희분식 고온/고압 미분반응기를 이용하여 습식산화 반응시 대표적 난분해성 중간 산화물질로 알려진 아세트산을 산화반응 기질로 하여 여러 가지 담체 및 촉매의 조합에 대한 산화반응성을 실험하였다. 사용된 담체는 다공성 실리카($SiO_2$), 티타니아($TiO_2$), 지르코니아($ZrO_2$), $ZrSiO_4$, $ZrO_2(10wt%)/TiO_2$ 등이었으며 촉매활성성분온 크게 Ru, Mn, Ce의 세 가지로서 단독 혹은 조합사용(2성분계 및 3성분계)시의 산화활성에 대하여 조사하였다. 이를 통하여 일차척인 활성이 우수한 것으로 나타난 $Mn(2.8)-Ce(7.2wt%)/TiO_2$ 혹은 $Ru(0.5)-Mn(2.7)-Ce(6.8wt%)/TiO_2$ 기준촉매의 활성증진을 위하여 p-type 반도체 물질(CoO, SnO 및 $Ag_2O$)를 첨가제로 소량 사용함으로써 이에 따른 습식산화 반응 상대 활성실험을 수행하였다. 우선, $Mn-Ce/TiO_2$ 기준촉매에 있어서, p-type 반도체 물질(CO, Sn Ag)을 첨가한 경우, 모두 활성증진효과를 보이며 크기 정도는 Co> Ag >Sn순이었다. 특히, $Mn(2.7)-Ce(6.8)-Co(0.5wt%) /TiO_2$에 있어서는 약 2.6배의 높은 활성상승이 나타났다. 이의 가시적인 주원인은 표면적 증가 및 시너지 효과에 기인하는 것으로 판단되었다. $Ru-Mn-Ce/TiO_2$ 기준 촉매에 있어서는 $Ru(O.5)-Mn(2.4)-Ce(6.1)-Co(1.0wt%)/TiO_2$에서만 활성증진효과를 보였으며 그 이외의 다른 경우에 있어서는 표면적 및 활성감소가 일어났다.
최근 화석연료의 고갈과 환경 보전 및 에너지 절약에 대한 관심이 높아짐에 따라 화석연료의 소비를 최소화하고 실내조건을 쾌적하게 유지하려는 연구가 진행되고 있다. 국내의 경우 전체 에너지 소비의 30%이상을 차지하고 있는 건물부문에서의 에너지 소비를 줄이기 위한 활발한 연구가 진행되고 있으며 이에 따른 에너지절약 소재개발이 활발하게 진행되고 있다. 1975년 이후 여러 차례에 걸친 단열강화 조치를 통해 건물에서의 에너지 소모를 줄이고 있었으나 건물의 외벽에 대한 사항으로 한정되어있었고, 또한 건물의 창 면적이 증가함에 따라 창을 통한 열손실량과 열획득량이 더욱 증가하게 되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 열반사유리에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 열반사유리는 근적외선(열선)영역의 빛을 반사시켜 실내의 열손실량 및 외부에서의 열획득량을 감소시켜 에너지의 소비를 줄일 수 있는 유리을 말한다. 이러한 열반사유리은 fresnel 방정식을 통해 빛의 파장대에 따른 반사율 및 투과도를 예측할 수 있는데, 다층박막구조인 Oxide-Metal-Oxide(OMO)구조는 Oxide의 높은 굴절률과 Metal의 낮은 굴절률을 통해 가시광영역대의 높은 투과도와 근적외선 영역의 높은 반사율을 얻을 수 있다. 또한 Metal층을 삽입함으로서 flexible한 코팅이 가능하고, 높은 carrier density와 mobility로 표면 플라즈몬 공명을 통해 특정 파장대의 반사율을 높일 수 있으므로 많은 연구가 진행되고 있다. $TiO_2$는 고굴절률 및 낮은 광흡수성의 특성을 가지는 산화물반도체로 기존의 $In_2O_3$계 산화물에 비해 값이 싸고 높은 안정성과 광촉매특성을 보이므로 외부에 노출된 환경에 적합한 재료이다. Ag는 저굴절률과 낮은 광흡수성을 가지는 재료로 금속층에 적합하다. 본 연구에서는 fresnel 방정식을 통해 반사도 및 투과도를 예측하고 마그네트론 스퍼터링법으로 다층박막을 열선인 적외선 영역에서의 반사율 및 반사 효율을 평가하였다. Index-matching 시뮬레이션을 통해 $TiO_2/Ag/TiO_2$ 다층박막의 투과도와 반사도를 이론적으로 검토하였다. 시뮬레이션 프로그램은 Macleod프로그램을 이용하였고 재료 각각의 굴절률은 Ellipsometry를 이용하여 측정하였다. 두께 40 nm 와 8 ~ 16 nm를 가지는 $TiO_2$층과 Ag층을 각각 RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Glass기판 위에 증착하였다. 직경 3 in 의 $TiO_2$, Ag 소결체 타깃을 이용하였고 스퍼터링 파워는 각각 200 W, 50 W로 설정하였고, 스퍼터링 가스는 Ar가스의 유량을 20 sccm으로 설정하였다. 작업압력은 모두 1 Pa로 설정하였고 타깃 표면의 불순물 및 이물질 제거를 위해 Pre-sputtering을 10분 진행하였다. 