• 대한화장품학회지
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• 제34권3호
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• pp.157-165
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• 2008

이전 연구에서 저자들은 나문재 추출물의 항산화 작용과 추출물 함유 크림의 유화 안정성에 대한 결과를 보고한 바 있다[1,2]. 본 연구에서는 thin layer chromatography(TLC), high performance liquid chromatography (HPLC)와 liquid chromatography/Electrospray Tandem mass spectrometry (LC/ESI/MS/MS), $^1H$-NMR을 이용하여 나문재 추출물에 대한 성분 분석을 수행하였다. 나문재 추출물 중 ethyl acetate분획의 TLC는 5개의 띠($SA1{\sim}SA5$)로 분리되었다. Ethyl acetate 분획의 당 제거반응 후 얻어진 aglycone 분획에 대한 HPLC 크로마토그램은 2개의 피이크(SAA 2 및 SAA 1)를 나타냈고, 각각 그 용리 순서는 quercetin, kaempferol이었으며 조성비는 quercetin 16.88%, kaempferol 83.12%로 kaempferol의 함량이 큰 것으로 나타났다. 또한 LC/ESI-MS/MS를 통해서 SA 2는 kaempferol-3-O-gluco-side로 SA 3는 quercetin-e-O-glucoside, SA 4는 kaempferol-3-O-rutinoside, SA 5는 quercetin-3-O-rutinoside로 확인되었다. LC/ESI-MS/MS의 스펙트럼에서 SAA 1은 탈양성자화된 aglycone 분획에 상용하는 분자이온 $[M-H]^$-(m/z285) 피이크를 나타냈으며, $^1$v 분석을 실시한 결과 [${\delta}$ 6.19 (1H, d, J=1.8Hz, H-6), ${\delta}$ 6.44 (1H, d, J=1.8Hz, H-8), ${\delta}$ 6.92 (2H, d, J=9.0Hz, H-3',5'), ${\delta}$ 8.04 (2H, d, J=9.0Hz, H-2',6')]에서 피이크들이 나타났다. 따라서 SAA 1은 kaempferol임이 확인되었다. SAA 2는 aglycone 분획에 상응하는 분자이온 $[M-H]^-$ (m/z 301)을 생성하였고, $^1H$-NMR 스펙트럼은 [${\delta}$ 6.20 (1H, d, J=2.0Hz, H-6), ${\delta}$ 6.42 (1H, d, J=2.0Hz, H-8), ${\delta}$ 6.90 (1H, d, J=8.6Hz, H-5'), ${\delta}$ 7.55 (1H, dd, J=8.6, 2.2Hz, H-6'), ${\delta}$ 7.69 (1H, d, J=2.2Hz, H-2')]에서 피이크들을 나타냈고, 따라서 SAA 2는 quercetin으로 확인되었다. 결론적으로, 이미 보고된 나문재 추출물의 항산화 작용 그리고 안정성 실험과 더불어 나문재 추출물의 성분분석은 새로운 기능성 화장품원료로서 응용이 가능함을 시사한다.

• 대한본초학회지
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• 제23권3호
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• pp.27-32
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• 2008

Objectives : In this paper, we describe that $^1H-NMR$ spectroscopy may be superior to the conventional HPLC for the quantitative analysis of hesperidin from Citrus unshiu. Methods : $^1H-NMR$ spectra (400 MHz) were recorded in $DMSO-d_6$ using a Varian UNITY Inova AS 400 FT NMR spectrometer. One hundred milligram of powdered Citrus unshiu was weighed out and mixed with 1 ml of $DMSO-d_6$ with sonication for 30 min (room temperature). The extracts were filtrated through a 0.45 ${\mu}m$ PVDF filter and 0.5 ml of filtrated extract used for quantitative $^1H-NMR$ measurement (added 1 mg of dimethyl terephthalate as internal standard). The quantity of hesperidin was calculated by the ratio of the intensity of the compound to the known amount of internal standard. For HPLC analysis, the half gram of plant material was extracted with 60 ml of MeOH for 2 hours. The extracts were made 100 ml volume and analyzed by a Waters HPLC system using a YMC ODS column. The total flow rate was 1.0 ml/min with a sample volume 10 ${\mu}l$ and UV detection at 280nm. Results : The contents of hesperidin in Citrus unshiu was determined $5.33{\pm}0.06$% in the quantitative $^1H-NMR$ method and $5.15{\pm}0.12%$ in HPLC method. Using the quantitative $^1H-NMR$ the contents of hesperidin can be determined in much shorter time than the conventional HPLC measurements. Conclusions : From those results, the advantages of quantitative $^1H-NMR$ analysis are that can be analyzed to identify and quantify, and no reference compounds required for calibration curve. Besides, it allows rapid and simple quantification for hesperidin with an analysis time for only 10 min without any pre-purification steps.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권2호
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• pp.270-273
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• 2004

