Two different diene monomers [dicyclopentadiene (DCPD) and 5-ethylidene-2-norbornene (ENB)] as self-healing agents for polymeric composites were microencapsuled by in situ polymerization of urea and formaldehyde. We obtained plots of the storage modulus (G') and tan $\delta$ as a function of cure time by using dynamic mechanical analysis to investigate the cure behavior of the unreacted self-healing agent mixture in the presence of a catalyst. Glass transition temperatures (T$\_$g/) and exothermic reactions of samples cured for 5 and 120 min in the presence of different amounts of the catalyst were analyzed by differential scanning calorimetry. Of the two dienes, ENB may have advantages as a self-healing agent because, when cured under same conditions as DCPD, it reacts much faster in the presence of a much lower amount of catalyst, has no melting point, and produces a resin that has a higher value of T$\_$g/. Microcapsules containing the healing agent were successfully formed from both of the diene monomers and were characterized by thermogravimetric analysis. Optical microscopy and a particle size analyzer were employed to observe the morphology and size distribution, respectively, of the microcapsules. The microcapsules exhibited similar thermal properties as well as particle shapes and sizes.
본 연구에서는 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 가교제가 혼합된 ENB 자가치료제에 melamine-urea-formaldehyde로 둘러싸인 마이크로캡슐을 제조하였다. 이때 자가치료제에는 빨간 색소를 첨가하여 관찰이 용이하도록 하였다. 마이크로캡슐의 열적 저항성과 캡슐의 크기 및 분포 그리고 형상을 관찰한 결과 우수한 캡슐이 제조된 것을 확인하였으며, 자가치료제에 빨간 색소의 첨가가 캡슐의 형성에 영향을 주지 않았다. 또한 마이크로캡슐과 Grubbs 촉매를 에폭시 코팅 층에 분산시킨 다음 이에 손상을 가하여 크랙을 유발하고 그것을 광학현미경으로 관찰한 결과, 크랙에 의해 캡슐이 파손되어 자가치료제가 흘러나와 크랙 면을 채우고 촉매와 반응하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 single lap 전단시험을 통해 자가치료제와 촉매의 혼합비율 및 경화온도가 자가치료용 폴리머 복합재에 적용되는 자가치료제의 접착성능에 미치는 영향을 조사하였다. 자가치료세로는 DCPD (dicyclopentadiene), ENB(5-ethylidene-2-norbornene), DCPD와 ENB가 혼합된 경우를 고려하였으며 촉매로는 bis(riclohexylphosphine) benzyllidine rethenium (IV) dichloride Grubbs' catalyst를 사용하였다. 이때 DCPD에 대한 촉매의 혼합비율은 1.0wt%와 0.5wt%, ENB에 대한 촉매의 혼합비율은 0.lwt%, DCPD와 ENB의 혼합액에 대한 촉매의 혼합비율은 0.5wt%를 적용하였으며 경화온도는 $25^{\circ}C$, $60{\circ}C$, $80^{\circ}C$를 고려하였다. 연구결과에 따르면 DCPD의 경우 안정화된 접착강도를 얻기 위해서는 많은 양의 촉매와 긴 경화시간이 요구되었다 ENB의 경우는 DCPD의 경우에 비해 촉매의 혼합비율이 낮아도 빠른 경화반응을 얻을 수 있었지만 경화시간이 증가함에 따라 접착전단강도는 DCPD와는 달리 최대 값에 도달하였다가 점차 감소하면서 안정화되는 양상을 나타내었다. DCPD와 ENB의 혼합액 경우도 ENB와 유사한 경화거동을 나타내며 DCPD에 대한 ENB의 혼합비율이 높을 수록 경화반응이 빨라지는 양상을 얻을 수 있었다. 아울러 경화온도가 높을수록 집착전단강도는 증가되며 안정화된 평탄부에 도달하는 경화시간은 짧아짐을 알 수 있었다
This study focused on the introduction of the self healing technique for polymeric composites and evaluated the healing efficiency by the use of the interlaminar toughness fracture test. The DCPD (dicyclopentadiene) and ENB (5-ethylidene-2-norbornene) were used for the healing agent and the Grubbs' catalyst was used for the catalyst. According to the results, healing efficiency was found to be 37.9%, 22.3%, 26.3%, 22.8%, 30.8%, 30.8%, 33.0%, 33.4% for mode II fraction of 0%, 20%, 35%, 50%, 65%, 80%, 90%, 100%, respectively.