박막의 두께는 reflectometer와 Alphastep을 이용하여 측정하였고 Hall effect measurement를 이용하여 비저항, carrier density, mobility등 전기적 특성을 측정하였다. 또한 UV-VIS spectrometer와 USPM-RU-W NIR Micro-Spectrophotometer를 통해 광학적 특성을 측정하였고 계산 값과 비교분석하였다. 또한 열반사 특성을 평가하기 위해 직접 set-up한 장비를 이용하였다. 단열 박스에 샘플을 장착해 적외선 램프를 조사하였을 때의 열 반사효율을 평가하였고, IR Camera를 이용하여 단열 박스 내부의 온도 변화를 관찰하였다.
인산염계 Li$_2$O.CaO.Ti $O_2$.P$_2$$O_{5}$ 조성을 기본으로 하여 다공성 글래스 세라믹스를 제조하였으며, 제조된 모유리는 최적 핵 형성을 위해 61$0^{\circ}C$, 최고 결정성장을 위해 78$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 연속적으로 1N-HCl에 3일간 담지함으로써 $\beta$-Ca$_3$(PO)$_4$결정상만을 선택적으로 용출하였으며 Li $Ti_2$(P $O_4$)$_3$골격구조를 갖는 다공성 glass ceramics를 제조하였다. 1M-농도의 AgN $O_3$수용액에 2일간 담지함으로써 Li$^{+}$ 이온을 Ag$^{+}$ 이온으로 이온교환 하였으며, 그에 따른 항균효과 및 특성을 평가하였다. 항균 특성평가를 위해서는 staphylococus aureus와 salmonella typhi균을 사용하였으며, 시편 첨가 후 staphylococcus aureus 균주에 대해서는 6시간 이후에 salmonella typhi 균주에 대해서는 3시간 이후에 모든 균이 소멸되는 것으로 관찰되었다.
Over the last several decades, innovative light-harvesting devices have evolved to achieve high efficiency in solar energy transfer. Research on the mechanisms for plasmon resonance is very desirable to overcome the conventional efficiency limits of photovoltaics. The influence of localized surface plasmon resonance on hot electron flow at a metal-semiconductor interface was observed with a Schottky diode composed of a thin silver layer on $TiO_2$. The photocurrent is generated by absorption of photons when electrons have enough energy to travel over the Schottky barrier and into the titanium oxide conduction band. The correlation between the hot electrons and the surface plasmon is confirmed by matching the range of peaks between the incident photons to current conversion efficiency (IPCE, flux of collected electrons per flux of incident photons) and UV-Vis spectra. The photocurrent measured on Ag/$TiO_2$ exhibited surface plasmon peaks; whereas, in contrast to the Au/$TiO_2$, a continuous Au thin film doesn't exhibit surface plasmon peaks. We modified the thickness and morphology of a continuous Ag layer by electron beam evaporation deposition and heating under gas conditions and found that the morphological change and thickness of the Ag film are key factors in controlling the peak position of light absorption.
