• Elastomers and Composites
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• 제19권1호
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• pp.13-31
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• 1984

The purposes of this dissertation are to demonstrate that DSC theromoanaytical methods of vulcanization can provide useful informations on the vulcanization characteristics of industrial formulations and also provides the potential basis for a rapid and complete method of sulfur and vulcanizing accelerator analysis for quality control. The influences of those factors such as heating rate, scan temperature, vucanizing accelerator's type and concentration upon vulcanization exotherm in NR and NBR compounds in the presence of vulcanizing accelerators such as TMTD,MBTS,DPG,TMTM,CBS, and MBT were evaluated by means of DSC. In order to examine the credibility in the DSC method, the same samples which were used for DSC method were studied to compare the DSC results with the ODR (Oscillating Disk Rheometer) data. The results obtained were as follows 1. In the DSC dynamic experiments, the observed enthalpy results from vulcanization depends upon the heating rate; In the range of 2 to $20^{\circ}C/min$ of heating rate, as the heating rate was increased the enthalpy change was also increased. However, over the heating rate of $30^{\circ}C/min$ it was observed that the enthalpy change was decreased as the heating rate was further increased. Without regard to the change of enthalpy, tremendous instantaneous heat evolving was observed in the range of high heating rates. 2. For the samples which are added with various vulcanizing accelerators, the activation energies of vulcanization were as follows; 3. Regarding to the influences of vulcanizining accelerator's types upon the characteristics of vulcanization exotherm, NR and NBR compounds in the presence of thiuramsulphide compounds type accelerators such as TMTD, TMTM, were exhibited sharper and higher vulclanization exotherm than others. From the resuts of DSC thermograms which was distributed in even shape in the broad temperature range, it was clearly shown that the guanidine compounds type accelerator such as DPG acts as a delayed acting accelerator. 4. In the comparison of DSC and ODR results, the dependency of temperature in the cure rate and the observed conversions show good agreements between two results. 5. In the same curatives, by the comparison of glass transition temperatures, it was possible to predict relative values of maximum torques. Consequently, from the present studies, it is shown that the DSC thermoanalytical method can provide an alternate new method for rapid and complete quality control analysis of rubber industry.

• 접착 및 계면
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• 제12권3호
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• pp.88-93
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• 2011

페놀수지에 함침된 탄소나노튜브 (CNT)의 최적 분산제조공정은 전기저항 측정으로 구해졌으며, 플라즈마 처리된 탄소섬유와 CNT-페놀수지 나노복합재료간의 계면특성이 전기-미세역학시험법에 의해 연구되었다. 탄소섬유의 젖음성은 플라즈마 처리 후에 현격하게 증가되었다. 탄소섬유와 CNT-페놀수지 나노복합재료의 표면에너지는 Wilhelmy 플레이트 시험법으로 측정되었다. 탄소섬유 표면의 활성화로 인하여 플라즈마 처리 후 전진 접촉각은 $65^{\circ}$에서 $28^{\circ}$로 감소되었다. 이는 정적 접촉각과 상호 일치함을 보여 주었다. 플라즈마 처리된 탄소섬유와 CNT-페놀수지 나노복합재료간의 접착일은 플라즈마 처리전보다 증가하였다. 또한, 계면전단강도와 겉보기 강성도 탄소섬유에 대한 플라즈마 처리로 증가하였다.

• 청정기술
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• 제28권3호
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• pp.210-217
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• 2022

