알루미늄(Al)은 노출 환경 중 치밀한 산화 또는 수산화 보호성 피막을 생성하여 강재를 부식환경으로부터 차단하는 역할을 한다. 또한 그 피막이 열화 또는 파괴되어 모재인 철이 노출되는 경우 철을 대신하여 희생양극으로 작용함으로써, 철의 부식을 지연시키는 역할을 한다. 한편, 마그네슘(Mg)은 매우 활성인 금속으로 우수한 희생양극 역할을 수행하나, 높은 활성에 의하여 자체 소모가 크기 때문에 단독으로 사용하기는 어렵다. 따라서 강재 표면에 알루미늄과 마그네슘을 다층으로 표면처리하게 될 경우 상기에서 언급한 보호적 특성과 희생양극적 성능에 의한 내식성 향상을 기대 할 수 있을 것으로 사료된다. 본 연구에서는 진공증착을 이용하여 강재에 두께 비에 따라 Al-Mg계 코팅막을 제작하여 내식성을 비교-분석하였다.
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
Al-Mg films were prepared onto steel sheet according to deposition condition by eco-friendly electron beam vacuum evaporation method. The influence of Al-Mg films on corrosion resistance was evaluated by salt spray test and electrochemical method etc.. From the experimented results, it was found that the Al-Mg films which showed good corrosion resistance tend to have fine structure with homogenious composition distribution. In addition, it was shown that the property of coating films can be improve by controlling thickness ratio and uniform distribution of intermetallic compounds in Al-Mg films.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.46-46
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2011
각종산업의 건축자재, 전기기기 등의 분야에서 내식성 향상용 표면처리 도금재로 가장 많이 사용되고 있는 아연과 실용금속 중 가장 가벼우면서 비강도 및 치수 안정성이 뛰어난 Mg을 사용하여 Zn-Mg의 합금 박막을 제작하였다. 여기서는 Zn, Mg 단일 박막의 밀착성과 내식성의 한계점을 극복하기 위해서 모재와 코팅층 사이에 Al을 삽입하여 (Zn-Mg)/Al 합금 박막을 형성시켰다. 또한 박막의 증착과정 중 이들 막의 제어는 바이아스 전압을 일정하게 하고 진공도를 변수로 하였고, 진공도에 따라 달라지는 쳄버내의 가스 입자가 흡착 인히비터로 작용해서 박막의 몰포로지와 결정배향성의 구조에 중요한 영향을 준다는 것을 확인하였다. 그리고 이들 박막의 내식성과 밀착성에 미치는 몰포로지나 결정배향성과의 상관관계를 규명하여 최적의 코팅 프로세스를 결정하므로써 중간층 유무별 Zn계 합금박막의 기초적인 제작설계 지침을 제공하였다.
갈바륨 도금강판은 알루미늄의 우수한 차폐 특성과 내열성, 열 반사성을 가지며 아연의 희생방식 특성을 겸비하여 동일 부착량의 용융 아연도금 및 알루미늄 도금강판에 비해 우수한 내식성을 나타낸다고 알려져 있다. 또한 이것은 표면이 미려하고 경제성이 높아 건자재 용도로 현재까지도 세계적으로 널리 이용되고 있다. 여기서 지칭하는 바륨 도금강판(galvalume steel)은 아연과 알루미늄 도금강판의 장점을 접목하기 위해 55 Al-43.4 Zn-1.6 Si (wt.%)로 구성되어 개발된 3원계 성분의 합금도금강판이다. 한편, 최근에는 강재의 내식성을 향상시키기 위한 다양한 연구 결과에 의해 Zn-Al-Mg의 3원계 합금도금강판도 개발되어 사용되고 있다. 이것은 기존의 아연도금 강판 보다 10배 정도의 우수한 내식성을 나타내는 것으로 보고되고 있다. 특히, 이것은 도금된 평판부의 내식성은 물론 절단된 도금 단면부의 내식성도 매우 우수하다고 알려져 있다. 그러나 상기한 갈바륨 도금강판의 경우에는 도금된 표면부에 비해 단면부의 내식성이 상대적으로 취약한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 갈바륨 도금강판의 내식성을 종합적으로 향상시키기 위하여 이 갈바륨 도금강판 상에 PVD 스퍼터링법에 의해 Mg 코팅막의 제작을 시도하였다. 