ZnO 나노와이어를 수열합성법에 의하여 합성 하였다. 나노와이어 합성을 위한 Seed layer는 Al 이 2% 도핑된 ZnO타겟을 이용하여 스퍼터링 공정을 통해 증착시켰다. 이 Seed layer박막을 대기압 플라즈마 공정을 통하여 친수처리와 소수처리를 한 후 접촉각을 측정 하여 표면에너지를 관찰하였다. 또한 각각의 표면에너지에 의한 ZnO 나노와이어 합성결과 ZnO 나노와이어의 밀도, 직경, 길이가 표면에너지와 밀접한 관련이 있다는 것을 확인 하였다. 결과적으로 수열합성법에 의해 성장된 나노와이어는 Seed layer의 표면에너지에 큰 영향을 받는 것을 확인하였고 이것은 향후 연구에서 나노 구조체 전반에 밀도, 직경, 길이를 조절할 수 있는 핵심 기술임을 제시한다.
The properties of phosphorus doped ZnO thin films deposited on (001) sapphire substrates by pulsed laser deposition (PLD) were investigated depending on various deposition conditions. The phosphorus (P) doped ZnO target was composed of ZnO + x wt% Al (x=1, 3, 5). The structural, electrical and optical properties of the ZnO thin films were measured by X-ray diffraction (XRD), Hall measurements and photoluminescence (PL). As the deposition temperature optimized, the electrical properties of the phosphorus doped ZnO (ZnO:P) layer showed a electron concentration of $7.76\times10^{16}/cm^3$, a mobility of 10.225 $cm^2/Vs$, a resistivity of 7.932 $\Omega$cm. It was observed the electrical property of the film was changed by dopant activation effect as target variations and deposition conditions.
투명전극 산화막은 태양전지, 평판 디스플레이 등의 투명전극과 같은 광전자 소자에 사용되고 있다. 투명 전도성 산화막으로서 ITO (Indium tin oxide)는 높은 투과도, 낮은 비저항, 높은 일함수 등의 장점을 가지고 있어서 그동안 널리 사용되어 왔다. 그러나 In의 희소성으로 인한 고가격 문제 때문에 이를 대체하기 위해 불순물을 도핑한 ZnO (Zinc oxide)에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. ZnO의 전기전도도를 높이기 위해 일반적으로 Al, Ga, B와 같은 3족 원소가 ZnO의 n형 도펀트로 널리 사용된다. 그 중에서 Al은 반응성이 커서 박막 증착 중에 산화되기 쉬운 반면 낮은 생산단가, 우수한 전기적 및 광학적 특성을 보이기 때문에 투명 전극으로서 Al-doped ZnO (AZO)가 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 rf 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 glass 기판 위에 Al-doped ZnO (AZO) 투명 전도막을 증착하였고, 수명 및 신뢰성에 영향에 미치는 주요 인자로서 온도, 온도 사이클 및 습도에 따른 AZO 박막의 열화 특성에 대한 연구를 진행하였다. 또한, 온도 사이클, 고온 및 고온고습 환경에 장시간 노출된 AZO 박막들의 성능 저하 원인들을 미세구조 관찰, 전기적 및 광학적 특성 변화들을 연계하여 규명하고자 하였다.
투명전도 산화막 재료로 널리 사용되고 있는 ITO는 전기적 및 광학적 특성이 우수한 장점이 있으나, ITO의 주 재료인 인듐은 매장량이 적어서 가격이 고가인 단점이 있어 대체 재료의 개발이 시급한 상황이다. ITO 대체 TCO로 가장 유력한 후보인 Al doped ZnO(AZO)는 가시광을 투과하는 성질을 가지고 있고, 저온 공정이 가능하다는 장점뿐만 아니라 수소 분위기의 안정성 및 가격이 싸다는 장점이 있다. 본 연구에서는 양이온 금속원소(Al)과 음이온 할로겐 원소(F) 및 수소(H)를 co-doping한 ZnO 박막을 rf 마그네트론 스퍼터를 이용하여 증착한 뒤 도핑량과 진공중에서의 열처리에 따른 전기적 및 광학적 특성에 대해 고찰하였다. Al과 H를 co-doping한 ZnO의 박막의 경우 Al의 농도가 낮은 TCO박막이 전기적 특서에서 더 큰 향상을 보였으며, 동일한 F 함량에서는 H 함량이 늘어날수록 캐리어의 증가해 TCO박막의 전기적 특성이 향상되는 것으로 나타났다. 그러나 진공중의 열처리에 따른 F와 H의 거동은 반대로 나타났다. 이 연구를 통해서 $36.2cm^2$/Vs의 높은 홀 이동도와 $2.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$의 낮은 비저항을 가지는 ZnO계 박막의 제조가 가능하였다.