붕소(Boron)은 희소자원으로 유리, 반도체 재료, 화약 등 다양한 용도로 사용되고 있는데, 우리나라의 경우 붕소를 전량 수입에 의존하고 있으며 전 세계 붕소 매장량과 현재 추세의 생산량을 고려하면 50년 이후 지상의 붕소는 고갈될 확률이 높다. 따라서 안정적 붕소의 공급을 위해 해수 내의 붕소를 회수할 수 있는 소재 및 공정의 개발이 요구된다. 이에 본 연구에서는 수용액 중 붕소를 회수하기 위한 소재로 전기방사 후 탄소화된 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN) 나노섬유를 도입하였다. 먼저 탄소섬유 표면의 붕소 흡착 기작을 이론적으로 구현하기 위해 범밀도함수이론(density functional method) 기반의 분자모델링 작업을 수행하였는데, 계산된 에너지도(energetics)에 따르면 붕소가 탄소섬유 표면에 흡착되는 화학반응이 가능한(viable) 것으로 판단되었다. 한편 전기방사로 제작된 PAN 나노섬유를 대기 중에서 안정화를 진행한 후 아르곤(Ar) 분위기에서 탄소화하였고 붕산 수용액에 담지시켰다. SEM과 Raman 분석을 통해 각각 전기방사와 탄소화가 잘 진행되었는지 확인하였고, XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면에 질소가 잘 도핑되었는지 여부와 붕소의 흡착 여부를 확인하였다. 결과적으로 전기방사된 PAN으로부터 제작된 탄소섬유는 해수 내 붕소 회수에 사용될 수 있는 소재로 판단된다.

• 한국자기학회지
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• 제4권1호
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• pp.12-19
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• 1994

비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 합금의 $552^{\circ}C$에서 등온열처리시간에 따른 결정화 거동을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. 열처리된 시료는 $Do_{3}-FeSi$ 초미세결정립, Cu-cluster 및 비정질이 공존함이 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 분석에 의해 확인되었다. 결정화 초기단계에 Cu-cluster가 형성되기 때문에 FeSi 초미세결정립의 Si함량은 높아지며, 열처리시간이 60분이 될 때까지 Si함량은 감소하는데 이는 FeSi 초미세결정립의 평균초미세자기장의 증가를 일으키며, 이후 Si함량은 거의 일정하다. 60분 이후의 열처리에서 FeSi 초미세결정립과 잔류비정질의 체적분율이 미소하게 변화함에도 잔류비정질의 평균초미세자기장이 감소하는 것은 잔류비정질에서의 Nb, B원자의 존재비의 증가에 기인된다. $552^{\circ}C$에서 60분 열처리 할 경우 FeSi 초미세결정립과 잔류비정질의 초미세자기장의 방향이 모두 무질서하게 분포된다. FeSi 초미세결정립과 Cu-cluster의 Avrami지수는 각각 0.51, 0.65, 잠복기는 각각 2.4분, 0.8분, 활성화에너지는 각각 2.35 eV, 2.44 eV이며, Cu-cluster가 FeSi 초미세결정립보다 먼저 생성된다는 것은 Cu 원자가 FeSi 초미세결정립의 생성을 촉진시킨다는 해석과 부합한다.

• 한국안전학회지
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• 제14권1호
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• pp.208-215
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• 1999

급냉응고 강화된 Al-9.45wt%Fe-4.45wt%Cr 합금의 크 거동을 40~115Mpa 응력범위와, 300~$441^{\circ}C$(0.53~0.66Tm) 온도 범위에서 조사하였다. 이 계열의 합금은 비행기 및 자동차의 구조용재료 혹은 엔진용 부품에 많이 사용되고 있으며, 재료의 사용이 주로 고온에서 이루어지므로 안전성을 확보하기 위해서는 크 실험이 특히 중요하다. 이 합금의 크 실험 결과 응력지수와 크 활성화에너지가 높았으며 실험 응력과 온도에 크게 좌우되었다. 크 응력이 조대화에 강하게 영향미치는 것으로 보이기 때문에 모든 크 시편의 분산입자의 조대화율은 등온 소둔시편 보다도 더 빠르게 나타났다. 분산상과 연결된 전위는 고응력, 저온의 크 시편에서 더욱 자주 관찰되었다. Power law creep에서의 크 변형 속도는 문턱응력과 전위분리기구를 포함하는 Sherby와 Rosler/Arzt식으로 예견되는 것과 일치함을 발견하였다. 이 합금에서 분산상은 void생성원으로 작용하였으며 소위 입계파괴인 입자내의 연성파괴의 원인이 되었다. 생성된 void는 성장하여 Al기지내의 분산상과 분리되고, 슬립에 의해 결정립계에 집적되어 결국 입계파괴가 일어났다. 그러므로 이들 분산상이 $Al_{13}Fe_4$, $Al_{13}Cr_2$ and $Al_2O_3$의 형성에 의해 파괴 기구의 중요한 역할을 함이 입증되었다.nd $Al_2O_3$의 형성에 의해 파괴 기구의 중요한 역할을 함이 입증되었다.

