Thermal decomposition of the copolymer of ${\alpha}$-Methylstyrene(AMS) with Acrylonitrile(AN) was investigated. The copolymer was synthesized in a continuous stirred tank reactor(CSTR) at $80^{\circ}C$ using toluene and benzoyl peroxide(BPO) as solvent and initiator, respectively. The reactor volume was 0.3 liters and residence time was 3 hours. The activation energy of thermal decomposition was in the ranges of $34{\sim}54$ kcal/mol for AMS with AN copolymer. The thermogravimetric trace curves were well agreed with the theoretical calculation.
We report a new method using a heating medium for the thermal decomposition of epoxy resin (EP) at temperatures ranging from 50 to 200$^{\circ}C$. EP decomposition also occurred below 50$^{\circ}C$ during a 6-day period to generate bisphenol A (BPA) at concentrations as high as 5 ppm. When polyethylene glycol was used as a heating medium, we determined the kinetics of the EP decomposition at low temperature. We determined the apparent activation energy of the overall decomposition to be 40.8 kJ/mol and the frequency factor to be 2.3${\times}$10$^3$ by monitoring the rate of BPA formation. Thus, EP is clearly unstable upon the application of heat.
열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt.%로 구성된 혼합물에 1 wt.% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이온 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지($E_a$) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지($E_t$) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지($E_c$)는 페놀-노볼락 수지가 20~40 wt.% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.
Cellulose의 열분해 반응에 대한 Kinetic Parameter를 구하기 위하여 Thermogravimetry(TG)와 Differential Scanning Calorimetry(DSC)를 이용하는 네가지 비등온법을 고찰하였다. 그 결과 DSC에 의한 가열속도법과 TG에 의한 근사법이 가장 간편하였고Kinetic Parameters의 신뢰도도 매우 높았다. Cellulose 열분해 반응에서 반응차수는 1/2차였고 활성화에너지는 42kca1/mo1로 나타났다.
본 연구에서는 고온 산화분위기 하에서 탄소/탄소 복합재료의 열적 향상을 위해 사용된 tetraethylorthosilicate(TEOS)의 첨가량에 따른 복합재료의 kinetic parameter에 기초한 열분해 메카니즘 및 열안정성을 열중량분석기(TGA)를 사용하여 고찰하였다 TEOS를 함유한 탄소/탄소 복합재료의 kinetic parameter, 즉 열분해 활성화 에너지 ($E_d$), 반응차수(n), 지수앞 인자 (A)는 각각 136 kJ/mol, 0차, 및 2.3$\times$$10^9s^{-1}$을 나타내었으며, 특히 IPDT 및 $E_d$로부터 살펴본 복합재료의 열안정성은 탄소/탄소 복합재료에 TEOS가 첨가되면 크게 향상되었는데, 이는 산소에 대한 산화방지막, 즉 $SiO_2$의 형성으로 인한 복합재료 표면에서의 카본 활성종에 산소의 침투를 방해하여 TEOS를 함유한 복합재료가 이를 함유하지 않은 것에 비하여 표면 산화 속도가 감소되어 열안정성이 증가하였다고 사료된다.
실록산 올리고머가 에폭시 수지의 열안정성 및 내부 응력에 미치는 영향에 대해서 고찰하였다. 분자 말단에 에폭시기를 갖는 실록산-에폭시 중합체를 실록산-DDM 예비 중합체와 DGEBA계 에폭시 수지를 반응시켜 제조하였다. TGA 데이터를 사용하여 열분해 개시 온도(initial decomposition temperature, IDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of maximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_t$) 등을 구한 후 측정된 열안정성은 실록산 올리고머의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며 5wt%의 실록산 올리고머를 함유한 조성에서 최대값을 나타내었다. 본 블렌드의 열팽창 계수(coefficient of thermal expansion, ${\alpha}_r$)와 굴곡 탄성률($E_r$)로부터 내부응력을 구하였으며, 실록산 올리고머의 함량이 증가할수록 ${\alpha}_r$와 $E_r$가 동시에 감소해 내부응력이 규칙적으로 저하되었다.