Al doped Zinc Oxide(ZnO:Al) films, which is widely used as a transparent conductor in optoelectronic devices such as solar cell, liquid crystal display, plasma display panel, thermal heater, and other sensors, were prepared by using the capacitively coupled DC magnetron sputtering method. In this paper the effect of doping amounts of $Al_2O_3$ on the electrical, optical and morphological properties were investigated experimentally, The results show that the structural and electrical properties of the film are highly affected by the doping. The optimum growth conditions were obtained for films doped with 2 wt% of Al203 which exhibit a resistivity of $8.5{\times}10^{-4}{\Omega}-cm$ associated with a transmittance of 91.7 % for 840 nm in film thickness in the wavelength range of the visible spectrum.
ZnO는 II-VI 족 화합물 반도체로써 상온에서 큰 엑시톤 결합에너지 (~60 meV) 를 가지며 밴드갭이 3.37 eV인 직접 천이형 반도체로 잘 알려진 물질이다. 이러한 ZnO의 물리적 특성은 광학소자로 상용화된 GaN와 유사하기 때문에 LED나 LD등의 광 소자 재료로 주목 받고 있다. 또한 ZnO는 3족 원소 (In, Ga, Al)를 도핑 함으로써 전기적 특성 제어가 가능한 장점을 가지고 있다. 본 연구는 펄스레이저 증착법 (Pulsed Laser Deposition)을 이용하여 Si (111) 기판 위에 ZnO:In 박막을 성장 시켰으며, 도핑된 indium 양에 따른 ZnO 박막의 배향성 변화를 관찰 하였다. X-선 회절 분석법 (X-ray diffraction), 탐침형 원자현미경 (Atomic Force Microscope) 그리고 투과전자 현미경 (Transmission Electron Microscope)을 측정하였다. XRD 측정 결과 un-doped ZnO 박막은 (002) 방향으로 c-축 우선성장 하였다. 그러나 ZnO 박막내의 Indium 양이 증가 할수록 (002) 방향에서 (101), (102), (103) 등의 (101) 방향으로 성장이 변화 하였으며 5 at.% 이상에서는 (100) 방향의 성장이 관찰 되었다. TEM 측정 결과 un-doped ZnO 박막은 columnar 구조로 성장 되었으나, Indium 양이 증가할수록 column의 size가 감소하며, 5 at.% 이상에서 columnar 구조 성장이 거의 관찰되지 않는다. AFM 결과에서는 Indium 양이 증가 할수록 박막의 표면거칠기와 결정립 크기가 감소하였다.
CIGS 박막태양 전지는 I-III-VI2 Chalcopyrite 결정구조를 가진 화합물 반도체 태양전지로 인위적인 밴드갭 조작이 용이하여 효율 향상에 높은 가능성을 보이고 있다. 4원소 화합물인 CIGS 광흡수층의 대표적인 제조 방법으로는 co-evaporation 공정법이 있다. 동시 증발법은 CIGS 결정을 최적화하기 위하여 박막이 증착되는 동안 기판의 온도를 3단계로 변화시켜주는 3-stage 공정을 통하여 제작된다. 일반적으로 CIGS 박막태양전지는 전면전극으로 투명전도막이 사용되며 높은 광투과성과 전기전도성을 가져야 한다. 투명전도막의 광학적, 전기적 특성은 CIGS 박막태양전지의 효율에 영향을 미치기 때문에 최적화된 조건이 요구된다. 본 연구에서는 CIGS 광흡수층은 Ga/(In+Ga)=0.31, Cu/(In+Ga)=0.86으로 최적화 시켰으며, 투명전도막은 Al이 도핑된 ZnO 박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. ZnO:Al 박막의 두께를 가변하여 증착하였으며 박막의 특성을 평가하고, CIGS 광흡수층에 이를 적용함으로써 태양전지 변환효율 특성을 연구하였다. CIGS 박막 태양전지의 투명전극인 ZnO:Al 박막의 두께가 500 nm 일 때, Jsc=29.521 mA/cm2, Voc=564 mV, FF factor=71.116%, Efficiency=12.375%의 광 변환효율을 얻을 수 있었으며, 이에 따른 투명 전도막의 전기적, 광학적 특성을 통해 CIGS 박막태양전지에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
