본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다
적니(red mud)는 보오크싸이트로부터 수산화알루미늄/알루미나를 제조하는 Bayer 공정에서 부산물로 발생되는 폐기물이다. 본 연구에서는 적니로부터 철과 알루미늄을 염산으로 침출시켜 폐수처리용 응집제를 제조하였다. 적니응집제를 합성폐수에 투입한 후 조절된 pH가 증가함에 따라 중금속이온 제거율이 증가하였다. 적니응집제 제조 시에 적니의 양이 증가할수록 Fe의 침출효율은 낮아졌으나, 적니응집제의 pH는 적니의 양이 증가할수록 높아졌다. 적니응집제와 물을 혼합한 용액을 다시 적니와 반응시켜 Fe 및 Al의 농도가 더 증가되고, pH가 향상된 침출액을 얻었다. 이 침출액의 pH는 다른 응집제 $FeCl_3$와 $Fe_2(SO_4)_3$의 pH와 비슷한 값을 보였다.
함희토류광물로부터 3가지 희토류성분의 추출공정이 국산 monazite에 대한 적절한 추출공정을 찾기위해 조사되었다. 본 연구에서 조사된 3가지 공정은 황산법, 알칼리법및 황산암모늄 분해법이었다. 실험결과로부터 황산법 및 알칼리법이 국산 monazite에 더욱 효과적인 추출공정이었음이 조사되었다. 국산 monazite에 대한 황산법의 적절한 반응조건은 반응온도 $210^{\circ}C$, 반응시간 40분, monazite에 대한 $H_2SO_4$의 고액비 1.5, 황산의 농도 95%였으며, 이 조건하에서 98%의 희토류성분이 추출되었다. 또한 알칼리법에 대한 적절한 반응조건은 반응온도 $140^{\circ}C$, monazite에 대한 NaOH의 무게비 3.0, NaOH의 농도 50%, 침출시간 3시간이었으며, 이 초건하에서 97%의 희토류성분이 추출되었다.
이산화탄소 저감을 위한 유효한 방법 중의 하나로 칼슘규산염 광물의 간접탄산염화 공정이 보고되고 있다. 이 공정은 염산, 질산 등의 산에 의하여 칼슘규산염으로부터 칼슘성분을 침출하는 단계와 이산화탄소에 의한 침출용액의 탄산염화 단계의 두 과정으로 구성된다. 침출용매로 초산수용액을 사용하는 경우에는 침출용액을 이산화탄소로 탄산염화 하는 과정에서 초산이 재생성 되어 침출단계로 순환되어 침출용매로 재사용될 수 있다. 제철 및 제강슬래그와 같은 산업부산물은 칼슘규산염을 많이 함유하고 있어 간접탄산염화공정의 원료로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 초산수용액에 의한 국내 전기로제강슬래그의 침출효율을 조사하기 위하여, 초산수용액 농도, 침출온도 및 침출시간 등의 침출조건 변화에 따른 침출실험을 수행하였다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 네오디뮴을 분리하고자 하였다. 네오디뮴과 철 성분을 추출하기 위하여 스크랩을 산화배소 한 후 황산침출을 수행하였으며, 황산침출 용액으로부터 황산나트륨을 사용한 복염침전법에 의하여 네오디뮴과 철을 분리하였다. 산화배소 시 온도는 소결자석 스크랩은 $500^{\circ}C$, 본드자석 스크랩은 $700^{\circ}C$가 적절하였으며, 황산침출 시 황산농도 2.0 M, 침출온도 및 시간 $50^{\circ}C$, 2시간 그리고 광액농도 15%에서 네오디뮴 99.4%, 철 95.7%를 회수할 수 있었다. 네오디뮴과 철의 최적분리조건은 황산나트륨 첨가량 2.0당량, 반응온도 $50^{\circ}C$이었으며, 이 때 네오디뮴의 회수율은 99.9% 이상이었다.
