Catalytic oligomerization of isobutene to produce triisobutenes has been performed over a cation-exchange resin (Amberlyst-35) by using commercial C4 feeds. The catalytic activity in the oligomerization was retained without deactivation up to 90 h of reaction in a simulated reaction feed without butadiene, but its activity was significantly affected by the presence of butadiene in commercial C4 feeds. The isobutene conversion with time-on-stream was significantly decreased in the presence of butadiene, indicating the catalyst deactivation by butadiene. However, the stable activity for trimerization was accomplished when the oligomerization was carried out after eliminating butadiene by hydrogenation of the feeds. This work demonstrates that butadiene plays a role as a catalyst poison on the solid acid catalyst, so that its removal in the reactant feed is essential for practical application of trimerization.
가솔린 자동차 배출가스에 장기간 노출되어 활성이 저하된 폐 삼원촉매를 대상으로 재제조를 수행하였다. 재제조된 삼원촉매, 자동차 배출가스에 노출되지 않은 신촉매와 폐 삼원촉매에 대해 촉매의 물성분석과 CO, THC 및 NOx에 대한 전환활성을 측정하여 비교 분석하였다. 폐 삼원촉매의 재제조는 증류수 및 산성용액을 이용하여 초음파 세정하는 것과 세정된 촉매에 촉매의 활성성분인 Pt, Pd 및 Rh를 재함침하는 방법으로 수행하였다. 폐 삼원촉매를 재제조하는 과정에서 촉매표면에 축적되었던 각종 불순성분들이 대부분 제거 되었으나 촉매활성 성분인 Pt나 Pd 또한 함께 제거되는 것으로 판단되었다. 촉매활성 성분을 함침하여 폐 삼원촉매를 재제조 할 경우 재제조된 촉매의 활성은 신촉매의 활성보다 같거나 우수한 것으로 나타났다.
Titanium dioxide nanotube supported ZSM-5 zeolite composite catalyst was fabricated by decorating ZSM-5 zeolite on the hydrothermally synthesized titanium dioxide via hydrothermal process and subsequent annealing. The catalyst was characterized by X-ray powder diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM) and Nitrogen adsorption-desorption (BET). The surface acidity of the catalyst was measured by means of Fourier transform infrared (FT-IR) spectrum of pyridine adsorption. And the catalytic activity for ethanol dehydration to ethylene was evaluated in a continuous flow fixed-bed reactor. Attributed to the increase of the effective surface acid sites caused by titanium dioxide nanotube as electron acceptor, titanium dioxide nanotube supported ZSM-5 zeolite composite catalyst exhibits strongly enhanced activity for ethanol dehydration to ethylene.
형상 선택성 ZSM-5 제올라이트 촉매상에서 메탄올로부터 $C_2-C_{10}4의 탄화수소 형성을 조사하였다. 메탄올로 부터 dimethylether를 거쳐 생성되는 $C_2-C_5$의 올레핀들이 ZSM-5의 강한 산점에서 고리화 반응등에 의하여 방향족 화합물이 많이 포함된 탄화수소화합물로 전환된다고 생각된다. 메탄올의 전환반응에 대한 ZSM-5 촉매의 높은 활성과 활성저하에 대한 안정성은 특유의 교차되는 세공관구조와 소수성에 기인하는 것으로 보인다.
An enzymatic reaction for the production of D-alanine from D-aspartic acid and pyruvate as substrates by a thermostable D-amino acid aminotransferase (D-AAT) was investigated at various conditions In the temperature range of 40-70$\^{C}$ and pH range of 6.0-9.5. The D-AAT was produced with recombinant E. coli BL21, which hosted the chimeric plasmid pTLK2 harboring the D-AAT from the novel thermophilic Bacillus sp. LK-2. The enzyme reaction was shown to follow the Ping Pong Bi Bi mechanism. The K$\_$m/ values for D-aspartic acid and pyruvate were 4.38 mar and 0.72 mM, respectively. It was observed that competitive inhibition by D-alanine, the product of this reaction, was evident with the inhibition constant K$\_$i/ value of 0.1 mM. A unique feature of this reaction scheme is that the decorboxylation of oxaloacetic acid, one of the products, spontaneously produces pyruvate. Therefore, only a catalytic amount of pyruvate is necessary for the enzyme conversion reaction to proceed. A typical time-course kinetic study skewed that D-alanine up to 88 mM could be produced from 100 mM of D-aspartic acid with a molar yield of 1.0.
CTA(crude terephthalic acid)의 수소화 정제 반응이 고온의 회분식반응기에서 PdRu/CCM(carbon-carbonaceous composite material) 촉매 상에서 수행되었다. 반응 시간에 따른 In(4-CBA; 4-carboxybenzaldehyde)의 의존도가 선형성을 보임에서 수소화 정제는 1차 속도론을 따름을 알 수 있었다. 촉매량에 따른 반응 속도의 선형성에서 조사된 반응 조건은 정제 반응을 잘 대변할 수 있음을 알 수 있었다. 반응 전환율이 증가하면(4-CBA가 감소하면) 고체 및 액체의 p-toluic acid(p-tol)의 농도는 증가하였으나 벤조산(BA)의 농도는 크게 변하지 않았다. 4-CBA 농도가 대략 0.15% 이하일 때에는 PTA의 AT(alkalitransmittance)는 4-CBA농도에 반비례하며 이는 4-CBA의 수소화에 따라 발색물질도 제거 됨을 보여 준다. 4-CBA농도가 약 0.2% 이상이면 AT는 일정하였는데 이는 4-CBA 자체는 발색 효과를 가지지 않음을 보여준다. (0.3%Pd-0.2%Ru)/CCM 촉매는 0.5%Pd/C 상업 촉매에 비해 초기 활성은 낮으나, 상업 공장 반응기에서 사용한 후에는 오히려 큰 잔존 활성을 보였고 PdRu/CCM 촉매는 루테늄 함량이 약 $0.2{\sim}0.35%$ 일 때 활성의 상승효과를 보였다. PdRu/CCM 촉매는 0.5%Pd/C 상업 촉매를 대체할 가능성이 높음을 알 수 있다.
