수열합성법 및 탈알루미늄 처리 이후 $NH_4VO_3$담지법으로 바나듐이 함유된 MFI형 제올라이트를 제조하였다. X선 회절분석, 시차 열분석, 적외선 분광분석 및 전자스핀공명분석을 수행하여 바나듐의 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 탈알루미늄된 ZSM-5에 $NH_4VO_3$를 담지시키고 소성한 경우에도 수열합성법으로 제조한 시료와 같이 바나듐이 구조 내로 도입될 수 있었다. 제올라이트 구조 중의 바나듐은 고온처리에 의해 산화-환원과정을 거칠 수 있으며, 이들은 원자단위로 분산되어 고정됨을 나타내었다. 벤젠 수산화반응과 hexane 및 알코올의 산화반응을 바나듐 함유 MFI형 제올라이트의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다.
1~0.5mm모래로 충전(充塡)한 sand column을 통해서 Zeolite가 수직(垂直) 유실(流失)과 수리전도도의 변화(變化)에 미치는 양이온의 영향(影響)을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. Zeolite의 유실량(流失量)의 정도(程度)는 Na->K->$NH_4-$ Zeolite 순이었고 Mg-과 Ca-Zeolite는 유실(流失)되지 않았다. 2. Zeolite의 수직유실(垂直流失)은 주로 입자(粒子)들의 분산(分散)에 기인(基因)하였으며 투과용액(透過溶液)이 0.01N 농도(濃度)의 염용액(鹽溶液)에서 증류수(蒸溜水)로 바뀔때 분산(分散)이 가장 잘 일어났다. 3. 수리전도도(水理傳導度)의 변화(變化)가 심한 column 일수록 Zeolite 유실량(流失量)이 많았다.
본 연구는 서울특별시 소재 S 물재생센터의 하수슬러지 소각로에서 발생하는 비산재를 이용한 제올라이트 합성에 관한 것이다. 이를 위해 출발물질로서 소각비산재의 특성, 제올라이트 합성을 위한 수열반응조건, 합성된 제올라이트의 적용성을 조사하였다. 하수슬러지 소각 비산재에는 중량으로 각각 42.8%와 21.2%로 많은 양의 SiO$_2$와 Al$_2$O$_3$를 함유하고 있어, 제올라이트 합성의 출발물질로 이용이 가능하였다. 소각 비산재의 중금속 유해성 파악을 위해 용출시험과 함유량 시험을 실시하였는데, 용출시험 결과는 폐기물관리법에서 규제하는 용출기준에 비해 매우 적은 양이 검출되었으나, 함유량 시험에서는 비료관리법 상의 보통 비료 중 유기질 비료 및 부산물 비료의 중금속 위해성 기준을 초과하였다. 수열반응 결과, 주로 생성된 제올라이트는 analcime과 zeolite P1이었다. Analcime은 teflon 반응용기에서 생성되었고, 최적의 반응조건은 알칼리(NaOH)용액의 농도 1 N, 합성온도 135$^{\circ}C$, 합성시간 16시간이었다. 한편, Zeolite P1은 붕규산 유리질 반응용기에서 합성되었고, 알칼리(NaOH)용액 농도 5 N, 합성온도 130$^{\circ}C$, 합성시간 16시간에서 가장 많은 양이 합성되었다. 수열반응 후의 유해 중금속 함유량은 합성전과 비교하여 analcime 생성물에서는 비슷한 수준으로, zeolite P1 생성물에서는 약 절반 정도 감소하였다. 합성된 제올라이트의 성능은 암모늄 이온의 교환정도로서 파악하였는데, 소각 비산재에서 0$\sim$1.0 mg NH$_4{^+}$/g, analcime합성물 3.0$\sim$7.4 mg NH$_4{^+}$/g, 그리고 zeolite P1합성물에서 14.6$\sim$17.8 mg NH$_4{^+}$/g이었다. 천연 제올라이트인 clinoptilolite와 phillipsite의 암모니아 제거능력이 15$\sim$35 mg NH$_4{^+}$/g 정도인데, 본 연구에서는 zeolite P1합성물이 이 범위를 충족하였다. 이러한 관점에서 하수슬러지 소각 비산재를 이용한 제올라이트 합성은 폐기물 재활용의 좋은 대안이 될 수 있을 것으로 판단된다.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$으로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의 TMA-A 제올라이트와 5mol의 $ZnCl_2$ solution을 사용하였다. 각각의 시료를 혼합, 교반, 원심분리, 건조의 과정을 거쳐서 준비한 ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트 precursor를 $400{\sim}600^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하였다. TMA-A 제올라이트의 결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였으며, Brunaur-Emett-Teller(BET) 비표면적을 측정하였다. 또한, 온도와 시간에 따른 입자의 형상이나 크기를 scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) 및 입도분석을 통하여 관찰하였다.
