3원계 Al-Nb-Zr의 용응 합금을 스프렛 ?봬?(splat-quenching) 방법을 이용하여 급속냉각응고 한 후, 응고된 시편을 698K에서 200시간까지 열처리하여 상전이를 연구하였다. 급속응고 및 열처리된 시편의 미세구조는 X-선 회절 및 투과전자 현미경으로 분석하였다. Al-1.95Nb-0.65Zr, Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr (at%) 3원 합금계를 연구하였다. 각 합금의 조성은 Vegard's 법칙을 적용하여 Al(${\alpha}$)의 기지조직과 $L1_2-Al_3(Nb,Zr)$의 석출상들이 정합을 이루도록 선택되었다. 급속응고된 후 각 합금은 과고용된 Al(${\alpha}$)의 고용상을 형성하였다. Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr의 급속응고된 상태의 시편을 698K에서 열처리하여 알루미늄 기지와 정합의 계면을 갖는 $L1_2-Al_3(Nb_{0.5}Zr_{0.5})$와 $L1_2-Al_3(Nb_{0.25}Zr_{0.75})$의 상을 각각 석출하였다. 반면 Al-1.95Nb-0.65Zr 합금은 평형상인 $D0_{22}-Al_3(Nb_{0.75}Zr_{0.25})$ 상을 석출하였다. 준안정상의 정합 $Al_3(Nb,Zr)$ 미세 분산상 석출은 입자의 조대화를 억제하고 재료의 고온 강도를 증가될 것으로 사료된다.
본 연구에서는 송전선용 내열 Al합금인 Al-Zr합금의 내열성과 도전율을 동시에 향상시키기 위해 제 3원소(Mm(misch metal), Ag, Be)를 첨가하고 이것에 의한 물성변화를 공정별로 추적분석 하였다. 본 연구에 의해 측정된 주요 물성은 공정에 따른 미세조직 변화와 경도 및 도전율 둥이 측정, 조사되었다. 연구결과, Mm첨가에 의해 주조조직은 미세화 되었으며 경도와 도전율은 향상되었다. Be첨가에 의해서는 급냉 후 주조조직이 조대화 하였고 주조상태에서 이미 60%IACS에 근접하는 우수한 도전율을 나타내었다. 또한 주조 후 열처리 과정에서 주조조직의 분해는 촉진되었으며 시효석출과정에서는 $Al_3Zr$상의 석출은 억제되었다. 그러나 Al-Zr합금에 대한 Ag의 첨가는 경도와 도전율 모두에서 큰 영향을 주지 않는 것으로 판단되었다.
기계적합금화한 Al-8wt.%(Ti+Zr)합금의 열적안정성에 미치는 Zr첨가의 영향에 대하여 조사하였다. Ti에 대한 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 고온에서 장시간 노출에 따른 합금의 경도감소가 저하되어 합금의 열적안정성이 향상된 결과를 나타내었는데 이는 TEM 관찰결과 분산입자의 조대화가 억제되었기 때문이었다. XRD, SAD 및 EDS 분석결과 이러한 분산입자들은 DO$_{2+}$와 DO$_{23}$구조를 갖는 $Al_3$(Ti+Zr)삼원계 금속간화합물이었으며 특히 DO$_{23}$Al$_3$(Ti+Zr)은 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 보다 작은 Al기지와의 격자간불일치도를 갖는 방향으로 격자상수가 변화하여 합금의 열적안정성 향상에 주된 기여를 한 것으로 생각된다
최근에 고온용 항공기 구조 재료로 Ti, Zr, V, Nb 및 Ta 등의 천이금속을 첨가한 Al 합금계 제조와 특성에 관한 연구가 되어져 왔다. 본 연구에서는 Al-Nb합금에 Zr을 첨가하여 상형성거동을 연구하였다. Al-1.3at.%(Nb+Zr) 합금에서 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1 및 3:1로 하여 기계적합금화하였다. 기계적합금화하는 동안 Al-Nb-Zr의 형태변화와 미세구조를 SEM, XRD 및 TEM으로 관찰하였다. X-선 회절 시험에 의하여 $Nb_2Al$ 과 $Al_3Zr_4$가 생성됨을 확인하였다. $500^{\circ}C$에서 1시간동안의 진공열처리에 의하여 $Al_3Zr$, $Al_3Zr_4$ 등의 금속간화합물을 형성하였다. 30시간동안 기계적 합금화한 분말을 열처리하여 TEM으로 관찰한 결과 100nm 이하의 금속간화합물 입자들을 관찰하였다.