본 연구에서는 Phosphoric acid ($H_3PO_4$)와 Vanadium (V) pentoxide ($V_2O_5$), Molybdenum (VI) trioxide ($MoO_3$)으로 부터 조성을 달리하여, heteropoly acid의 PVMo 촉매를 활성탄 지지체에 담지하였다. 촉매의 반응성 조사를 위해, 기상의 포름알데히드를 $140^{\circ}C$의 온도에서 1시간 동안 반응시켰다. 반응전후의 촉매는 XRD와 BET 분석을 수행하였으며, 촉매의 산도 측정을 위해 $NH_3-TPD$을 수행하였다. 포름알데히드의 전환율은 $MoO_3$와 $H_3PO_4$ 성분이 감소하고 $V_2O_5$ 성분이 증가함에 따라 증가하였다. 대부분의 촉매에서 비교적 낮은 촉매 결정성이 관찰되었으며, 비표면적은 반응후 다소 감소하는 것으로 나타났다. $NH_3-TPD$ 분석 결과, $400^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$에 해당하는 강한 산점의 비율이 $MoO_3$와 $H_3PO_4$ 성분의 함량이 감소하고 $V_2O_5$ 성분의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 이러한 강한 산점의 비율이 포름알데히드의 전환율에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 CO에 의한 NO의 환원반응에 대한 연구를 행하였다. 촉매는 주로 Lanthanoid계 페롭스카이트를 사용하였고, 활성을 증가시키기 위해 A, B site에 Sr, Ba 및 Fe, Mn 등을 치환시켰다. $LaCoO_3$ 촉매에서 A site에 Sr을 일부 치환시키면 NO전환율이 증가하였다. 한편 B site에 Fe나 Mn을 일부 치환시키면 NO의 전환율이 증가하였으나 Fe의 치환량이 커지면 오히려 전환율이 감소하였다. 한편 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_3 $ 촉매에 $SnO_2$나 $MnO_2$를 혼합하면 촉매활성이 증가하는 상승효과를 보였다. 반응물에 첨가된 물은 촉매활성을 감소시켰으나 촉매에 대한 물의 작용은 어느 정도 가역적이었다. 또한 반응물에 첨가된 이산화황은 NO의 전환율을 감소시켰다.
수소형 모더나이트를 불화수소산처리하여 실리카/알루미나의 비가 다른 변형된 모더나이트를 만들고 이를 $\gamma$-알루미나와 혼합한 촉매를 제조하여 미소반응기에서 triphenylmethane (TPM)의 분해반응을 실시하였다. 미세공 구조인 수소형 모더나이트를 불화수소산처리로 탈알루미늄하면 산량은 감소하지만 2차 세공인 중세공이 형성되어 TPM의 분해활성과 2차 분해생성물인 벤젠의 선택성이 향상되었다. 그러나 더욱 불화수소산처리된 모더나이트는 산량 감소와 일부 세공구조의 파괴에 의한 미세공막힘 현상에 의해 분해활성이 저하되었다. 따라서 전처리된 모더나이트상에서 TPM의 분해활성과 벤젠의 선택성은 모더나이트의 실리카/알루미나 비가 17 정도에서 가장 우수하였다. 이들 전처리된 모더나이트를 알루미나와 혼합한 촉매는 순수한 모더나이트 촉매보다 TPM의 분해활성이 더욱 우수하였다. 이는 알루미나의 큰 중세공에서 TPM이 1차 분해반응하고 다음에 모더나이트의 중세공과 미세공에서 분해되는 단계적인 분해반응이 일어나기 때문이다.
반회분식 반응기를 이용하여, 폐 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)으로부터 가솔린을 제조하기 위하여 HZSM-5 촉매상에서 분해반응을 수행하였다. HZSM-5 촉매상에서 가솔린 분자 범위의 액상수율을 증가시키기 위하여 시판용의 Si/ZSM-5 촉매와, 인과 마그네슘을 HZSM-5 촉매에 첨가한 촉매를 사용하여 접촉분해반응 특성을 조사하였다. HZSM-5에 인과 마그네슘을 지지한 경우, 최적 지지량은 각각 0.5 wt%와 2.0 wt%이었다. 암모니아 TPD 실험 결과에서 인을 지지 시켰을 때는 강산점과 약산점이 전체적으로 크게 감소하였으며, 마그네슘을 지지 시켰을 때는 강산점은 완만하게 감소하였고 약산점은 크게 감소하였다. Si/ZSM-5 촉매에서는 산점은 거의 사라졌으며 분해반응도 크게 감소하여 액상생성물이 거의 생성되지 않았다. 액상생성물의 탄소수 분포는 인과 마그네슘이 지지되었을 때 탄소수가 낮은 쪽으로 이동되었고 성분의 100%가 가솔린 범위($C_5-C_{11}$)에 분포되어 있었다. Mg(2.0 wt%)/ZSM-5 촉매는 반응온도 $400^{\circ}C$E에서 액상 수율이 55.8%이었으며, 생성물의 분포가 100% 가솔린 범위에 있어서 유망한 촉매로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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