최근 관심이 높아지고 있는 GaN, SiC 단결정과 함께 자외선 LED 및 전력 반도체 용 기판 소재로서 응용성이 높은 질화갈륨(AlN, Aluminum Nitride) 단결정을 성장하였다. 아직 상용화된 AlN 기판은 없지만, 단결정 성장에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 국내 최초로 AlN 단결정의 성장 결과 직경 약 8 mm의 결정을 성장하였다. 성장된 단결정은 광학현미경으로 관찰하였으며, DCXRD를 통하여 결정성을 평가한 결과를 보고하고자 한다.
대형의 고품질 AlN 단결정은 자외선 LED 및 전력 반도체 소자용으로 중요성이 크다. 그러나, 아직 1인치급의 고품질 단결정에 대해서는 보고된 바가 없다. AlN 성장을 위한 PVT 공정에서는 성장 속도 증가를 위하여 성장 결정의 형상을 고찰하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 PVT 공정으로 성장된 AlN 결정의 성장 형태에 대하여 고찰하였다. 광학현미경을 이용하여 결정의 형태와 성장 facet에 대하여 관찰하고, 결정의 성장 습성과 관련하여 고찰하였다.
종자결정을 사용하지 않고 AlN 결정을 승화법으로 성장하였으며, 결정이 성장되는 양상을 고찰하였다. AlN 결정으로 성장된 상은 다결정 상이었으며, 약 $60\sim160\;{\mu}m$의 크기를 가졌으며, $0.2\sim0.5\;{\mu}m/hr$의 성장 속도로 성장되었다. 성장된 결정구조는 AlN 결정의 결정 구조가 반영된 육방정계의 결정상으로 성장되었음을 관찰하였으며, 주상 구조(columnar structure)로 성장된 후 횡적 성장(lateral growth)하는 양상을 보이면서 대형화됨을 알 수 있었다. 성장된 결정의 표면에서는 다량의 pinhole이 관찰되었으며, 광학현미경과 SEM을 이용하여 성장 morphology의 변화과정을 고찰하였다.
승화법에 의하여 AlN 결정을 성장하였다. 성장된 결정의 상은 미세한 단결정상이 응집된 다결정상이었으며, 약 2${\sim}$3mm의 길이와 직경 1인치의 크기로 증착되어진 성상을 얻었다. 성장된 결정의 표면에 탄소의 흡착이 관찰되었으며, 광학현미경과 SEM을 통하여 AlN 결정의 성장 거동에 대하여 고찰하여 보았다.
PVT(물리 기상 이동법, Physical Vapor Transport) 법을 적용하여 질화알루미늄(AlN, Aluminum Nitride) 단결정을 성장하였으며, 성장된 결정의 결정성과 성장 온도에 따른 상에 대하여 고찰하였다. 성장된 단결정은 광학현미경을 이용하여 결정의 상을 관찰하였고, 관찰된 결과를 비교 분석하여 본 실험에 적용된 성장 장치에서의 최적의 성장 온도 조건을 설정할 수 있었다. 본 연구에서는 AlN 단결정 성장 결과를 비교 고찰하여 보고하고자 한다.
HVPE(Hydride vapor phase epitaxy) 공법은 기체상의 원료를 사용하여 박막 또는 단결정을 제조하는 공법이다. 화학적 기상증착법의 원리를 적용하여 난용융성 또는 고융점의 물질의 단결정을 성장할 수 있는 공법으로서, 질화갈륨(GaN) 단결정을 얻을 수 있는 공법 중 하나이다. 최근 동 공법을 이용하여 질화알루미늄(AlN) 단결정을 성장하고자 하는 연구가 많이 수행되어져 왔으나, 아직은 좋은 결과를 얻지 못하고 있다. 본 연구에서는 AlN 단결정을 HVPE 공법으로 성장하고자 하였다. 성장 공정에서 질소를 운송가스(Carrior gas)로 사용하였으며, 질소(N2)의 양의 변화에 따른 성장 결과를 고찰하여 보았다. 질소의 양이 증가함에 따른 성장 결정의 변화 양상을 확인할 수 있었다. 성장된 AlN 단결정의 형상을 광학 현미경을 사용하여 관찰하였고, 이중결정 X선 회절 분석(DCXRD, Double crystal X-ray diffractometry)을 이용하여, AlN 결정의 생성을 확인함과 동시에 성장된 단결정의 결정성도 알아보았다.
Aluminum nitride (AlN) was synthesized from aluminum (Al) powders as a starting material in the tempe-rature range of 450~1, 15$0^{\circ}C$ in the presence of 90% $N_2$-10%$H_2$ gases. The thermogravimentric analysis showed that the nitridation of Al powders started at about 43$0^{\circ}C$ and escalated greatly from 53$0^{\circ}C$. The scanning electron microcopic observation revealed that AlN crystals were different in shape with varying temperature of nitridation. The crystals of AlN which were formed in the lower temperature than the melting point of Al were spherical while those of AlN in the higher temperature were fibrous. The yield of AlN was determined quantitatively by both XRD method and weight gain between before and after the nitridation of Al compacts. It was considered that the former was available for the specimen which was made in the high nitriding temperature. But the latter was unavilable for the same one probably because of the volatile loss of Al in the higher temperature.
한국결정성장학회 1999년도 PROCEEDINGS OF 99 INTERNATIONAL CONFERENCE OF THE KACG AND 6TH KOREA·JAPAN EMG SYMPOSIUM (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM), HANYANG UNIVERSITY, SEOUL, 06월 09일 JUNE 1999
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pp.3-26
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1999
We have successfully grown <111>-oriented (La,Sr)(Al,Ta)$O_3$(LSAT) mixed-perovskite single crystals and <0001>-oriented $Ca_8La_2(PO_4)_6O_2$(CLPA) single crystals with the apatite structure by the Czochralski method. The compositional and lattice parameter uniformity of the crystals are discussed in relation to the growth conditions. Since LSAT and CLPA single crystals have excellent lattice matching with GaN, they ar promising as new substrates for the growth of high quality GaN epitaxial layers.
최근 전력반도체에 대한 관심이 확대되고 있는 가운데, SiC와 GaN 등의 광에너지갭 소재에 의한 소자화 및 응용에 대한 연구가 수행되고 있다. AlN 단결정은 이들 보다 더 큰 에너지갭을 갖기 때문에 대전력 소자화에 대한 연구도 진행중에 있으나, 상용화된 웨이퍼는 아직 보고되고 있지 않아 이에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 AlN 단결정을 제조하기 위하여 HVPE(Hydride vapor phase epitaxy) 법을 적용하였고, 자체 제작 설비를 이용하여, 벌크 단결정을 얻어내고자 하였으며, 이를 위해 단결정의 성장 조건을 확보하고자 한 결과를 보고하고자 하며, 온도의 변화에 따라 성장된 결정의 형상의 변화에 대하여 보고하고자 한다.
고주파 유도 가열 장치를 이용하여 승화법으로 성장된 AlN 단결정을 질소 분위기 하에서 $1200^{\circ}C$와 $1500^{\circ}C$에서 열처리하였다. 열처리 후 단결정 시편들의 표면을 광학현미경으로 관찰하였으며, DCXRD(Double crystal X-ray Diffractometry)를 이용하여 FWHM(Full width of half maximum) 값을 측정하여 결정성의 변화를 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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