• Applied Biological Chemistry
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• 제29권1호
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• pp.62-72
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• 1986

작물(作物)에 대한 토양(土壞)의 유효인산량(有效燐酸量)을 화학적(化學的)인 방법(方法)으로 빠르고 정확(正確)하게 검정(檢定)하는 것은 농경지(農耕地) 토양(土壤)의 화학적(化學的) 특성(特性)과 비옥도(肥沃度)를 위하여, 또는 인산시비량(燐酸施肥量)의 결정(決定)을 위하여, 또는 한편으로는 환경(環境)의 화학적(化學的) 평가(評價)와 토양성분(土壤成分)에 대한 화학적(化學的) 연구(硏究)를 위하여 요구(要求)되는 과제(課題)이다. 현재(現在) 토양(土壤)의 유효인산(有效燐酸)에 대한 화학적(化學的) 규정(規定)과 그의 측정방법(測定方法)은 여러 가지 사정(事情)에 의하여 변동(變動)되거나 다수(多數)의 상이(相異)한 방법(方法)이 제안(提案)되어 있으므로 최적(最適)의 측정방법(測定方法)을 확립(確立)하기 위하여는 토양(土壤)과 작물(作物)의 영양적(營養的) 특성(特性)을 기초(基礎)로 하여 광범위(廣範圍)의 실험적(實驗的)인 결과(結果)에서 도출(導出)되어야 할 것이다. 한국(韓國)에서의 토양유효인산(土壤有效燐酸)의 화학적(化學的) 측정방법(測定方法)은 현재(現在) 통일(統一)되어 있지 못하고 제안(提案)된 다수(多數)의 측정방법(測定方法)에 대하여 실험적(實驗的)으로 광범위(廣範圍)하게 검토(檢討)되지 못하였으므로 본(本) 연구(硏究)는 이러한 목적(目的)을 위하여 전국(全國) 다수지역(多數地域)(44점(點))의 전토양(田土壤)을 공시(供試)하여 작물재배(作物栽培)(옥수수)를 통한 인산흡수량(燐酸吸收量)을 측정(測定)하고 한편 상이(相異)한 10가지 화학적(化學的) 방법(方法)으로 분석(分析)한 결과(結果)로써 적합(適合)한 방법(方法)을 확립(確立)하고저 하였으며 현재(現在)까지의 시험결과(試驗結果)를 다음과 같이 종합(綜合)한다. 공시토양(供試土壤)의 전인산량(全燐酸量)은 533ppm으로부터 4,917ppm까지의 넓은 범위에 있었으며 유기물(有機物) 함량(含量)과 유의성(有意性)있는 정(正)의 상관(相關)을 보였다. 특이산성토(特異酸性土)와 화산회토(火山灰土)는 공(共)히 유기물함량(有機物含量)은 높았으나 전인산량(全燐酸量)은 전자(前者)는 비교적(比較的) 낮았고 후자(候者)는 매우 높았다. 추출조건(抽出條件)이 상이(相異)한 10가지 화학적(化學的) 방법(方法)으로 측정(測定)한 유효인산(有效燐酸)으로 규정(規定)되는 양(量)은 방법간(方法間)에 다소(多少)의 차이(差異)가 있었으며 1%로부터 48%의 범위(範圍)에 있었다. 각(各) 방법(方法)으로 측정(測定)한 인산량(燐酸量)을 상호비교(相互比較)한 상대치(相對値)는 다음과 같은 순위(順位)로 배열(配列)된다. $H_2O(5\;min.)\;1.0\;<\;H_2O(60min.)\;2.27\;<\;NH_4HCO_3\;5.57\;<\;NaHCO_3\;7.42\;<\;Double\;lactate\;9.71\;<\;Bray\;No.1\;12.53\;<\;Lancaster\;17.63\;<\;Nelson\;25.96\;<\;AcOH\;27.6\;<\;CAL-method\;50.27$ 토양적(土壤的) 특성(特性)의 차이(差異)로는 특이산성토(特異酸性土) 화산회토(火山灰土) 그리고 토성(土性)이 거친 토양(土壤)에서는 어느 방법(方法)으로도 측정(測定)된 인산량(燐酸量)은 매우 낮았다. 전반적(全般的)으로 토양(土壤)의 pH와 전인산(全燐酸)은 추출(抽出)되는 인산(燐酸)과 유의성(有意性)있는 정(正)의 상관(相關)을 보였으며 유기물량(有機物量)과는 Nelson법(法)$(HCl-H_2SO_4)$과 CAL법(法)에서 부(負)의 상관(相關)을 보였다. 교환성(交換性) Ca과는 특(特)히 Olsen법(法)$(NaHCO_3$추출(抽出))이 유의성(有意性)있는 상관(相關)을 보였으므로 석회질토양(石灰質土壤)에는 이 방법(方法)을 적용(適用)하는 것이 유용(有用)할듯하다. 2회(回) 연속재배(連續栽培)에 의하여 식물(植物)(옥수수)이 흡수(吸收)한 인산량(燐酸量)은 토양(土壤) 전인산량(全燐酸量)에 대비(對比)하면 매우 낮아 평균(平均) 4.05%에 불과(不過)하였으며 2차재배(次栽培)가 1차재배(次栽培)보다 평균(平均) 2배(倍) 이상의 높은 흡수(吸收)를 보였다. 각(各) 토양유효인산(土壤有效燐酸)의 측정방법(測定方法)에 의한 결과(結果)와 식물체(植物體)가 흡수(吸收)한 인산량(燐酸量)을 대조(對照)하여 한국전토양(韓國田土壤)의 유효인산량(有效燐酸量)을 화학적(化學的)으로 검토(檢討)하기 위하여 현재(現在) 널리 사용(使用)되고 있는 Lancaster법(法)보다는 Soltanpour$(NH_4HCO_3$추출(抽出))법(法), Double lactate법(法) 그리고 Bray No.1법(法)이 보다 적합(適合)할듯하나 이는 토양(土壤)의 성질(性質)과 작물(作物)의 종류(種類)를 달리한 조건(條件)에서 재검토(再檢討)하여 확정(確定)할수 있을듯하다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.124-134
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• 2019

본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.