여기서 Mg 코팅막은 후처리 된 갈바륨 도금강판 상에 Ar 공정압력 2 및 20 mTorr 조건 중 1.5 및 $3{\mu}m$ 두께로 제작하였다. 또한 제작한 코팅막에 대해서는 모폴로지 관찰(SEM) 및 결정구조 분석(XRD)을 하였고, 분극측정, 염수분무 시험(SST) 및 복합부식 시험(CCT)에 의해 표면 및 단면부의 내식성평가를 수행하였다. 또한 여기서는 염수분무 및 복합부식 시험 후의 시험편도 채취 하여 표면 및 단면부위에 대한 원소조성 분석(EPMA)과 결정구조 분석(XRD)을 실시하였다. 이상의 실험 결과에 의하면, 본 실험에서 제작한 Mg 코팅막은 그 두께가 두꺼울수록 표면 Mg 결정립의 크기가 증가하였고, 그 부식속도가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 여기서는 공정압력이 높은 조건에서 제작한 막일수록 Mg(002)면 피크 강도가 감소하고 Mg(101)면 피크의 배향성이 증가하였다. 그때 그 막의 내식성은 향상되는 경향을 나타내었다. 그리고 종합적으로 염수분무 및 복합부식 시험 결과에 의하면 Mg이 코팅된 갈바륨 도금강판은 기존 갈바륨 도금강판 보다 내식성이 현저히 향상되었다. 특히, 단면부 내식성의 경우에는 기존 대비 5배 이상 향상되는 경향을 나타내었다. 여기서 단면부 내식특성 분석을 위한 EPMA 원소조성 분석 결과에 의거하면, 부식 초기에는 마그네슘의 부식생성물에 의해 단면부가 치밀하게 보호되고 있음을 확인할 수 있었다. 그 이후에는 부식이 지속적으로 진행됨에 따라 갈바륨 도금층에서 용출된 알루미늄 및 아연 성분이 마그네슘과 함께 치밀한 부식생성물을 형성하여 단면부를 차폐함에 따라 단면부의 내식성이 크게 향상된 것으로 생각된다. 이러한 부식생성물의 결정구조 분석 결과에 따르면, 염수분무와 복합부식 시험에서는 공통적으로 MgO, $Mg(OH)_2$ 이외에도 Simonkolleite상 등이 형성되었다. 또한 건-습 반복 부식시험인 복합부식시험 후에는 $Mg_5(CO_3)_4(OH)_24H_2O$(Hydromagnesite)상 등이 형성됨을 확인할 수 있었다. 즉, 본 실험에서 후처리된 갈바륨 도금강판 상에 제작한 마그네슘 코팅막의 경우에는 상기와 같은 다양한 부식반응에 의해 표면 및 단면부에 형성된 Mg계 부식생성물과 $Zn_5(OH)_8Cl_2H_2O$(Simonkolleite)상에 의해서 표면은 물론 단면부 내식성이 크게 향상된 것으로 사료된다.
실용금속 중 가장 경량이고, 치수 안정성, 절삭성 등이 우수한 Mg과 각종 산업의 구조물, 전기전자 부품 등의 분야에서 방식용 코팅 제품으로 많이 사용되고 있는 Zn를 혼합박막으로 Zn-Mg 박막을 제작하였다. 또한 여기서는 모재와 Zn-Mg 박막 사이에 결합력 강화를 위하여 Al중간층을 삽입하고 (Zn-Mg)/Al 박막을 제작하였다. 이와 같이 혼합박막을 제작하는 것은 Zn, Mg, Al 등과 같은 단일박막의 밀착성과 내식성의 한계를 극복-향상시키기 위한 것이었다. 한편, 이와 유사한 혼합박막에 많이 사용되고 있는 희생양극의 성분적인 측면이나 구조적인 분석에 있어서는 연구의 진척이 많이 이루어지고 있지만, 밀착성과 내식성의 상관관계의 규명에 있어서는 기초 단계이다. 따라서 본 연구에서는 여러 가지 증착 조건에 따라 제작한 막에 대한 표면 몰포로지, 결정배향성, 밀착성과 내식성에 미치는 영향을 분석하여 이들의 상관관계를 규명함은 물론 Al 중간층의 유무에 따른 서로간의 특성을 분석하였다. 분석결과에 의하면 Zn, Mg, Al 단일박막과 Zn-Mg 혼합박막에 비해 Al 중간층을 삽입한 (Zn-Mg)/Al이 내식성은 물론 밀착성이 우수하게 나타났다.
실용금속 중 가장 가볍고, 비강도 및 방진성 등이 우수한 Mg을 증발금속으로 하여 무공해 PVD방법중 하나인 진공증착(Vacuum Deposition)법으로 기판(Al 및 Zn기판) 상에 박막을 제작하였다. 부식환경 중 강판상의 마그네슘막은 약 -1300mV/SCE의 비한 전위값을 가지며 $Mg{\rightarrow}Mg^{2+}+2e^-$ 반응에 의해 기판의 부식을 방지한다. 본 실험에서 제작한 Mg막의 부식시험 결과에 의하면 졀정입이 미세한 입상정의 몰포로지가 내식성이 가장 우수한 것으로 나타났다. 여기서 Mg코팅 제작 프로세스에 대한 기초적인 설계 지침을 제시하였고 기존의 강판에서 대두되는 내식성에 대한 문제를 보완할 수 있을 것이라 사료된다.