• 한국수산과학회지
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• 제30권5호
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• pp.859-867
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• 1997

오징어 가공중 부산물로 배출되는 오징어 연골의 효율적 이용을 위한 기초 단계로서 우리나라 연안산과 남미 포클랜드산 오징어 연골로부터 chitosan을 제조하여 그레올로지 특성을 조사한 결과를 요약하면 아래와 같다. 연안산 오징어 연골의 질소와 회분 함량은 각각 $11.4\%$와 $0.7\%$ 이었으며, 남미산 오징어 연골의 질소와 회분 함량은 각각 $12.1\%$와 $0.8\%$ 이었다. 그리고 chitosan에서 질소함량은 연안산이 $7.5\%$ 이었고, 남미산은 $7.8\%$ 이었다. 각 chitosan의 탈아세틸화도와 분자량은 각각 $90\%$, $1.08\times10^6$과 $90\%,\;1.20\times10^6$ 이었고, 수율은 각각 $26.4\%,\;25.7\%$ 이었다. pH 변화$(pH\;3.4\~5.4)$에 따른 연안산과 남미산 오징어 연골 chitosan의 고유점도의 변화는 pH가 증가할수록 두 chitosan의 고유점도는 감소하는 경향을 나타내었고, 연안산과 남미산을 비교해 보면 전체 pH 영역에서 남미산이 조금 높은 고유점도를 나타내었으나 pH 증가에 따른 고유점도의 강소 경향에는 차이는 없었다. NaCl의 농도가 증가할수록 두 시료 chitosan의 고유 점도는 감소하는 것으로 나타났다. 오징어 연골 chitosan의 $[\eta]\infty$는 연안산과 남미산 각각 $3.5970d\ell/g$ 및 $3.248d\ell/g$이었고, 사슬의 유연성 (B)은 두 시료 공히 0.11 이었다. 연안산 오징어 연골 chitosan $0.5\%$ 용액의 경우 유동 곡선은 항복응력이 없는 의가소성 유체로 분류할 수 있었다. 남미산 오징어 연골 chitosan 용액의 경우는 거의 직선에 가까운 유동곡선을 나타내어 뉴우튼 유체에 가까웠다. 연안산과 남미산 오징어 연골 chitosan의 각 온도별 유동지수는 농도가 낮아질수록 온도가 높아질수록 뉴우튼 유체의 거동에 가까워지고 있음을 나타내었다 농도에 따른 점조도지수 (K)의 변화에서 각 온도별 오징어 chitosan용액의 유동특성이 달라지는 임계농도는 연안산이 $0.15\~0.24\%$ 범위이었고, 남미산은 $0.21\~0.24\%$ 범위이었다. 각 농도에서 구한 활성화에너지는 $0.1\%$에서 $0.5\%$까지 순서대로 연안산 오징어 연골 chitosan은 각각 3.7, 6.3, 3.6, 4.0 및 4.1 kcal/g mol 이었고, 남미산 오징어 연골 chitosan은 각각 3.2, 3.1, 3.4, 3.8 및 3.6 Kcal/g mol 이었다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제22권4호
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• pp.337-350
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• 1990