꾸지뽕나무(Cudrania tricuspidata Bureau)의 클로로포름 추출물로부터 2종의 prenylated flavonoid 항균 물질을 분리하였다. 분리할 화합물에 대하여 항균활성을 실험 한 결과 화합물 1과 2는 $10\;{\mu}g/disk$의 농도에서 Gram 양성균인 Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis 그리고 Bacillus cereus에 대하여 활성을 보였다. 이들의 구조를 $^lH\;NMR,\;^{13}C\;NMR$ 및 2D NMR을 포함한 분광학적인 방법을 통하여 분석한 결과, 화합물 1과 2는 euchrestaflavanone B와 euchrestaflavanone C로 각각 동정 되었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제37권1호
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• pp.73-77
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• 2009

본 연구는 우리나라 전역에 분포하고 있는 물오리나무의 추출성분으로부터 유용한 항산화 물질을 탐색하기 위해 수행되었다. 물오리나무 수피를 70% acetone 수용액으로 추출하여 분획한 후 ethyl acetate 분획과 수용성 분획을 Sephadex LH-20으로 충진된 column으로 chromatography를 수행하여 혼합물을 정제하고 두 개의 diarylheptanoid 화합물을 얻었다. 단리된 화합물은 $^1H$, $^{13}C$-NMR 및 2D-NMR 분석을 통하여 1,7-bis-(3,4-dihydroxyphenyl)-heptane-3-one-5-O-${\beta}$-D-xylopyranoside (1, oregonin)와 1,7-bis-(3,4-dihydroxyphenyl)-heptane-5-O-${\beta}$-D-xylopyranoside (2)로 구조를 규명하였다. 두 개의 diarylheptanoid 화합물과 oregonin 가수분해물에 대한 항산화 활성(DPPH)을 측정한 결과 세 화합물 모두 높은 활성을 보였으며, 특히 oregonin 가수분해물의 항산화 활성은 $IC_{50}$이 2.6으로 높은 활성을 보였다.

• 전자공학회논문지C
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• 제35C권10호
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• pp.1-11
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• 1998

본 논문은 핵자기 공명신호를 검출하기 위하여 자석상자 내에 한 개의 코일을 가진 펄스방식의 핵자기 공명장치에 대한 새로운 구현방법에 관한 것이다. 수소 원자핵의 Larmor 주파수가 5MHz가 되도록 설계된 자석상자에 5MHz 고주파 자기장을 인가하여 자석상자 내에 투입된 글리세린 시료로부터 수소 원자핵의 공명신호를 얻었다. 자석상자 내의 정자기장은 자기장의 세기가 1168 gauss인 영구자석을 사용하여 만들었으며, 고주파 자기장은 5MHz의 주파수를 가지며 전류의 크기가 8A인 고주파 신호를 5.73μH의 코일에 인가하여 발생시켰다. 고주파 자기장의 발생시간을 2.8μsec로 하였을 때 핵자기 공명신호는 최대 크기로 나타났으며, 반복 검출을 하기 위하여 고주파 자기장의 발생주기를 100msec로 설계하였다. 시료에서 발산되어 자석상자 내의 코일에 감지되는 핵자기 공명신호는 Larmor 주파수와 같은 주파수를 가지는 신호가 진폭변조된 형태로 나타났다. 코일에 감지된 신호를 송수신 분리회로와 전치증폭기 및 중간증폭기에서 각각 20.7dB, 36dB 및 40dB로 증폭하고 동기검파회로에서 검파하여 핵자기 공명신호를 얻었다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제4권1호
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• pp.9-17
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• 1981

A simple, accurate and specific NMR procedure is described for the determination of amplicilin and cloxacillin mixtures in injection dosage form and capsules. The solvent was dimethysulfoxde $d_{6}$ and maleic acid was the internal standard. By integrating the peak at 2.68 ppm and 4.57 ppm, cloxacillin and ampicillin could be determined respectively. The relative proton ratio of ampicillin trihydrate and cloxacillin were 1.038 and 0.950. The coefficents of variation of amplicillin trihydrate and cloxacillin in a few commerical preparation were 1.55 % (n =9), 2.69 % (n =15).