본 연구에서는 고온용 고강도 Al 합금을 제조하기 위해 Al-Cr-Zr 복합금속분말을 attritor에서 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 기계적 합금화방법으로 제조한 후 진공 고온 압축성형하였다. Al-Cr-Zr 합금의 미세구조 및 조직관찰은 XRD, TEM 등을 사용하여 분석하였고, 열적 안정성은 열적 노출시간에 따른 미소경도측정을 통하여 조사하였다. 진공 열간 압축성형 되었을 때 MA Al-Cr-Zr 합금의 이론 밀도의 97%에 이르는 조밀화르 f보였으며, $300^{\circ}C$에서 100시간 열처리 한 경우에는 경도변화가 거의 없었고, $500^{\circ}C$에서 100시간 열처리한 경우에도 감소가 6% 이내로 우수한 열적 안정성을 나타내었다. 이와 같은 MA Al-Cr-Zr 합금의 우수한 열적 안정성은 기계적 합금화에 의해 Al 기지 내에 미세하고 균일하게 분산된 Cr과 Zr이 고온 성형과 열처리 과정에 의해 $Al_3Zr,\;Al_{13}Cr_2$의 금속간 화합물들의 형성되었으며, 열처리 후의 이 합금의 최종 결정립 크기는 150mm 크기 이하이었다.
1960년 Au-Si계 합금에서 처음으로 비정질상이 급속 응고법에 의해 보고된 이래/sup 1)/ 지난 40년 간 많은 합금계에서 비정질상이 보고되어졌다. 대표적으로 Fe-, Ni-, Co기 합금 등 많은 합금계에서 비정질상이 보고되었으나, 비정질상의 형성을 위해서는 약 105 K/s이상의 높은 냉각속도를 필요로 하였다. 1980년대 수백 K/s의 낮은 냉각속도 하에서도 비정질상이 형성될 수 있는 다원계 합금(multi-component alloy)이 Mg-Ln-(Ni, Cu, Zn), Ln-Al-TM 합금에서 보고되어 졌으나 많은 관심을 받지 못하다가 1993년 Zr-Ti-Ni-Cu-Be 합금에서 수 ㎝ 크기의 비정질합금 제조가 보고되면서 전 세계적으로 많은 관심을 받게 되었다. Zr-Ti-Ni-Cu-Be계 벌크 비정질 합금이 보고된 후 Zr-(Nb,Pd)-Al-TM, Pd-Cu-Ni-P, Fe-Co-Zr-Mo-W-B, Ti-Zr-Ni-Cu-Sn등 여러 합금계에서 벌크 비정질 합금이 보고되었다. (중략)
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제18권5호
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pp.29-35
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1994
The microstructual refinement process of Al-5Cr-2Zr alloys mechanical alloying 30h can be divided in five stages ; initial stage, welding predomminance stage, spherical partical formation stage, convolution welding predominance stage, and steady state. The rate of structural of aluminium splats was roughly logarithmic with processing time ; ${\in}$=k/0.78 ln(1+0.0028t). The age hardening in rapidly solidified Al-5Cr-2Zr alloys is ascribed to the coherency and dispersion hardening. Coherency hardening is occurred by matastable cubic Al3Zr precipitates in Al-Cr-Zr alloys. Dispersion hardening after mechanical alloying is attributed to the finely-dispersed $Al_2O_3$ and $Al_4C_3$ in Al-5Cr-2Zr alloys.
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 $Al_3$Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 $Al_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$ 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al$_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 $Al_3$Nb, $Al_3$Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)$_2$상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 $Al_3$(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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