약 28$0^{\circ}C$에서 4.84$\times$$10^{18}$ n/$\textrm{cm}^2$의 중성자 조사를 받은 원자로 압력용기강 A533B Cl.1 기 지 금속(base metal)을 열처리한 후, 미세경도 측정과 양전자 소멸법을 사용해서 조사경화회복기구에 관한 더 정확한 연구를 하였다. 등시소둔 실험에 의해 2가지 회복과정이 존재한다는 것을 알 수 있었다. 첫번째 회복과정은 280-35$0^{\circ}C$ 사이에서 일어나며 양전자 소멸법에 의한 몇가지 파라메타 즉, 양전자 수명, 양전자 소멸밀도(I)와 Ip, Iw, R파라메타 값들에 의하면 이 회복과정에서 공공응집(agglomeration of vacancies)과 단위공공의 소멸(annihilation of monovacancies)이 일어나는 것으로 해석되었다. 또한 두번째 회복과정은 405$^{\circ}C$ 이상의 고온에서 발생하며, 양전자소멸 파라메타들은 공공형 결함 주위에 부착되었던 탄소원자의 용해, 석출물의 용해 그리고 단위공공의 소멸이 이 회복과정에서 일어나는 것으로 해석되었다. 그러고 두 회복과정의 중간 온도 영역인 305-405$^{\circ}C$에서는 탄소가 부착된 공공결집체 (vacancy clusters)의 형성과 석출물의 형성에 의한 소둔중경화(radiation anneal hardening)가 일어나는 것으로 해석되었다. Meechan-Brinkman 방법을 이용하여 활성화 에너지와 반응차수 및 그외 회복특성을 구하였다. 첫번째 회복과정의 활성화 에너지는 1.76eV로, 두번째 회복과정의 값은 2.00eV로 결정되었다. 이 값들은 다른 연구결과에 비해 낮은 편인데 이 차이는 이 연구에서 사용된 압력용기강의 낮은 탄소양에 의한 것으로 생각된다. 또한 첫번째 회복과정의 반응차수는 1.78로 두번째 회복과정의 반응차수는 1.67로 결정되었다. 회복과정에서의 반응차수가 정수가 아닌 것은 한 회복과정에 1차나 2차의 반응차수를 가진 몇 가지 기구들이 복합되어 있기 때문인 것으로 생각된다. 이것은 양전자 소멸의 몇 가지 파라메타에 의한 결과를 뒷받침한다.

• Composites Research
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• 제31권2호
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• pp.43-50
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• 2018

화학기상증착 탄화규소(CVD-SiC)의 높은 증착율과 우수한 굽힘강도 특성을 얻기 위해 증착온도에 대한 영향을 연구하였다. Hot-wall CVD 방법으로 메틸트리클로로실란(MTS : $CH_3SiCl_3$)을 이용하여 $1250{\sim}1400^{\circ}C$ 조건에서 제조된 탄화규소는 $95.7{\sim}117.2{\mu}m/hr$ 정도의 증착율을 보였다. 율속반응은 $1300^{\circ}C$ 미만에서는 표면반응, 그 이상의 온도에서는 물질전달 지배영역 특성을 나타내었다. Arrhenius plot을 통해 계산한 활성화 에너지는 각각 11.26 kcal/mole과 4.47 kcal/mole이였다. 증착온도별 표면 형상은 $1250^{\circ}C$ pebble에서 $1300^{\circ}C$ facet 구조로 변하였고, $1350^{\circ}C$ 이상에서는 multi-facet 구조를 나타내었다. 단면 형상은 $1300^{\circ}C$ 이하에서 columnar, $1350^{\circ}C$ 이상에서 isometric 구조를 보였다. 결정상은 모두 ${\beta}$-SiC로 확인되었지만 결정성장 방향은 $1250^{\circ}C$ (111)에서 $1300^{\circ}C$ 이상부터 (220) peak가 관찰되었으며, $1400^{\circ}C$에서는 (220)으로 완전히 변함을 알 수 있었다. 굽힘강도 특성은 증착온도가 증가할수록 치밀화되고, columnar에서 isometric 조직으로 변화되면서 $1350^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었으며, $1400^{\circ}C$에서는 grain size 증가와 결정성장 방향이 최밀충진면인 (111)에서 (220)으로 완전히 변하면서 감소된 것으로 보인다.

• 한국수산과학회지
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• 제25권5호
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• pp.383-391
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• 1992

