In this work, we prepared epoxy/BMI composites by using N,N'-bismaleimide-4,4'-diphenylmethane (BMI), epoxy resin (diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)), and 4,4'-diamino diphenyl methane (DDM). The thermal properties and water sorption behaviors of the epoxy and BMI composites were investigated. For the epoxy/BMI composites, the glass transition and decomposition temperatures both increased with increasing BMI addition, which indicates the effect of BMI addition on improved thermal stability. The water sorption behaviors were gravi-metrically measured as a function of humidity, temperature, and composition. The diffusion coefficient and water uptake decreased and the activation energy for water diffusion increased with increasing BMI content, indicating that the water sorption in epoxy resin, which causes reliability problems in electronic devices, can be diminished by BMI addition. The water sorption behaviors in the epoxy/BMI composites were interpreted in terms of their chemical and morphological structures.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2002.10a
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pp.265-268
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2002
In this work, the blend system of epoxy and PMR-15 polyimide is investigated in terms of the cure behaviors and thermal stabilities. The cure behaviors are studied in DSC measurements and thermal stabilities are also carried out by TGA analysis. DDM (4, 4'-diamino diphenyl methane) is used as curing agent for EP and the content of PMR-15 is varied within 0, 5, 10, 35, and 20 phr to neat EP. As a result, the cure activation energy ($E_a$) is increased at 10 phr of PMR-15, compared with that of neat EP. From the TGA results of EP/PMR-15 blend system, the thermal stabilities based in the initial decomposed temperature (IDT) and integral procedural decomposition temperature (IPDT) are increased with increasing the PMR-15 content. The fracture toughness, measured in the context of critical stress intensity factor ($K_{IC}$) and critical strain energy release rate ($G_{IC}$), shows a similar behavior with $E_a$. This result is probably due to the crosslinking developed by the interactions between intermolecules in the polymer chains.
Kim, Jae-Uk;Ji, Myoung-Jin;Cha, Byung-Kwan;Kim, Chul-Hyun;Jang, Won-Cheoul;Kim, Jong-Gyu
Journal of the Korean Chemical Society
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v.54
no.2
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pp.192-197
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2010
The spinel compound was obtained by the thermal decomposition of Zn-Co and Zn-Ni gel prepared by sol-gel method using oxalic acid as a chelating agent. The formation of spinel compound has been comfirmed by thermogravimetric analysis (TGA), x-ray powder diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (IR). The particle size of 13 nm~16 nm was calculated by Scherrer's equation. The sol-gel method provides a practicable and effective route for the synthesis of the spinel compound at low temperature ($350^{\circ}C$). The kinetic parameters such as activation energy (Ea) and pre-exponential factor (A) for each compound were found by means of the Kissinger method and Arrhenius equation. The decomposition of spinel compound has an activation energy about 155 kJ/mol. Finally, the thermodynamic parameters (${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$) for decomposition of spinel compound was determined.
Shin, Sang Cheol;Lee, Jung Moo;Lee, Ki Bong;Jeon, Sang Goo;Na, Jeong Geol;Nho, Nam Sun
Korean Chemical Engineering Research
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v.50
no.3
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pp.391-397
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2012
The depletion of conventional oil reserves and the increasing energy need in developing countries such as China and India result in exceeding oil demand over supply. As a solution of the problem, the efficient utilization of heavy oil has been receiving more and more interest. In order to utilize heavy oil, upgrading processes are required. Among the upgrading processes, thermal decomposition is thought to be relatively simple and economical. In this study, to understand basic characteristics of thermal decomposition of heavy oil, we conducted pyrolysis experiments of deasphalted oil (DAO) produced by a solvent deasphalting process. DAO is a mixture of many components and consists mainly of materials of carbon number 20~40. For the comparison with results of DAO pyrolysis, additional pyrolysis experiments with single materials of carbon number 30 ($C_{30}H_{62}$, $C_{30}H_{58}O_4S$, $C_{30}H_{63}O_3P$) were conducted. Pyrolysis experiments were carried out non-isothermally with variation of heating rate (10, 50, $100^{\circ}C$/min) in a thermogravimetric analyzer. Average pyrolysis activation energy determined by using Arrhenius method, Ingraham and Marrier method, and Coats and Redfern method was 72~99 kJ/mol. In the activation energy calculated by Ozawa-Flynn-Wall method, DAO had wider variation than other single materials.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2000.11a
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pp.34-37
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2000
The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluroantimonate (CMH) curing agent on cure behavior and thermal properties of DGEBA epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic in a given temperature and reveals complex cure behavior as indicated by multiple exotherms. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator due to high activity of CMH. Viscoelastic properties during gel formation of DGEBA with CMH were investigated by rheological techniques under isothermal condition. The gel time obtained from the modulus crossover. point t(G')=G", was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization. The thermal stabilities were discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.