$TiO_2$는 저렴한 가격, 적절한 bandgap, 열적, 화학적, 생물학적 안정성 등으로 촉망받는 광촉매 물질이다. $TiO_2$는 rutile (tetragonal, space group: P42/mnm), anatse (tetragonal, space group: I41/amd), and brookite (orthorhombic, space group: Pbca )의 3가지 대표적인 결정구조를 가지고 있다. Rutile과 anatase는 1972년 Fujishima와 Honda가 $TiO_2$의 광촉매 특성을 발견 한 후로 아주 많은 연구가 되어왔다. 반면 brookite의 경우는 자연에 거의 존재하지 않으며, 합성방법도 어려워서 rutile과 anatase에 비해 많은 연구가 되지 않았다. 본 연구에서는 brookite를 포함한 다양한 $TiO_2$ 나노구조를 간단한 수열합성법으로 티타늄 호일 위에 합성하였다. 합성된 $TiO_2$는 반응 온도와 시간, additive의 농도에 따라서 sheet, tube, wire, pyramidal 의 4가지 morphologies를 가졌다. 이 다양한 morphologies은 SEM과 TEM으로 분석되었으며, 각 물질의 결정 구조는 XRD분석과 TEM의 SAED pattern 분석으로 sheet, tube, wire은 anatase, pyramidal 구조는 brookite라는 것이 확인 되었다. 위의 방법으로 합성된 각각의 $TiO_2$ 물질들을 working 전극으로, Pt와 Ag/AgCl을 reference와 counter 전극으로 만들어서 photoelectrochemical 특성을 측정해서 비교를 해보았을 때, brookite 물질이 anatase보다 더 좋은 photoelectrochemical 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
저온동시 소결용 세라믹스, LTCC를 사용한 RF/MW용 고유전율 세라믹을 개발하기 위하여 300이상의 고유전율과 낮은 손실 계수를 가지는 것으로 알려진 $Ag(Nb_{1/4}Ta_{3/4})O_3$ 고용체와 $CaTiO_3$, $TiO_2$를 각각 혼합하여 공진주파수의 온도 계수가 0에 가까운 안정된 유전체 특성을 얻고자 하였다. 유전율의 온도 안정성을 도모하기 위해 음의 온도 계수를 갖는 $CaTiO_3$, $TiO_2$와 양의 온도계수를 갖는 $CaTiO_3$ 및 $TiO_2$를 일정 분율로 혼합한 복합체 구조의 시편을 제작하였다. LTCC 소자로의 적용을 위해 3wt.%의 CuO를 첨가하여 소결 온도를 낮추었으며, 소결 시편의 상 분석, 미세구조 및 전기적 특성을 조사하였다.
The objective of this work was to increase the efficiency of ultraviolet-light emitting diodes at 375 nm for sterilization. Since $TiO_2$ had antibacterial properties, which were attributed to the appearance of hydroxyl radicals and superoxide radical anions on the surface species under ultra violet radiation at about 387 nm, photo-reactive layers such as Ag-doped $TiO_2$ were coated on aluminum substrates by electrostatic spraying. Crystallinity and surface morphology of the coating layer were examined by X-ray diffraction ${\theta}-2{\theta}$ scan and field emission-scanning electron microscope, respectively. In an antibacterial test, we observed above 99% reduction of Escherichia coli populations on 3 or 5 mol% Ag-doped $TiO_2$ layers after irradiation for 2 hrs at 375 nm, while very low inactivation on bare aluminum substrates occurred after irradiation as the same condition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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