• Investigative Magnetic Resonance Imaging
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• 제12권1호
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• pp.8-19
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• 2008

목적 : 본 연구에서는 인체 뇌 대사물질에 대하여 2D MR 기술인 correlation spectroscopy (COSY) 와 nuclear Overhauser effect/enhancement spectroscopy (NOESY)를 직접 적용하고, 데이터를 획득하여 인체 뇌대사물질들간의 스칼라 짝지움 (coupling)과 쌍극자 (dipolar) 상호작용- NOE에 대한 분석을 통하여 결합연결관계 및 공간연결관계에 대한 정보를 획득하고자 하였다. 대상 및 방법 : 모든 2-D (dimensional) MR 실험 (즉, COSY와 NOESY)은 z축 능동차폐 펄스경사자장, 삼중공명 동결탐침기가 장착된 Bruker Avance 500 (11.8 T) 장비에서 298 K에 수행되었다. MRS상에서 뇌 대사물질과 유사하도록만든 희석액을 만들었고, 최종 MRS 샘플은 10% $D_2O$를 이용하였다. 2-D 스펙트라는 2048 복합 (complex) 데이터 포인트로서 총 320개 의 free induction decay (FID)를 평균화 (averaging)하였고, $H_2O$에서 얻어진 스펙트라는 8012 Hz 였다. 반복지연 (repetition delay) 시간은 2초, 각각의 FID는 4개의 평균화를 선택하였다. 얻어진 2D-COSY, 2D-NOESY 데이터는 Top Spin 2.0 소프트웨어에서 후 처리기법 (post-processing)에 의해 분석되었다. 분석 대상 대사물질은 N-acetyl aspartate (NAA), creatine (Cr), choline (Cho), glutamine (Gln), glutamate (Glu), myo-inositol (Ins), lactate (Lac)로서 총 7 가지 화학물로서 주요 목표 피크로 정했다. 결과 : 인체 뇌 대사물질에 대한 대칭형태의 2D-COSY와 2D-NOESY 스펙트럼을 획득하였고, COSY 스펙트럼상에서는 오직 1.0-4.5 ppm 사이에서만 교차피크들이 생성된 반면 NOESY 스펙트럼상에서는 1.0-4.5 ppm 외에도 7.9 ppm에서 공명 교차피크를 발견할 수 있었다. COSY 스펙트럼을 통하여 lactate에서 메틸 프로톤과 CH 프로톤의 COSY 크로스피크가 발견되었고, NAA에서 메틸렌 프로톤들간과 메틸렌 프로톤과 NH프로톤의 크로스피크가 발견되었고, Ins에서 CH 프로톤 들간의 크로스피크가 발견되었다. NOESY 스펙트럼을 통하여 NAA 분자내 NH 프로톤과 메틸 (-CH3) 프로톤과의 NOESY 크로스피크가 발견되었고, lactate에서 메틸 프로톤과 CH 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Cr에서 메틸 프로톤과 메틸렌 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Glu에서 메틸렌 프로톤 들간과 또한 메틸렌 프로톤과 CH 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Gln에서 메틸렌 프로톤과 CH 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Ins에서 CH 프로톤 들간의 크로스피크가 발견되었다. 결론 : 본 연구에서는 in vitro 상태의 인체 뇌 대사물질에 2D-COSY와 2D-NOESY 기술을 직접 적용하고, 결합연결관계 및 공간연결관계에 대한 정보를 성공적으로 획득하여 분석하여 보았다. 본 연구 결과물은 향후 인체 내 in vivo 2D-COSY를 이용한 뇌 대사물질 연구에 매우 유용하리라 사료된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제16권7호
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• pp.649-653
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• 1995

Solution-state structure of native F430 was determined by using NMR methods and NMR-based distance geometry (DG) computations. Structures were generated with loose NOE-derived interproton distance restraints (2.0-2.5 Å, 2.0-3.5 Å and 2.0-4.5 Å for strong, medium, and weak NOE cross-peak intensities, respectively). 2D NOESY back-calculations of structures were subsequently carried out for establishing the consistence between experimental data and DG-model structures. The back-calculated 2D NOESY spectra of resulting DG structures were well consistent with experimental 2D NOESY spectra. Superposition of 20 independent structures with macrocyclic ring atoms and all atoms of F430 afforded pairwise root mean square deviations (RMSD) of 0.025-0.125 Å and 0.64-1.3 Å, respectively. The macrocyclic rings of structures are well converged to a unique conformation with saddle-shaped deformation whereas most of side chains are not converged. The average dihedral angle (N1-N2-N3-N4, 27.78±1.50°) of 20 DG-structures exhibits that the macrocyclic ring conformation is puckered as much as 12,13-diepimeric F430 (28.75±4.07°).