본 연구에서는 상향류식 연속 역세여과 연구를 통하여 양어장 순환수 처리 후 박테리아 및 바이러스 등을 효과적으로 처리하는 기술 개발과 여과사에 금속염을 코팅시켜 생물막의 형성을 도모하는 연구를 수행하였다. 여과사를 코팅한 경우 중성 pH에서 zeta potential 양(+)이 됨을 알 수 있었고 zeta potential이 양(+)에 근접할수록 column test에서 바이러스 제거효율이 증가함을 알 수 있었다. 따라서 여과사를 금속염으로 코팅을 하는 경우가 안한 경우 보다 음이온을 띤 부유물 제거에 탁월한 효능이 있음을 보여주었다. pH에 따른 여과재료의 흡착율에서 Al coating과 Al+Fe coating은 반응 시간 30분까지 효과적으로 흡착이 일어나는 것을 볼수 있었고 이 후의 반응시간에서 파과 곡선형태를 보여주었다. 회분식 형태로 운영한 여과재료를 이용한 탈착실험에서 Non, Al, Fe및 Al+Fe coating모두에서 pH 9.95에서 용출(leaching)되는 농도가 가장 높았으며 각각의 농도는 7.47, 4.80, 20.89 및 7.23 mg/L로 각각 나타났다. 이번 연구에서 Al coating의 경우 pH에 따른 영향은 거의 나타나지 않았으며, pH가 증가함에 따라 약간 감소하는 것을 알수 있었고 Fe coating에서는 pH의 영항이 없었으며, Al+Fe coating에서는 pH가 증가함에 따라 탁도도 역시 일정하게 증가하는 것으로 나타났다.
Spermatogonial stem cells은 sperrnatogenesis에서 중요한 역할을 하며, 곡세정관의 기저막에 위치하고 있는 것으로 알려져 있다. 그러나, 그 동안 이 세포에 특이하게 발현되는 marker가 거의 알려져 있지 않아 spermatogonial stem cell의 연구에 많은 어려움을 가져왔다. 최근 일반적인 stem cell이 갖는 특성 중, 기저막과 상호작용을 하는 surface protein으로 integrin이 존재한다는 사실을 이용하여, anti-$\alpha$$_{6}$/ 또는 anti-$\beta$$_1$ integrin항체로 germ cell을 선발하여 정소에 이식한 결과, 높은 효율로 이식세포유래의 정자발생이 가능하다는 결과가 보고되었다 (Shinohara et al., 1999). 한편, 항암제의 일종인 busulfan을 마우스에 투여(40mg/kg)한 후 4-5주가 경과하면 세정관의 기저막에 위치하는 spermatogonia를 제외하고 대부분의 생식세포는 소멸한다 본 실험의 목적은 이러한 사실들을 이용하여 spermatogonial stem cell의 특성을 밝히고, 이 생식세포를 보다 간편하고 손쉽게 선발할 수 있는 시스템을 확립하는데 있다. Busulfan처리 후 5주가 경과된 마우스와 정상적인 13주령의 마우스 testis로부터 세포를 분리한 후 FITC-conjugated anti-IgG를 이용한 면역형광법으로 측정.분석한 결과, 형광표식된 세포비율이 대조군과 비교하여 busulfan을 처리한 경우에서 유의적인 증가를 보였다.(17$\pm$3.8%. 0.7$\pm$0.3% busulfan vs control). 또한, IgG와 결합한 단백질이 존재하는 이들 세포들은 곡세정관의 기저막을 따라 위치하며, 단백질과 복합체를 형성한 IgG는 anti-Ig $G_{2a}$와 반응하지 않는다는 사실을 관찰했다. 이러한 IgG 복합체를 형성한 세포들의 특성을 이용하여, IgG와 반응을 하지 않는 것으로 확인된 이차 항체인 an1i-Ig $G_{2}$와 일차 항체인 anti-$\alpha$$_{6}$ 또는 anti-$\beta$$_1$ integrin항체를 이용하여 측정.분석하였다. Busulfan을 처리한 마우스 정소에서 분리한 세포를 다시 laminin으로 코팅된 dish에서 선발.회수해서, anti-lgG, anti-$\alpha$$_{6}$ 또는 anti-$\beta$$_1$ integrin항체로 각각 표식된 세포비율을 비교하였다. Laminin으로부터 선발.회수한 세포에서는 IgG복합체가 $\alpha$$_{6}$ 또 는 $\beta$$_1$integrin과 거의 같은 수준에서 높은 비율로 표식되었다. 결론적으로, busulfan에 의해 유도된 IgG와 결합가능한 단백질은 $\alpha$$_{6}$나 $\beta$$_1$ integrin과 마찬가지로 immunoglobulin G를 이용하여 spermatogonial stem cell의 선발을 가능하게 했다. 따라서, busulfan처리시 IgG는 미분화된 정조세포의 선발을 위한 하나의 marker로서 사용가능함을 시사한다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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