Effects of the $O_2/Ar$ flow ratio in the sputtering process on the crystallinity, surface roughness, carrier concentration, carrier mobility, and optical properties of Al-doped ZnO thin films deposited on sapphire (001) substrates by RF magnetron sputtering were investigated. XRD spectra showed a preferred orientation along the c-axis and a minimum FWHM of the (002) XRD intensity peak for the $O_2/Ar$ flow ratio of 0.5. The (101)peak also appeared and the degree of preferred orientation decreased as the $O_2/Ar$ flow ratio increased from 0.5 to 1.0. AFM analysis results showed that the surface roughness was lowest at the $O_2/Ar$ flow ratio of 0.5 and tended to increase owing to the increase of the grain size as the $O_2/Ar$ flow ratio increased further. According to the Hall measurement results the carrier concentration and carrier mobility of the fan decreased and thus the resistivity increased as the $O_2/Ar$ flow ratio increased. The transmittance of the ZnO:Al film deposited on the glass substrate was characteristic of a standing wave. The transmittance increased as the $O_2/Ar$ flow ratio in-RF magnetron sputtering increased up to 0.5. Considering the effects of the $O_2/Ar$ flow ratio on the surface roughness, electrical resistivity and transmittance properties of the ZnO:Al film the optimum $O_2/Ar$ flow ratio was 0.5 in the RF magnetron sputter deposition of the ZnO:Al film.
현재 산업계 전반적으로 사용되고 있는 박막형 태양전지 투명 전도막의 재료로는 ITO 와 Al, In, Ga, B, Si, F 등으로 도핑된 ZnO 박막이 사용되고 있으며, 그 중에서도 Al 이 도핑된 ZnO 박막은 넓은 밴드갭을 가진 n-type 반도체로서, 적외선 및 가시광 영역에서의 높은 투과성과 우수한 전도성을 가지며, 고온에서 안정된 전기적 특성, 낮은 원가 등의 장점을 지녀 그 응용 연구가 활발히 이루어지고 있다 [1]. 본 연구에서는 RF magnetron Sputter 법을 이용하여 Flexible 기판 위에 AZO 박막을 증착하였다. 실험변수로는 RF power, Pressure등을 이용하였고, 최적조건에서의 박막의 투과도는 90%이상, 면저항은 30 ${\Omega}/{\square}$ 이하를 나타내었다. 그리고 (주)인포비온에서 원천기술을 갖고있는 EBA technology를 이용하여 후처리 하여 전기적, 광학적, 구조적인 특성의 변화를 관찰하였다. AZO 박막의 두께를 측정하기 위해 ${\alpha}-step$과 SEM을 이용하였고, 투과도는 UV-Vis spectrometer를 사용하여 박막의 투과도 변화를 관찰 하였다. 전기적인 특성은 4-Point probe를 이용하여 측정하였다. 또한, 박막의 결정성과 거칠기의 변화는 XRD(X-ray Diffraction)와 원자간력현미경(Atomic Force Microscope; AFM) 을 이용하여 측정하였으며, 전기 광학적 특성 변화는 Figure Of Merit(FOM) 수치로 분석하였다. 본 연구에서 AZO 박막의 특성은 EBA 조사 후 특성의 향상이 이루어지는 것을 관찰할 수 있었다.
반도체 제조공정과 미세가공 기술을 이용하여 30$0^{\circ}C$의 동작온도에서 약 60㎽의 전력소모를 갖는 산화물 반도체 박막 가스센서 어레이를 제조하였다. 멤브레인의 우수한 열적 절연은 0.1$\mu\textrm{m}$ 두께의 Si$_3$N$_4$와 1$\mu\textrm{m}$ 두께의 PSG의 이중 층에 의한 것으로, 각각 LPCVD(저압화학 기상증착)와 APCVD(대기압 화학 기상증착)에 의해 제조되었다. 센서 어레이의 4가지 산화물 반도체 박막 감지물질로는 1wt.%Pd가 도핑된 SnO$_2$, 6wt.% $Al_2$O$_3$가 도핑된 ZnO, WO$_3$, ZnO를 이용하였으며, 제조된 초소형 산화물 반도체 박막 가스센서 어레이는 여러 가지 가스의 노출시 유용한 저항 변화를 나타내었고 감도는 감지 물질에 강하게 의존함을 알 수 있었다. 센서 소자의 공정 수율을 증진시키기 위하여 히터 부위를 함몰하는 공정 방법을 취하였으며, 그 결과 월등한 수율 개선을 도모할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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