• Journal of Ginseng Research
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• 제19권1호
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• pp.45-50
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• 1995

(20S)- and (20R)-protopanaxadiol were prepared from crude ginseng saponin by chemical treatment. The $^{1}H$- and $^{13}C$-NMR signals of these compounds were fully assigned by various NMR techniques such as DEPT, 1H-1H COSY, HMQC, HMBC and NOESY.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제10권1호
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• pp.59-73
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• 2006

Spin-lattice relaxation pathway of $CH_2$ spin system by two dimensional NOESY sequence has been discussed. Two-dimensional spectra governed by dipolar relaxation mechanism were simulated in term of transfer mode, the generalization of conventionally used magnetization mode in one dimension. The transfer matrix directly related to the Redfield relaxation matrix can be constructed by the multiplet of transfer mode. The observable relaxation transfer modes causes to variation of the off-diagonal signal intensity of phase sensitive NOESY spectra from which variable spectral density can be extracted with simple group theoretical calculation. The variation of the J-coupling peak intensity as a function of the mixing time in 2-D spectra for $n-Undecane-5-^{13}C$ and Bromoacetic $2-^{13}C$ acid has been theoretically traced.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제1권2호
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• pp.103-111
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• 1997

Proper pulse sequences and experimental optimization for the 3D 15N edited TOCSY and NOESY spectra were described. Using sensitivity enhancement approach with coherent selection by pulsed field gradients described by Kay and co-workers, an considerable gain in sensitivity was achieved. The sensitivity was also improved by minimal water saturation using water flip-back pulse. Among the three types of TOCSY mixing pulse, named MLEV-17, DIPSI-2rc, DIPSI-2rc sequence gave the most sensitive spectrum. These results suggest an appropriate pulse sequence for for those 3D experiments for large proteins.

• 고려인삼학회:학술대회논문집
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• 고려인삼학회 1998년도 Advances in Ginseng Research - Proceedings of the 7th International Symposium on Ginseng -
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• pp.115-126
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• 1998

Four new dammarnae-glycosides named ginsenosides Rgs, Rh4, RsB and Rf2 have been isolated 1'rom Korean red ginseng, the root of Panax ginseng C. A. Meyer (Araliaceae) and their chemical structures have been elucidated by chemical and spectroscopic methods, including'H-'H COSY, HMQC, HMBC, NOESY, as 3-0- [$\beta$-D-glucopyranosyl(1 ~2)-$\beta$-D-glucopyranosyl] dammar-20(22) , B4-diene-3P,12P-diol (ginsenoside Rgs),6-0-$\beta$-D-glucopyranosyl-dammar-20(22),24-diene-3P,6P, 12P-triol (ginsenoside Rh4),3-0- [6" -0-acetyl-D-glucopyranosyl(1 ~2)--D-glucopyranosyl] 20(5)- protopanaxadiol (ginsenoside Rs3) and 6-0- [u-L-rhamno-pyranosyl(1 ~2)-$\beta$-D-glucopyranosyl] dammarane -3$\beta$, 6a, 12 $\beta$, 20(R),25-pentol(ginsenoslde Rfa). The absolute stereo structure of a double bond at C-20(22) was determined as entgegen type by applying NOESY.OESY.

• 대한화학회지
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• 제47권1호
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• pp.43-46
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• 2003

우리나라에 널리 분포하며 오래 동안 약용으로 사용되어 온 쇠비름으로부터 페놀 글리코시드인 3-hydroxy-1(2-hydroxyethyl)phenyl-4-O-${\beta}$-D-glucopyranoside(1)과 2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (2)를 칼럼 크로마토그래피 및 역상 HPLC로 분리하였으며, NOESY, HMQC, HMBC와 같은 이차원적인 NMR 분광실험에 의해서 이 물질들의 $^{13}C$ NMR 분광 데이터 값의 지정이 수정되었다. DPPH를 이용하여 이 물질들의 항산화 활성을 측정한 결과 주목할 만한 활성을 나타내었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제38권2호
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• pp.184-189
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• 1995

인삼의 다이올계 조사포닌 분획으로 부터 및 단계의 화학반응을 이용하여 (20S)-ginsenoside $Rh_2$ 및 그 입체이성체인 (20R)-ginsenoside $Rh_2$를 제조하였다. 또한 DEPT, $^1H-^1H$ COSY, HMQC, HMBC 및 NOESY와 같은 NMR 기법을 이용하여 두 화합물의 $^1H-NMR$과 $^{13}C-NMR$의 signal들을 완전히 동정하였다.

• 생약학회지
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• 제29권2호
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• pp.142-145
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• 1998

Two phenylpropanoids and one flavan 3-ol were isolated from Lepisorus thunbergianus (Polypodiaceae, fern), which is used as folkmedicine. Phenylpropanoids were identified as caffeic acid and chlorogenic acid, and flavan 3-ol was elucidated as (-)-epicatechin 7-O-${\beta}$-D-glucoside by physico-chemical and spectral evidences (HMQC, NOESY).

• Archives of Pharmacal Research
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• 제29권11호
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• pp.942-945
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• 2006

A novel quinone derivative, Griseusin C (1), along with a known quinone, Naphthoquinone C (2), was isolated from the lyophilized culture broth of the marine-derived fungus Penicillium sp. The structures were elucidated on the basis of extensive 1D-and 2D-NMR, as well as HRESIMS, spectroscopic analysis. The relative stereochemistries of the compounds were assessed by NOESY analysis.