric alumina sol and polymeric silica sol were synthesized from aluminum sec-butoxide and tetraethyl orthosilicate, respectively as starting materials. A clear mullite sol was obtained by mixing these sols. When the mullite sol had a proper viscosity which was dependent on drying time, the fibers were fabricated by spinning. The optimum viscosity for fabrication of mullite fibers was 103-104 cps, and the fibers with various sizeswere made using the sols. The mullite was a major phase of the calcined fibers and the diameters of the fibers were about 50$\mu\textrm{m}$.