본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
본 연구는 반도체 크린룸에서 VOC(volatile organic compound)과 수분을 제거하기 위한 흡착로타에 관한 것이다. 흡착로타는 세라믹 페이퍼 허니컴 기질에 NaX 제올라이트와 TS-1 제올라이트로 만들어졌다. NaX 제올라이트는 수열합성법으로 합성되어졌으며, NaX 제올라이트 결정(2∼3 ㎛)을 seed로 합성 조성에 3∼5 wt%까지 첨가하여 5 ㎛의 균일한 NaX 제올라이트를 성장시켰다. Seed의 첨가는 seed를 첨가하지 않은 합성용액과 비교하여 결정의 크기가 크며, 균일한 NaX 제올라이트 결정을 성공적으로 합성하였다. TS-1 제올라이트는 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, PH 10.4에서 큰 기공(8∼10 (equation omitted))을 가진 TS-1 제올라이트(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공 (3∼5 (equation omitted))을 갖는 TS-1 제올라이트(ETS-4)가 합성되었다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
경북 대포 지역에서 채취한 제올라이트의 시멘트 혼합재료로의 이용 가능성을 검토하기 위하여 제올라이트가 함유된 시멘트의 수화 특성을 연구하였다. 제올라이트가 함유된 시멘트 페이스트에 대하여 수화발열 속도, XRD, EDS, 질소 흡착, 수은 침투 등의 분석을 수행하였다. 제올라이트가 함유된 시멘트 페이스트에서는 제올라이트 양이 증가함에 따라 응결시간이 빨라지고 시멘트의 수화가 촉진되는 경향을 나타내었다. 제올라이트가 함유된 모르터에서는 제올라이트 양이 증가함에 따라 플로우가 크게 감소하였다. 또한 플레인 모르터와 비교하여 단기에 강도증진이 나타났다. 이러한 결과는 시멘트의 수화시 알칼리에 의한 제올라이트의 탈알루미늄 과정에서 제올라이트 입자로부터 이탈한 활성 알루미늄 종과 관련이 있는 것으로 보인다.
본 연구에서는 활성탄을 대체하는 소재로서 재생이 용이하고 열적 안정성이 높은 DAY (Dealuminated Y-type) 제올라이트를 제조하였다. 원료물질로는 NaY 제올라이트를 이용하였으며, 이온교환, 소성, 수증기처리, 산처리의 단계를 거쳐 DAY 제올라이트를 제조하였다. 이때 결정성을 유지하면서 높은 Si/Al ratio를 얻기 위하여 소성 온도, 시간 및 수증기 처리 시간에 변화를 주었다. 또한 제조한 DAY 제올라이트, 원료 물질인 NaY 제올라이트 및 상용 제올라이트인 HISIV 1000에 대하여 상대습도 50%의 공기 흐름 중에서 VOCs 들에 대한 흡착 실험을 하였다. $520^{\circ}C$에서 4시간 소성 및 7시간의 수증기처리를 통해 제조한 DAY 제올라이트는 결정성이 유지되었고, Si/Al ratio는 80.4이였다. 수분흡착특성은 NaY 제올라이트의 10% 정도로 소수성을 나타내었다. 상용 DAY 제올라이트인 HISIV 1000과 비교한 결과 극성이 강한 MEK에 대해서는 0.8배 정도의 흡착용량을 보였으나, 무극성이거나 극성이 약한 toluene과 EA에 대해서 각각 1.6배, 1.3배 정도 높은 흡착 용량을 보였다.
제올라이트 4A와 AW-500을 2:3으로 혼합하여 충진한 제올라이트탑을 이용하여, 열 발생 핵종인 Cs과 Sr을 동시에 제거하는 연구를 수행하여 얻어진 결과는 다음과 같다. 제올라이트 4A와 AW-500의 입도가 작을수록 Cs 및 Sr의 파괴점까지의 유출량은 급격히 증가하였고, Sr의 파괴점은 모의폐액의 유량 및 온도에 많은 영향을 받으나, Cs의 파괴점은 모의폐액의 온도에 무관하고, 유량에 미미한 영향을 받았다.
