An analytical method was developed for the determination of phenol (P) and the seven substituted phenols in water samples and fish tissue samples collected from three streams located in eastern Gangwon State in spring and summer. The phenols were extracted and then derivatized to phenyl acetates using acetic anhydride. The derivatives were subsequently identified and quantified using gas chromatography coupled with mass spectrometry. P and 4-nitrophenol (4NP) were found at relatively high levels in water, ranging from below the method detection limit (MDL) to 3.32 ㎍/L and from < MDL to 4.91 ㎍/L, respectively. P and 4NP were also the dominant compounds in the fish tissue, ranging from < MDL to 407 ㎍/kg and from < MDL to 870 ㎍/kg, respectively. Phenol concentrations were significantly higher in spring than in summer. The ecological risk quotient calculated for P was higher than 4NP but not high enough to pose any risk of adverse effects to fish health.
본 연구에서는 H1-길항체로 알려진 항히스타민제의 일종인 염산 아젤라스틴을 합성하기 위하여 phthalic anhydride, 4-chlorophenylacetic acid, hydrazine 2HCl를 이용하여 4단계 반응을 거쳐 합성하였다. 첫 번째 반응은 카르복실기와 히드록실기가 제거되는 반응이고, 두 번째 반응은 3-(4-chlorobenzylidene)phthalide의 비누화 반응이다. 세 번째 반응은 일차아민의 친핵성 첨가반응이 일어나는 반응이며, 네 번째 반응은 N-methyl-1-aza-bicyclo[3,2,0]heptane에 세 번째 반응의 생성물을 첨가하여 반응시키면 4-(4-chlorobenzyl)-1-(2H)phthalazinone가 합성되는 반응이다. 합성한 생성물을 FT-IR, $^1H$-NMR을 이용하여 분석하였고, 80%의 수율로 합성물을 얻었다.
C. militaris 균사를 콜로이달 키틴이 첨가된 액체 배지에서 배양한 후 황산암모늄 분별침전, 이온 교환 및 겔 여과 크로마토그래피를 이용하여 배양액 중의 chitianse를 분리 정제하였다. 이 효소의 최적 pH와 온도는 각각 5.5와 $35^{\circ}C$이었으며 겉보기 분자량은 48.5 kDa이었고, 그 Km 값은 0.57 mM이었다. 이 효소는 $Cu^{2+},\;Mn^{2+},\;Hg^{2+},\;Zn^{2+},\;CO_{3}^{2-},\;SO_4^{2-},\;CN^-$ 및 OCN^-$ 이온에 의하여 활성이 억제되었으나, $Mg^{2+}$ 및 $K^+$ 이온에 의하여 활성이 약간 증가되었다. 또한 효소 단백질의 아미노산 잔기와 선택적으로 반응하는 무수말레인산, 무수아세트산 및 N-bromo succinimide에 의하여 84.0% 활성이 억제되어 카르복실기를 가진 아미노산 잔기가 이 효소의 활성 부위에 중요한 역할을 함을 알았다. NAG6에 의한 기질 분해 특이성 실험을 통하여 이 효소는 endo-형태의 chitinase임을 알았다.
본 연구는 천연 감자전분과 adipic acid와 acetic anhydride를 혼합하여 제조한 가교제를 각각 다양한 농도(0.125, 0.25, 0.5%)로 반응시켜 제조한 가교화 감자전분의 유변학적 특성에 대해 조사하였다. 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 $25^{\circ}C$에서 shear-thinning의 거동(n=0.43~0.63)을 냈으며, 천연 감자전분 분산액에 비해 가교화 감자전분 분산액의 점조도 지수(K), 겉보기 점도(${\eta}_{a,100}$), Casson 항복응력(${\sigma}_{oc}$) 값이 증가하는 경향을 나타내었고, 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라서 증가하는 경향을 나타내었다. 또한, 동적 점탄 특성에 의하면 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 모두 약한 겔과 같은 거동을 보여주었으며, G'과 G'' 값들은 첨가된 가교제의 농도와 적용된 진동수 범위(0.63~62.8 rad/s)에서 진동수(${\omega}$)가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고 이들 동적점 탄성 데이터로부터 천연 감자전분과 비교하여 가교화 감자전분 시료들은 가교제에 의해 입자 간 강한 결합을 형성하여 유변학적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. Cox-Merz 중첩원리는 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액 모두에 잘 적용되지 않았다.
새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.
실리카 입자를 기공 형성제로 사용하여 다공성 키토산 및 키틴 막을 제조하였다. 다공성 막의 제조는 다음의 3단계 절차로서 수행되었다: (1) 키토산 용액에 실리카 입자를 첨가시켜 필름을 형성시킨 후, (2) 이 필름을 알카리 용액에 침지시켜 실리카 입자를 제거하여 다공성의 키토산 막을 제조하였으며, (3) 다공성 키토산 막을 acetic anhydride를 사용하여 아세틸화시킴으로서 다공성 키틴 막을 제조하였다. 물리적 강도가 우수하고, 적절한 순수 투과량을 갖는 다공성 키토산 막과 키틴 막의 최적 제막조건이 제시되었다. 단백질 친화성을 부여하기 위해 다공성 키토산 막에 반응성 염료인 Cibacron Blue 3GA를 고정화시켰으며, BSA 단백질 및 lysozyme 효소의 흡착실험을 수행하여 친화 키토산 막 및 키틴 막의 단백질 결합용량을 측정하였다. 친화 키토산 막의 BSA 단백질 결합용량은 약 22 mg/mL이었으며, 친화 키틴 막의 lysozyme 효소 결합용량은 약 26 mg/mL로서 이는 키토산 또는 키틴을 기반으로 하여 제조된 hydrogel bead의 단백질 결합용량보다 수${\sim}$수십 배 큰 값으로서, 향후 막여과 크로마토그래피용 친화 막으로의 효과적인 활용이 기대된다.