Application of a new photocatalyst has been attempted to improve the efficiency and rates of photocatalytic degradation of azo dyes by using a model dye such as Methyl Orange. As a new photocatalyst, $TiO_2$ encapsulated EFAL-removed zeolite Y ($TiO_2$ /EFAL-removed zeolite Y) has been synthesized by ion-exchange in the mixture of EFAL-removed zeolite Y with 0.05 M aqueous [$(NH_4)_2 TiO(C_2O_4)_2.H_2O$] [$TiO(C_2O_4)_2.H_2O$]. This new photocatalyst has been characterized by measuring XRD, IR and reflectance absorption spectra as well as ICP analysis, and it was found that the framework structure of $TiO_2$ /EFAL-removed zeolite Y is not changed by removing the extra-framework aluminum (EFAL) from the normal zeolite Y and the $TiO_2$ inside the photocatalyst exists in the form of $(TiO^{2+})_n$ nanoclusters. Based on the ICP analysis, the Si/Al ratio of the $TiO_2$ /EFAL-removed zeolite Y and the weight of $TiO_2$ were determined to be 23 and 0.061g in 1.0g photocatalyst, respectively. It was also found that adsorption of the azo dye in the $TiO_2$ /EFAL-removed zeolite is very effective (about 80 % of the substrate used). This efficient adsorption contributes to the synergistic photocatalytic activities of the $TiO_2$ /EFAL-removed zeolite by minimizing the required flux diffusion of the substrate. Thus, the photocatalytic reduction of methyl orange (MO) was found to be 8 times more effective in the presence of $TiO_2$ /EFAL-removed zeolite Y than in the presence of $TiO_2$ /normal zeolite Y. Furthermore, the photocatalytic reduction of MO by using 1.0 g of the $TiO_2$ /EFAL-removed zeolite Y containing 0.061g of $TiO_2$ is much faster than that carried out by using 1.0 g of Degussa P-25.
The purpose of this work is to study the desorption characteristics of water vapor on zeolites saturated with water vapor. Three kinds of zeolite; zeolite 3A, zeolite 4A, and zeolite 5A were used as adsorbent. The desorption experiments with several different temperatures in the range of $90{\sim}150^{\circ}C$ and several different flow rates in the ranges of 0~0.4 L/min on zeolite bed were carried out. The desorption ability of water vapor was most effective on zeolite 5A among the compared zeolites. The higher the desorption temperature of water vapor was, the faster the desorption velocity was. The desorption ability of water vapor with an air supply was higher than that without an air supply. The most appropriate air flow rate was considered as 0.1 L/min.
Kim, Jin-Su;Lee, Ji-Young;Choi, Seung-Kyu;Zhu, Qian;Lee, Sang-Ill
Environmental Engineering Research
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제25권4호
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pp.554-560
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2020
This study focuses on nitrification through a biological aerated filter (BAF) that is filled with a zeolite medium at low concentrations of ammonia. The zeolite medium consists of natural zeolite powder. The BAF is operated under two types of media, which are a ball-type zeolite medium and expanded poly propylene (EPP) medium. Nitrification occurred in the zeolite BAF (ZBAF) when the influent concentration of ammonia nitrogen was 3 mg L-1, but the BAF that was filled with an EPP medium did not experience nitrification. The ammonia nitrogen removal efficiency of ZBAF was 63.38% and the average nitrate nitrogen concentration was 1.746 mg/L. The ZBAF was tested again after a comparison experiment to treat pond water, and municipal wastewater mixed pond water. The ZBAF showed remarkable ammonia-nitrogen treatment at low concentration and low temperature. During this period, the average ammonia nitrogen removal efficiency was 64.56%. Especially, when water temperature decreased to 4.7℃, ammonia nitrogen removal efficiency remained 79%. On the other hand, the chemical-oxygen demand (COD) and phosphorus-removal trends were different. The COD and phosphorus did not show as efficient treatment as the ammonia-nitrogen treatment.
The effects of raw material feeding procedures and gelation temperatures on zeolite synthesis are investigated. Thus, the synthesis of zeolite 4A from sodium aluminate and sodium silicate solutions is chosen as a model reaction, for which equi-molar hydrogelation is performed with variation of feeding procedures and gelation temperatures. The formation of crystal nuclei, often being referred to as precursors, is induced under different conditions, the variation being examined by means of viscosity and water contents. The final products of zeolite 4A are evaluated by XRD, SEM morphology, particle size analysis and cation exchange capacity. Evidence shows that the viscosity of the initial products and their water contents are markedly influenced by the feeding methods of the reactant materials and by the gelation temperature. Further, it is found that the gelation at an elevated temperatures near 7$0^{\circ}C$ can be made possible through modification of mixing procedures. This provides convenient means of controlling the particle size of the final products. In this regard, a continuous flow-type mixing technique is proposed, which is demonstrated to be superior to the conventional batch-type mixings. The significance of this finding may lie in savings of equipment as well as energy costs, especialy on a large scale commercialization of zeolite production.
The dehydrogenation of ethylbenzene with carbon dioxide has been carried out over ZSM-5 zeolite-supported iron oxide catalyst as well as commercial catalyst (K-Fe2O3) and unsupported iron oxide (Fe3O4) for comparison. In the dehydrogenation over the ZSM-5 zeolite-supported iron oxide catalyst, ethylbenzene is predominantly converted to styrene by an oxidative pathway in the presence of excess carbon dioxide. Carbon dioxide in this reaction is found to play a role as an oxidant for promoting catalytic activity as well as coke resistance of catalyst. On the other hand, both of commercial catalyst and unsupported Fe2O4 exhibit considerable decrease in catalytic activity under the same condition. It is suggested that an active phase for the dehydrogenation with carbon dioxide over ZSM-5 zeolite-supported iron oxide catalyst would be rather a reduced and isolated magnetite (Fe3O4)-like phase having oxygen deficiency in the zeolite matrix.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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