A spectrophotometric method was developed for the acidic solution stripped after an extraction of 0.5 to 2.5 ppm of Lead(II) from 50 mL of $Na_2S_2O_3$ solution into chloroform as the ion-pairs formed between their thiosulfate complexes and alkylamine, Aliquat336. Pb(II) in the stripped solution forms an complex with DDTC in pH 7.3 buffer solution, and was developed in yellow by copper replacement. The ydlow-colored solution have the maximum absorbance at 435 nm in the measurement of absorbance by UV-Visible spectrophotometer. The interference ions such as Fe(III), Hg (II), Al(III), Co, Cu, Ni, Zn, Ca, Sn, have great effects on the extraction, but they were overcomed by the usage of adequate masking agents before an extraction. At last, a good result was obtained in applying this method to synthetic water.
본 연구는 에멀젼 액막을 이용한 염색 폐수 내의 염료 이온 제거에 관한 연구이다. Aliquat 336을 함유한 액막과 D2EHPA를 함유한 액막으로 각각 음이온성 염료와 양이온성 염료 제거에 관한 최적 조건을 확립하였으며, 이 조건하에서 실제의 염색 폐수 처리 실험을 행하였다. 직접 염료인 Sirius Red, 반응성 염료인 Reactofix Supra Blue 및 염기성 염료인 Apollo Blue를 대상으로 하여 막상의 계면활성제(Span 80)와 담체(Aliquat 336 or D2EHPA)의 농도, 내수상의 counter ion($Na_2SO_4$) 농도, 그리고 에멀젼 투여량 등을 변화시키며 염료 제거 실험을 행하였다. 반응 5분 후에 추출 평형에 도달하였으며, 각 염료에 대하여 색소 성분의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 제막 조건에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 담체의 농도로서 일정량 이상의 담체는 막의 물질 전달 저항을 증가시켜 색도 제거 효과를 감소시킴을 알 수 있었다. 또한, 막상의 계면활성제의 양, 내수상의 counter ion의 양 및 투여 에멀젼의 양은 평형 도달 후의 최종 색도보다는 추출 속도에 더 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 실제 염색 폐수를 에멀젼 액막으로 2단계 처리한 결과 550nm에서의 흡광도를 초기 0.53에서 10분 후 0.03까지 낮출 수 있었다.
Adelung, Sandra;Lohrengel, Burkhard;Nghiem, Long Duc
Membrane and Water Treatment
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제3권2호
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pp.123-131
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2012
This study investigated the extraction and stripping performance of PIMs consisting of PVC and Aliquat 336. Extraction and stripping of three representative heavy metals - namely $Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$, and $Zn^{2+}$ - by the synthesized membranes were evaluated as a function of sodium chloride concentration and under different stripping solutions (0.01 M $HNO_3$, Milli-Q water, 0.01 M HCl and 0.01 M NaOH), respectively. Results reported here indicate that the formation of negatively charged metal chloride complex species was responsible for the extraction of the target metal to PIMs. Experimental results and thermodynamic modeling of the speciation of chloro metal complexes further confirm that the extraction selectivity between $Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Zn^{2+}$ can be controlled by regulating the chloride concentration of the feed solution. An acidic solution without any chloride was the most effective stripping solution, followed by Milli-Q water, and a diluted hydrochloric acid solution. On the other hand, the stripping of metals from PIMs did not occur when a basic stripping solution was used.
형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.
자연수 중 극미량 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하기 위하여 Mo(VI)의 킬레이트이온을 이온쌍으로 만들어 유기용매로 상승 용매추출시키는 방법에 대해 검토하였다. 자연수 시료 100mL를 분별 깔때기에 취하였다. pH 4.0인 시료에 0.01M alizarin red S 용액 0.5mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음, aliquat-336을 0.2% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하여 용매층으로 분배되도록 하였다. 90분간 방치하여 두 쌍이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 같은 추출조건에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 강물과 수돗물의 분석에 응용하였다. 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 99% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.
묽은 염산용액에서 이온성액체에 의한 코발트(II)와 니켈(II)의 분리를 조사하기 위해 이온성액체의 종류와 농도 및 수상의 초기 pH를 변화시켜 추출실험을 수행했다. 본 논문에서는 유기인산(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272, Cyanex 301)을 Aliquat 336과 반응시켜 제조한 이온성액체와 Aliquat 336의 염소이온을 SCN과 치환한 이온성액체를 사용했다. 세 종류의 이온성액체(ALi-D2, ALi-PC, ALi-CY272)에 코발트(II)가 니켈(II)보다 추출이 잘 되었으며 평형 pH가 초기 pH보다 높았다. ALi-CY301의 경우 코발트(II)와 니켈(II)의 선택도는 추출조건에 의존했다. 또한 상기 이온성액체에 TBP의 첨가가 두 금속의 추출에 미치는 영향도 조사했다. 추출제로 ALi-SCN를 사용하는 조건에서 코발트(II)가 선택적으로 추출되어 두 금속을 완전히 분리하는 것이 가능했다.
The oil-based magnetic fluids were prepared with synthesized ultrafine magnette by allowing surfactactants such as sodium oleate and aliquat 336 to adsorb on the surface of magnetite particles. The dispersion ratio of oil-based magnetic fluids was higher than 90% when the amount of sodium oleate and aliqua 336 were more than 2.63$\times$10-2 mol and 6.56$\times$10-3 mol for 20g of magnetite respectively. The dispersion ratio of oil-based magnetic fluids with the amount of secondary surfactant addition was higher than 90% when oil-based magnetic fluids were prepared with aliquat 336 of cationic type. However oil-based magnetic fluids prepared with surfactants of anionic and nonionic type showed lower dispersion than whose with cationic surfac-tants.
본 연구는 Aliquat 336 상이동 촉매하에서 디페닐메탄을 산화시켜 벤조페논을 합성하는 반응의 메카니즘을 고찰한 것이다. 벤조페논의 생성속도는 Aliquat 336 촉매와 potassium tert-butoxide의 양이 많을수록 증가하였고, 반응의 부산물인 tert-butyl alcohol은 반응을 억제하였다 반응차수는 디페닐메탄과 산소의 농도가 낮을 때는 각각에 대하여 1차로 나타났고, 이들의 농도가 높을 때는 0차로 나타났다. 실험으로 측정한 벤조페논의 초기반응속도는 반응 메카니즘으로부터 유도한 다음의 반응 속도식과 비교적 잘 일치하였다. $$({\gamma}_{BP})_0={\frac{k_1k_3k_5[QCI]_0[DPM]_0[PTB]_0[O_2]_0}{k_2k_4[TBA]_0+k_2k_5[O_2]_0+k_3k_5[O_2]_0[DPM]_0}}$$
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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