A comparative study using electron-beam(EB) and thermal curing techniques was carried out to determine the effect of cure behavior and thermal stability of epoxy resins. In this work, benzylquinoxalinium hexafluoroantimonate(BQH) was used as a latent cationic catalyst for an epoxy resin. According to the thermogravimetric analysis(TGA), the decomposed activation energy based on Coats-Redfern method was higher in the case of thermal curing technique. This could be interpreted in terms of slow thermal diffusion rate resulted from high crosslink density of the thermally cured epoxy resin. However, the increase of hydroxyl group in the epoxy resin cured by EB technique was observed in near-infrared spectroscopy(NIRS) measurements, resulting in improving the stable short aromatic chain structure, integral procedural decomposition temperature, and finally ductile properties for high impact strengths.
Lee, Dong Su;Lee, Seul-Yi;Min, Byung-Gak;Seo, Young Soo;Lee, Bong Han;Park, Soo-Jin
Polymer(Korea)
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v.38
no.6
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pp.787-790
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2014
In this work, the epoxy specimens were prepared from diglycidyl ether of bisphenol F (DGEBF) with silane coupling agents (3-glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS)) in different ratios. Thermal stability was studied in terms of polymer decomposition temperature (PDT), temperature of maximum rate of weight loss ($T_{max}$), integral procedural decomposition temperature (IPDT), and decomposition activation energy ($E_a$) using TGA analysis. Adhesion properties of epoxy composite specimens were measured by UTM (universal testing machine) at atmosphere temperature. In this result, the adhesion properties of DGEBF were improved by addition of silane coupling agents compared to non-treated epoxy resin. However, when the content of GPTMS agent is more than 10 phr, adhesion properties decreased with increasing GPTMS agent.
International Journal of Aeronautical and Space Sciences
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v.16
no.3
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pp.418-424
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2015
The chemical response of energetic materials is analyzed in terms of 1) the thermal decomposition under the thermal stimulus and 2) the reactive flow upon the mechanical impact, both of which give rise to an exothermic thermal runaway or an explosion. The present study aims at building a set of chemical kinetics that can precisely model both thermal and impact initiation of a heavily aluminized cyclotrimethylene-trinitramine (RDX) which contains 35% of aluminum. For a thermal decomposition model, the differential scanning calorimetry (DSC) measurement is used together with the Friedman isoconversional method for defining the frequency factor and activation energy in the form of Arrhenius rate law that are extracted from the evolution of product mass fraction. As for modelling the impact response, a series of unconfined rate stick data are used to construct the size effect curve which represents the relationship between detonation velocity and inverse radius of the sample. For validation of the modeled results, a cook-off test and a pressure chamber test are used to compare the predicted chemical response of the aluminized RDX that is either thermally or mechanically loaded.
Photopolymerization, the utilization of electromagnetic radiation(or light) as the energy source for polymerization of functional monomers, oligomers is the basis of important commercial processes with broad applicability, including photoimaging and RV curing of coatings and inks. The objective of this study is to investigate the characteristics of environmental fraternitive photopolymerization of methyl methacrylate(MMA). This work is the first step to continue further research about alkyl methacrylate. The experiment was done in aqueous solution under the influence of photo-initiator concentration(0.05-0.25mol/l), light intensity (5000-9000 ${\mu}J/cm^2$) and monomer concentration(2-6mol/l). Methyl methacrylate was polymerized to high conversion ratio using hydrogen peroxide($H_2O_2$) and the kinetics model we have obtained is as follows. $R_p=k_p[S]^{0.41}[M]^{0.62}[L]^{2.45} exp(53.64/RT$). The differential method of thermogravimetric analysis(Friedman method) was used to obtain value of activation energy on decomposition reaction. The average value of it res 45.4Kca1/mol.
$Cr_2O_3/AP$ (ammonium perchlorate) energetic composites were prepared by a method of solvent/anti-solvent. XRD analysis revealed that the crystalline structure of AP in $Cr_2O_3/AP$ composites is the same as that of pure AP. SEM photomicrograph shows that an average size of cuboid $Cr_2O_3/AP$ composites is approximately $2.5{\mu}m$. TGA analysis shows that the addition of submicron $Cr_2O_3$ particles into AP lowers the HTD (high-temperature decomposition) compared to that of neat AP and the activation energy of the $Cr_2O_3/AP$ composites was calculated by the isoconversional Starlink method. Considering changes in the activation energy, the decomposition reaction mechanism of AP was suggested as follows; the decomposition with the formation of nucleation sites renders formation of porous structure in the composites up to conversion of about 0.25 and after further conversion of over 0.3, it seems that decomposition reaction vigorously takes place rather than sublimation of AP.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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