고분자 복합재 구조물의 경우 일반적으로 여러 층의 단층(laminar)이 적층된 구조로 이루어져 있으며, 모재균열, 층간분리 및 섬유파단과 같은 손상이 발생되어 파단에 이르게 된다. 자가손상 복구기법은 복합소재의 열경화성 수지 내에 손상복구액을 포함하고 있는 마이크로캡슐과 촉매를 투입하여 외부의 도움 없이 손상을 치료할 수 있는 방법으로, 소재의 디자인에 있어서 새로운 페러다임을 제공할 수 있는 것으로 현재 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 ENB(5-ethylidene-2-norbornene)와 DCPD(dicyclopentadiene)에 대하여 DMA(dynamic mechanical analysis)와 DSC(differential scanning calorimetry)를 이용하여 특성을 분석하였다. 또한 그들의 ROMP(ring-opening metathesis polymerization)반응과의 관계를 조사하였으며, ENB와 DCPD 블렌드에 대한 복구액으로서의 특성도 조사하였다. 본 연구실에서 합성된 두 가지 다른 종류의 ROMP 경화제에 대한 실제 자가손상복구에으로서의 적용상 특성도 연구하였다.
The hydrogen fuel and fuel cell which have high energy efficiency and low pollutant emission are getting interest as an alternative energies due to the fossil fuel exhaust, green house effect and atmospheric pollutant problems. The hydrogen gas is very effective as an alternative energy. But, if it is leaked into the air it forms the mixed gas with the air then the danger of the explosion is risen up. So, the secure the safety is mostly important. In this research, to detect the leakage of the hydrogen rapidly, added the odorant materials which don't include the sulfur component into the hydrogen gas and researched on the effect of each odorant on the performance of the fuel cell. As the results, setting the cumulation electric power on the basis and comparing the pure hydrogen, 2,3-Butanedione 5ppm mixed gas 86.1%, 5-Ethylidene-2-Norbornene 17ppm mixed gas 88.2%, Isovaleraldehyde 10ppm mixed gas 74.8%, Ethyl Isobutyrate 2.2ppm mixed gas 93.5% of performance was shown.
전기차의 수요 및 보급이 확대됨에 따라 차량 내 이음(buzz, squeak, rattle, BSR) 개선에 대한 요구가 커지고 있다. 이에 풍절음, 도어 글라스 및 차량 진동을 차단하는 인너벨트 웨더스트립(innerbelt weatherstrip)의 댐핑(damping) 특성 향상을 통해 BSR을 저감하는 기술 개발이 필수적이다. 기존 열경화성(thermoset) 탄성체 대비 가볍고 재활용이 가능한 열가소성(thermoplastic) 탄성체가 주목을 받고 있지만 낮은 소재 댐핑과 영구압축줄음률(compression set)로 인해 도어 글라스와 웨더스트립 간 마찰 소음을 발생하는 문제가 있다. 고분자 댐핑 특성은 점탄성(viscoelastic)에 좌우되므로, 본 연구에서는 인너벨트 웨더스트립과 도어 글라스 간 마찰 소음을 개선하기 위해 EPDM (ethylene-propylene-diene monomer)/PP (polypropylene) thermoplastic vulcanizates (TPV)의 재료설계인자(EPDM/PP 비율, EPDM 내 ENB 함량)에 따른 점탄성 분석을 통해 소재 댐핑 특성을 평가하였다. EPDM/PP 비율에 따른 분석을 통해 PP 비율이 낮을수록 소재가 연화되고, 탄성회복력(resilience)이 증가하여 저장탄성률(storage modulus)은 10.8% 감소하고 댐핑 특성을 의미하는 감쇠계수(tanδ)는 88.2% 증가함을 확인하였다. 또한 EPDM 내 ENB 함량이 높을수록 소재의 가교밀도(crosslink density)가 증가하지만, 동적가교(dynamic vulcanizate) 과정 중 PP에 분산된 EPDM particle의 크기가 감소한다. 이로 인해 증가된 EPDM/PP 계면 간 면적 증가로 인해 계면 미끄러짐에서 기인한 손실탄성률(loss modulus)이 24.7% 증가하여 댐핑 특성이 향상되었다. 재료설계인자에 따른 물성분석을 바탕으로 최적 소재(낮은 PP 비율(14 wt%), 높은 ENB 함량 (8.9 wt%))를 배합한 결과 소재 댐핑 특성(tanδ peak)은 기존 소재(PP27, EPDM/PP 30/27, ENB content 5.7 wt%) 대비 140% 증가하여 재료설계인자에 따라 댐핑 특성을 제어할 수 있음을 확인하였다. 설계된 소재의 글라스 마찰 소음 개선 효과를 확인하기 위해 stick-slip 시험을 통해 마찰 소음을 평가하였다. 소재 댐핑 특성이 향상됨에 따라 마찰 진동의 가속도 peak가 약 57.9% 감소하였다. 이러한 결과로부터 재료설계인자에 따른 소재 댐핑 특성 향상을 통해 인너벨트 웨더스트립의 글라스 마찰 소음을 개선할 수 있음을 확인하였으며, 향후 소재 재료설계인자에 따른 물성 제어를 통해 부품의 요구 성능에 맞는 다양한 재료설계에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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