화산 유리질 암석을 출발 물질로 사용하여 저온 ($80^{\circ}C$)에서 수열 처리하여 Na-P Na-X 및 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 합성과정은 (1) 유리질 분말 시료와 알칼리 용액과의 용해.변질 반응에 의한 1차적인 Na-P의 합성 방식과 (2) 여기서 잔류된 규산질 모액에 Al(OH)3나 NaAlO2의 수용액을 공급하여 보다 고순도의 Na-P, Na-X 및 Na-A를 효과적으로 합성할 수 있었다. 원암의 암상과 조성은 제올라이트들의 화학 조성과 순도 및 백색도같은 물리적 특성에는 영향을 주지만, 합성된 제올라이트의 광물종을 규제하는 주된 요인은 아닌 것으로 해석된다. 합성된 제올라이트의 광물상은 반응 용액의 pH, Al(OH)4 및 Na+에 대한 농도 조건에 주로 의존되는 경향을 나타낸다. 또한 화산 유리질 암석을 제올라이트 합성원료로 활용하는 데에 있어서 (2)와 같음 합성 방안이 보완적으로 시행되면 그 생산성과 효율성을 제고시킬 수 있을 것으로 여겨진다.
통계적 실험계획법을 이용하여 나노입자 합성 공정의 최적화 방법론을 제시하기 위하여 대상 물질로 제올라이트 4A의 합성을 수행하였다. 실리콘 전구체인 sodium metasilicate (SMS)의 농도를 조절하여 합성한 제올라이트 4A를 XRD, SEM 및 질소흡착법으로 특성분석 하였다. 특히 XRD 분석으로 결정한 결정도로 제올라이트 4A의 합성결과를 판단할 수 있었다. 실험계획법 중 일반요인분석을 이용하여 반응장치, 반응온도 및 반응시간에 따른 주효과도 및 교호작용을 분석하였다. 또한 반응표면분석법을 통하여 결정도 최대치를 가지는 제올라이트 4A를 합성할 수 있는 최적의 조건으로 계산하였다. 구체적으로는 autoclave를 사용하고 반응시간 3 h 및 반응온도 $110^{\circ}C$의 반응조건이 제시되었다. 더욱이 실리콘 전구체로 Ludox를 사용하는 조건하에서, 다양한 결정화도를 가지는 제올라이트 4A에 대한 최적의 합성조건을 모든 범위에서 대하여 표면도와 등고선도를 이용하여 제시하였다.
석탄회를 NaOH로 용융시킨 후 수열 처리에 의하여 제올라이트 A를 합성하였다. NaOH/석탄회의 비, 용융 온도, $NaAlO_2$의 첨가량, 수열 처리 온도 및 시간이 생성된 제올라이트의 종류와 결정도에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 결정도가 높은 제올라이트의 생성에 필요한 최적의 NaOH/석탄회의 중량비는 1.2, 최적의 용융 온도는 $550^{\circ}C$이었다. 용융된 석탄회로부터 $Si^{4+}$ 와 $Al^{3+}$의 용출은 교반 시간의 영향을 받지 않았다. 생성된 제올라이트의 형태는 첨가한 $NaAlO_2$의 영향을 받는 것으로 나타났다. 적은 양의 $NaAlO_2$를 첨가하면 제올라이트 X가 생성되나 $NaAlO_2$의 양이 증가하면 단일상의 제올라이트 A가 생성되었다. 수열처리 시간과 온도가 증가하면 제올라이트 A는 hydroxysodalite로 변화 하였다. 승온 속도를 낮춰 반응 온도까지의 도달시간을 증가시키면 결정도가 좋은 제올라이트 A를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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