전보(Pyeun 등, 1991)에 이어 복상어의 췌장에서 정제한 trypsin과 고등어 유문수에서 정제한 trypsin A 및 trypsin B에 대하여 그 효소적 특성을 비교 검토한 내용을 요약하면 다음과 같다. 1. $30^{\circ}C,\;45^{\circ}C,\;45^{\circ}C$ 및 $60^{\circ}C$의 각 온도 조건에서 효소의 안정성을 검토한 결과, 복상어의 trypsin이 고등어의 두 trypsin보다 안정하였으며, 고등어 trypsin A는 가장 불안정하였다. $55^{\circ}C$에서의 변성속도정수는 복상어 trypsin이 $10.68\times10^{-4}\;sec^{-1}$, 고등어 trypsin A는 $47.18\times10^{-4}\;sec^{-1}$, 그리고 고등어 trypsin B는 $34.06\times10^{-4}\;sec^{-1}$로서 고등어 trypsin A의 변성속도가 가장 빨랐다. 활성화에너지는 복상어 trypsin이 4.07 kcal/mole, 고등어 trypsin A는 11.61kcal/mole, 그리고 고등어 trypsin B는 8.43kcal/mole이었다. 2. Km정수는 복상어 trypsin이 248.59uM, 고등어 trypsin A는 53.7uM, 그리고 고등어 trypsin B는 $96.50\mu M$이었다. 3. Dixon식에서 구한 저해제 TLCK에 대한 저해제 정수는 복상어 trypsin이 $1.50\times10^{-6}M$,고등어 trypsin A는 2$2.86\times10^{-6}M$, 그리고 고등어 trypsin B는 $3.90\times10^{-6}M$였으며, 저해제 DFP에 대한 저해제 정수는 복상어 trypsin이 $9.28\times10^{-6}M$ 고등어 trypsin A는 $2.11\times10^{-4}M$, 그리고 고등어 trypsin B는 $1.60\times10^{-4}M$이었다. 4. 복상어와 고등어 trypsin의 효소적 특성의 두드러진 차이는 pH와 온도에 대해서 복상어의 trypsin은 고등어의 두 trypsin보다 알칼리성측과 고온에 대해 안정하였으며, 저해제에 의하여서는 복상어 trypsin이 보다 예민하게 나타났다. 또한 BA-p-NA 합성기질에 대한 친화성에 있어서는 고등어의 두 trypsin이 복상어의 trypsin보다 높은 것을 알 수 있었다. 5. 아미노산 조성은 세 효소 모두 비슷하였으나, 고등어 trypsin B의 경우 arginine의 함량이 높은 특징을 보였다. 산성아미노산과 염기성아미노산의 비는 복상어 trypsin이 3.57, 고등어 trypsin A는 3.36, 그리고 고등어 trypsin B는 2.23이었다.

• 한국재료학회지
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• 제5권1호
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• pp.42-54
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• 1995

$Ta_2O_5$박막은 고유전율의 특성으로 차세대 DRAM캐패시터 물질로 유망받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 p-type(100)Si 웨이퍼 위에 열 MOCVD 방법으로 $Ta_2O_5$박막을 성장시켰으며 기판온도, 버블러 온도, 반응압력의 조업조건이 미치는 영향을 고찰하엿다. 증착된 박막은 SEM, XRD, XPS, FT-IR, AES, TEM, AFM을 이용하여 분석하였으며 질소나 산소 분위기의 furnace 열처리 (FA)와 RTA(Rapid Thermal Annealing)를 통하여 열처리 효과를 살펴보았다. 반응온도에 따른 증착속도는 300 ~ $400 ^{\circ}C$ 범위에서 18.46kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 표면반응 율속단계와 400 ~ $450^{\circ}C$ 범위에서 1.9kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 물질전단 율속단계로 구분되었다. 버블러 온도는 $140^{\circ}C$일때 최대의 증착속도를 보였다. 반응압력에 따른 증착속도는 3torr에서 최대의 증착속도를 보였으나 굴절율은 0.1-1torr사이에 $Ta_2O_5$의 bulk값과 비슷한 2.1정도의 양호한 값이 얻어졌다. $400^{\circ}C$에서 층덮힘은 85.71%로 매우 양호하게 나타났으며 몬테카를로법에 의한 전산모사 결과와의 비교에 의해서 부착계수는 0.06으로 나타났다. FT-IR, AES, TEM 분석결과에 의하여 Si와 $Ta_2O_5$ 박막 계면의 산화막 두께는 FA-$O_{2}$ > RTA-$O_{2}$ ~ FA-$N_{2}$ > RTA-$N_{2}$ 순으로 성장하였다. 하지만 질소분위기에서 열처리한 박막은 산소분위기의 열처리경우에 비해 박막내의 산소성분의 부족으로 인한 그레인 사이의 결함이 많이 관찰되었다.