• 한국광물학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.140-144
• /
• 2002

한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로에 설치되어 있는 4축 단결정 회절장치에서 사용할 수 있는 고온시료환경장치의 개발이 완료되었다. 이 장치를 이용하여 구조가 알려진 시료에 대해 고온실험을 수행함으로써 장치의 성능을 시험하였다. 이번 연구를 통하여 현재 개발된 고온시료환경장치가 900 K 이상의 고온에서 장시간의 실험에 안정함을 알 수 있었다. $LaTaO_3$단결정(상전이 온도 약 900 K)에 대해 상온과 913 K에서 중성자 회절실험을 수행하여 X-ray 회절실험으로는 정확한 위치를 측정하기 어려운 Li의 위치를 측정하였고 고온에서 Li 원자가 무질서 상태로 존재함을 확인하였다.

• 한국결정학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정학회 2001년도 임시총회 및 추계학술대회연구발표회(한국결정학회)
• /
• pp.15-15
• /
• 2001

• 한국광물학회지
• /
• 제20권4호
• /
• pp.351-356
• /
• 2007

수소원자를 포함한 강유전체 $Li(NH_4)SO_4$의 중수소 치환형인 $Li(ND_4)SO_4$ 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 $P2_1nb$이다. 격자상수는 $a=5.2773(5)\;{\AA},\;b=9.1244(23)\;{\AA},\;c=8.7719(11)\;{\AA}$이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 $NH_4$ 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 $LiND_{3.05}H_{0.95}SO_4$임을 밝혔다.

• 한국결정학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정학회 2003년도 춘계학술연구발표회
• /
• pp.23-23
• /
• 2003

Cu 단결정과 다결정 Cu 막대(rod)를 시료로 하여 구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)을 이용한 중성자 단색기의 특성을 평가함으로써 단결정 회절 및 집합조직 측정장치인 4축 단결정 회절장치(FCD)에 BPC 단색기를 적용할 수 있는지 시험하였다. 측정은 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로의 571 수평공에 구성된 test station에서 수행하였다. 단색기와 시료 사이의 거리는 3000mm, 시료와 검출기 사이는 600mm, 단색화빔 인출각도(2θ/sub M/)는 44.6°로 고정하여 FCD와 거의 같은 배치를 구현하였다 직사빔의 단면분포와 강도는 저효율 2차원 위치민감형 검출기(2-D PSD)를 이용하여 확인하였다. 이 검출기는 검출면적 90x90㎟, 공간 분해능 1.2mm, 검출효율 약 1%인 저효율 검출기이다. 회절빔은 검출면적 190x190㎟, 검출효율은 1Å에서 60%인 고효율 2-D PSD를 이용하여 측정하였다. Cu 단결정 측정에 사용한 ePC 단색화 결정은 200×40×3.4㎣ 크기의 Si(220) 슬랩이며, 비대칭 기하로 Si(331)면을 사용하여 파장 λ=0.954Å으로 중성자빔을 단색화시켰다. BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행배치일 때 Cu(200), (220), (400), (420)면의 rocking curve를 측정하여 각 조건에서의 분해능과 강도를 평가하였다. BPC 단색기를 집합조직 측정에 적용할 수 있는지 시험하기 위하여 다결정 Cu 막대(직경 4.5mm, 길이 18mm)를 시료로 선택하였다. 207x30x3.0㎣ 크기의 Si 슬랩을 단색화 결정으로 사용하였다. 이 슬랩은 다양한 결정면을 이용한 특별한 기하를 구현할 수 있도록 Si(111)면에서 10° 벗어난 면을 절단한 것이다. 비대칭 기하로 Si(311)면을 사용하여 파장 λ=1.253Å의 단색화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국재료학회 1999년도 춘계학술발표강연 및 눈문개요집
• /
• pp.125-125
• /
• 1999

• 한국결정학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정학회 2002년도 정기총회 및 추계학술연구발표회
• /
• pp.11-11
• /
• 2002

K(H/sub 0.34/D/sub 0.66/)₂PO₄는 KH₂PO₄(KDP)의 수소원자를 중수소가 일부 치환한 결정이다. 실험에 사용한 시료는 KDP 원료시약을 중수(D₂O)에서 성장시킨 것으로, 단결정 구조해석을 통해 D와 H의 점유율을 정련하였다. 본 연구에서는 상전이에 따른 결정구조의 변화를 연구하기 위하여 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 고분해능 분말회절장치(HRPD)로 상온에서부터 10K 까지 온도를 변화시켜가며 회절패턴을 측정하였다. 그 결과 190-l95K 사이에서 상전이가 일어났으며, 이것은 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 측정결과와 상온에서 단결정 분석결과 D의 점유도로 계산한 상전이 온도와도 잘 일치한다. 10K와 298K에서 측정한 회절패턴에 대해 프로그램 FullProf를 사용하여 각각 리트벨트 구조정련을 수행한 결과, 상온에서는 정방정계이며 공간군은 I-42d 이고 저온에서는 사방정계인 Fdd2로 변한다. 온도변화에 따른 핵밀도 분포를 측정한 결과 상온에서 D/H는 2회 대칭축을 중심으로 50％ 점유도의 두 가지 가능한 위치를 갖는 무질서(disorder) 상태로 존재하나 온도가 내려갈수록 한 쪽으로 치우쳐 상전이 온도 아래에서는 하나의 산소와 결합하여 질서(order) 상태를 보이며 다른 하나와는 수소결합을 이룬다.

• 대한화학회지
• /
• 제29권2호
• /
• pp.73-79
• /
• 1985

Acetone 4-benzylthiosemicarbazone의 결정 구조를 단결정 X-선 회절법에 의하여 연구하였다. 결정은 단사축계에 속하며, 공간군은 $P2_1/c$, 단위세포내에는 4개의 분자가 들어있고 단위세포 상수는 a = 10.249(7), b = 11.403(9), c = 10.149(7)${\AA}$, ${\beta}$ = 90.9$(1)^0$이다. 회절농도는 4축자동회절장치에 의하여 얻었다. 분자구조는 직접법에 의하여 밝혔으며, 최소자승법으로 정밀화한 결과 1554반점에 대하여 최종 신뢰도 R값은 0.045이었다. 분자내에서 S-C(8)-N(2)-N(3)-C(9)-C(10) 원자들은 zigzag planar chain을 이루고 있다. 분자들은 2종류의 수소결합에 의하여 연결되어 있다. 하나는 N-H${\cdots}$S 분자간 수소결합으로 길이는 3.555${\AA}$이며 분자들을 이량체 처럼 붙들어 주고 있다. 다른 하나는 N-H${\cdots}$N 분자내수소결합으로 길이는 2.568${\AA}$이다. 이화합물의 분자구조를 구조가 이미 밝혀진 다른 thiosemicarbazone 유도체들과 비교 고찰하였다.