In the current research, thermal and catalytic thermogravimetric (TG) analysis of polyethylene terephthalate (PET) over natural zeolite (NZ), olivine, bentonite, HZSM-5, and HAl-MCM-41 were investigated using a TG analyzer and model-free kinetic analysis. Catalytic TG analysis of PET was carried out at multi-heating rates, 10, 20, 30, and 40 ℃/min, under nitrogen atmosphere. Apparent activation energy (Ea) values for the thermal and catalytic pyrolysis of PET were calculated using Flynn-Wall-Ozawa method. Although natural catalysts, NZ, olivine, and bentonite, could not lead the higher PET decomposition efficiency than synthetic zeolites, HZSM-5 and HAl-MCM-41, maximum decomposition temperatures on the differential TG (DTG) curves for the catalytic pyrolysis of PET, 436 ℃ over olivine, 435 ℃ over bentonite, and 434 ℃ over NZ, at 10 ℃/min, were definitely lower than non-catalytic pyrolysis. Calculated Ea values for the catalytic pyrolysis of PET over natural catalysts, 177 kJ/mol over olivine, 168 kJ/mol over bentonite, and 171 kJ/mol over NZ, were also not lower than those over synthetic zeolites, however, those were also much lower than the thermal decomposition, suggesting their feasibility as the proper and cost-effective catalysts on the pyrolysis of PET.
The thermal decomposition of poly(n-butyl methacrylate)(Pn-BMA) was studied using a dynamic and isothermal thermogravimetry in nitrogen gas with 50ml/min at several heating rates from 1 to $20^{\circ}C/min$, and at several heating temperature from 320 to $370^{\circ}C$. The mathematical techniques used for calculation of activation energy were Kissinger, Anderson, Chatterjee-Conrad, Friedman, Fuoss, Ozawa and isolthermal method. The range of activation energies obtained using the several techniques was between 43 and 51Kcal/mol except Chatterjee-Conrad and this range agreed with each other very well. The thermal degradation of Pn-BMA was considered to be carried out by main chain scission.
Fire characteristics can be analyzed more realistically by using more accurate properties related to the fire dynamics and one way to acquire these fire properties is to use one of the inverse property estimation techniques. In this study two optimization algorithms which are frequently applied for the inverse heat transfer problems are selected to demonstrate the procedure of obtaining pyrolysis properties of charring material with relatively simple thermal decomposition. Thermal decomposition is occurred at the surface of the charring material heated by receiving the radiative energy from external heat sources and in this process the heat transfer through the charring material is simplified by an unsteady 1-dimensional problem. The basic genetic algorithm(GA) and repulsive particle swarm optimization(RPSO) algorithm are used to find the eight properties of a charring material; thermal conductivity(virgin, char), specific heat(virgin, char), char density, heat of pyrolysis, pre-exponential factor and activation energy by using the surface temperature and mass loss rate history data which are obtained from the calculated experiments. Results show that the RPSO algorithm has better performance in estimating the eight pyrolysis properties than the basic GA for problems considered in this study.
The combustion kinetics of poly(ethylene terephthalate) (PET) was studied by the dynamic model which accounts for the thermal decomposition of polymer at any time. The kinetic analysis was performed by a conventional nonisothermal thermogravimetric (TG) technique at several heating rates between 10 and 40 K/min in air atmosphere. The thermal decomposition of PET in air atmosphere was found to be a complex process composed of at least two stages for which kinetic values can be calculated. The combustion kinetic analysis of PET gave apparent activation energy for the first stage of $257.3{\sim}269.9\;kJ/mol$, with a value of $140.5{\sim}213.8\;kJ/mol$ for the second stage. To verify the effectiveness of the kinetic analysis method used in this work, the kinetic analysis results were compared with those of various analytical methods. The kinetic parameters were also compared with values of the pyrolysis of PET in nitrogen atmosphere.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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