Maleic anhydride와 4-chloroaniline에 의한 amination 반응(反應)을 통하여 CPMA를 회수(回收)하고, 다시 acetic anhydride 및 sodium acetate에 의한 CPMA의 dehydration 반응(反應)을 거쳐 CPMI를 합성(合成)하였다. 생성물(生成物)의 녹는점(CPMA $200-202^{\circ}C$, CPMI $116-118^{\circ}C$) 비교(比較)와 NMR 분석(分析)을 통하여 화합물의 순도(純度)(95% 이상)를 결정(決定)하였다. 생육(生育) 초기단계(初期段階)의 수수에서 metolachlor에 의한 생육억제(生育抑制)는 근부(根部)에 비하여 지상부(地上部)에서 더욱 크게 나타났으며, 이러한 지상부(地上部)의 생육저해(生育沮害)는 종자(種子)에 CPMI를 피복처리(被覆處理)한 경우에 뚜렷한 감소(減少)를 보였다. CPMI를 수수 종자(種子) 1kg당 1.2g의 수준(水準)으로 종자(種子)에 피복처리(被覆處理)한 경우에 가장 높은 약해경감(藥害輕減) 활성(活性)을 나타내었으며, 지상부(地上部)의 50% 생육억제(生育抑制)를 나타내는 metolachlor의 농도(濃度)($GR_{50}$치(値))로 표시한 약해경감지수(藥害輕減指數)는 무처리종자(無處理種子)($15\;{\mu}M$)에 비하여 피복처리(被覆處理) 종자(種子) ($53\;{\mu}M$) 에서 약 3배 정도 증대(增大)되었다. CPMI의 처리(處理) 여부에 관계없이 [$^{14}C$]metolachlor의 흡수(吸收)에는 차이(差異)가 인정(認定)되지 않았다. CPMI를 피복처리(被覆處理)한 수수에서 metolachlor의 부활성화(不活性化)가 촉진되어 수수내의 흡수(吸收)된 metolachlor의 대부분이 빠른 시간내에 glutathione과의 결합(結合)을 통하여 대사(代謝) 또는 해독(解毒)되었다.
(${\pm}$)시스- 및 트란스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸-1-시클로프로판 카르복시산 3-페녹시벤질을 2-메틸-3-부텐-2올($\underline{2}$)을 출발물질로하여 입체선택적으로 합성하였다. 아세트산과 무수아세트산의 존재하에서 2-메틸-3-부텐-2-올을 알릴자리옮김 반응에 의해 아세트산3-메틸-2-부텐-일($\underline{3}$)을 얻은 다음 이 아세트산 알릴($\underline{3}$)의 [3,3] 시그마 자리옮김 반응에 의해 ${\gamma},\;{\delta}$-불포화산($\underline{4}$)을 얻었다. 3,3-디메틸-4-펜텐산($\underline{4}$)을 SOCl$_2$로 처리하고 3-페녹시벤질알코올로 에스테르화 시켜 알코올 부분이 구축된 3,3-디메틸-4-펜텐산 3-페녹시벤질($\underline{6}$)을 얻어서 사염화탄소의 첨가 후 그리화에 의해 (+)시스-및 트란스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸-1-시클로프로 판카르복시산 3-페녹시벤질을 합성하였다
Strong deep ultraviolet emitting aniline and $TiO_2$ composite has been synthesized via hydrolysis and condensation reactions of titaniumisopropoxide ($Ti(OPr)_4$), aniline, and acetic anhydride. Three different weight ratios of aniline and $Ti(OPr)_4$ including 3:1 ($TiO_2An-A$), 2:1 ($TiO_2An-B$), and 1:1 ($TiO_2An-C$) were synthesized and characterized their optical properties. The FTIR spectra of the $TiO_2An-A$, -B, and -C showed the absorption intensities of the benzene ring stretching and bending vibrations, and benzene ring -CH stretching, bending, and deformation vibrations increased with the increase of the amount of aniline. The UV-visible absorption spectra showed that the UV region absorption was slightly increased with the increase of the amount of aniline. The photoluminescence (PL) intensities were exponentially increased with the increase the excitation wavelength from 307 to 317 nm, steadily increased from 300 to 313 nm and slowly increased from 302 to 308 nm for $TiO_2An-A$, -B, and -C, respectively and decreased thereafter. Therefore, the PL intensity is strongly dependent on the weight ratio of $Ti(OPr)_4$ and aniline.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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