본 연구에서는 유가금속 성분이 약 45%인 폐인쇄회로기판을 사용하여 염산 용액에서 전해생성된 염소에 의한 침출 거동을 조사하였다. 폐인쇄회로기판내 유가금속 중 구리는 약 84%에 해당하였다. 전해생성된 염소에 의한 침출거동에 미치는 변수들의 영향을 조사한 결과 염소의 전핸생성 및 교반에 의한 용액으로의 용해 및 혼입 단계가 침출율에 가장 큰 영향을 주었다. 염산농도 1M, 전류밀도 $20\;mA/cm^2$, 교반속도 600 rpm, 용액온도 $50^{\circ}C$의 조건에서 99%의 침출율을 얻었다. 전해생성된 염소의 침출반응 이용율은 교반속도가 높고 전류밀도가 낮을수록 높아졌다. 반응 초기에는 알루미늄, 납, 주석 등 시료내 기타 금속성분들의 침출이 주로 일어났으며, 이러한 반응이 둔화됨에 따라 구리의 침출이 증가하였다.
중석광의 광미를 매립한 토양에서 유출되는 침출수에 의한 환경영향을 알아보기 의하여 시기별로 용출수를 분석하고 및 zeolite column실험을 통하여 용출수 중의 zeolite를 이용하여 중금속 제거 가능성을 조사하였다. 폐재댐 침출수는 As $1.21{\sim}1.54ppm$, Pb $0.11{\sim}0.15ppm$, $SO_4\;^{2-}\;302{\sim}378ppm$으로 건설된지 수년이 지난 지금까지도 수질을 오염시키는 정도의 중금속이 침출되고 있다. 탈이온수 및 인공산성비 (pH3, pH4)를 광미를 충진시킨 칼럼을 통과시켰을 때 pH 4의 용액에 의하여 용출되는 Mn, Na, Ca량이 탈이온수에 의한 용출보다 $1{\sim}8%$정도 증가되었으나, W, Mo은 pH가 높을수록 용출량이 많았다. Zeolite에 의한 용출수 중 중금속 제거효과는 중금속의 종류에 따라 약간씩 다르게 나타났지만 zeolite를 통과한 용액에서 낮은 농도의 중금속이 검출 되어, zeolite에 의한 폐재댐의 중금속 제거가 효과가 높은 것으로 판단되었다.
H. J. Won;Kim, G. N.;C. H. Jung;Park, W. K.;Kim, M. G.;W. Z. Oh;Park, J. H.
한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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한국방사성폐기물학회 2004년도 Proceedings of the 4th Korea-China Joint Workshop on Nuclear Waste Management
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pp.83-95
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2004
The removal efficiency of several washing agents on the $Cs^+$ ion was investigated. Leaching of $Cs^+$ ion from the soil surface by washing agents is affected by the exchange capability of the washing solution. Reuse tests of the effective soil washing agents such as $BaCl_2$, NaOH, citric acid+ $HNO_3$ and oxalic acid were performed. NaOH, citric acid + $HNO_3$ and oxalic acid solutions can be reused after passing through the ion exchange column. Among the tested solutions, both of citric acid+ $HNO_3$ and oxalic acid were effective for the decontamination of TRIGA research reactor soil. The radioactivity of soils can be reduced to a release level by the successive application.
폐 초내열합금으로부터 침출된 염산용액에서 레늄을 회수하기 위하여 용매추출법을 이용한 레늄의 분리연구를 수행하였다. 용매추출공정을 통해 수상은 레늄이 용해된 합성용액을 사용하고 추출제의 종류 및 농도, 수상의 pH, HCl의 농도, 불순물의 영향을 조사하는 연구를 진행하였다. 레늄의 원료로 Ammonium perrhenate ((APR), Aldrich, $NH_4ReO_4$)을 사용하였고, 수상에 존재하는 레늄을 유기상으로 추출하기 위해 추출제는 음이온추출제인 Alamine304-1, 양이온추출제인 Cyanex272과 $D_2EHPA$를 사용하였다. 음이온추출제인 Alamine304-1 사용시 레늄의 추출율이 99% 이상 나타났으며 수상의 pH 는 0-2 사이에서 99% 추출되었다. Alamine304-1의 농도를 0.1, 0.5, 1 및 2%으로 조절하여 추출실험한 결과, 농도가 증가함에 따라 추출율이 증가한다. 레늄용액에 알루미늄, 코발트, 바나듐을 첨가하여 용매추출법에 의해 분리 실험한 결과 레늄은 99.8 %으로 추출되었으나 기타 금속들은 거의 추출되지 않았다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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