• 한국지능시스템학회논문지
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• 제15권2호
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• pp.230-235
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• 2005

본 논문에서는 잡음에 열화된 대역에서 지능적으로 잡음의 패턴을 추정하여 지각 필터의 성능을 개선시켜 오디오 신호의 음질을 개선하는 알고리즘을 제안한다. 제안된 알고리즘은 묵음 구간에서 추정한 고정된 추정 잡음을 사용하는 기존의 방식을 사용하지 않고, 신호 구간마다 달라지는 신호의 세기와 잡음의 영향 정도를 고려하여 신호가 열세하고 잡음이 대부분을 차지하는 대역, 즉 잡음에 열화된 대역에서 잡음 패턴을 추정하여 신호를 열화시키는 잡음을 효과적으로 제어하는 방식으로 지각적으로 개선된 음질의 신호를 얻을 수 있다. 기존 방식과의 비교를 위해 다양한 신호 대 잡음 비(signal-to-noise ration, SNR)에서 열화된 오디오 신호를 입력으로 사용하였다. 입력 SNR이 $5\cal{dB},\;10\cal{dB},\;15\cal{dB}$와 $20\cal{dB}$의 각각의 경우에 대하여 객관적인 평가인 세그멘탈 신호 대 잡음비(Segmental SNR, SSNR)와 잡음 대 마스킹 비(Noise-to-mask ratio, NMR), 또한 주관적인 평가인 청감 테스트(Mean opinion score, MOS test)를 비교하였다. 그 결과, SSNR 측면에서는 각각의 경우에 대해 $7.4\cal{dB},\;6.8\cal{dB},\;5.7\cal{dB},\;5.1\cal{dB}$ 그리고, NMR 측면에서는 $15.7\cal{dB},\;15.5\cal{dB},\;15.2\cal{dB},\;14.8\cal{dB}$ 의 개선을 확인할 수 있었다. 또한 주관적인 측정 결과인 테스트의 개선 확인 및 음질 개선에 의한 성능을 확인할 수 있었다.

• 동의생리병리학회지
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• 제21권1호
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• pp.231-234
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• 2007

Dichlororinated bibenzyl compound (4) has been isolated from the New Zealand liverwort. This compound was elucidated using 1D/2D-NMR and mass spectral method. The compound (3) inhibited the growth of the Gram positive bacterium Bacillus subtilis ATCC 19659, (2 mm inhibition zone and 2 mm inhibition zone at 30 ${\mu}$g/disc), Candida albicans ATCC 14053, (2 mm inhibition zone and 2 mm inhibition zone at 30 ${\mu}$g/disc), and the dermatophytic fungi Trichophyton mentagrophytes ATCC 28185, (12 mm inhibition zone at 30 ${\mu}$g/disc) and Cladosporium resinae ATCC 52833 (2 mm inhibition zone at 30 ${\mu}$g/disc). This bibenzyl compound (4) exhibited antimicrobial activity.

• Natural Product Sciences
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• 제6권3호
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• pp.142-146
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• 2000

본 논문은 Pergularia tomentosa L.로부터의 카르데노리드와 ${\beta}$-시토스테롤 글루코사이드를 연구한 논문으로 주요내용으로는 Pergularia tomentosa L.의 지상부로부터 ${\beta}$-시토스테롤 글루코사이드와 함께 3가지 카데노이드, desglucouzarin, coroglaucigenin와 uzarigenin를 얻었다. 분리된 화합물은 IR, UV, $[{\alpha}]_D$, ID-, 2D-NMR 및 FAB-MS 실험을 포함하는 물리적 수단과 분광수단을 이용하여 동정되었다. 이전에 식물뿌리로부터 보고된 카르데노리드, ghalakinoside, calactin과 pergularoside가 지상부에서도 동정되었다는 내용이다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제10권2호
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• pp.175-187
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• 2006

Binding interactions between a positively charged porphyrin derivative TMAP(meso-tetra(p-trimethylanilinium-4-yl)porphyrin) and triple helical $(dT)_{12}{\cdot}(dA)_{12}{\cdot}(dT)_{12}$, as well as double helical $(dA)_{12}{\cdot}(dT)_{12}$ have been studied with NMR, UV and CD spectroscopy to obtain the detailed information about the binding mode and binding site. UV melting studies showed both DNA duplex and triple helix represented very similar UV absorption patterns upon binding TMAP, but the presence of third strand of triple helical $(dT)_{12}{\cdot}(dA)_{12}{\cdot}(dT)_{12}$, inhibited improvement in thermal stability in terms of melting temperature, $T_m$. In addition, the TMAP molecule is thought to bind to the major groove, according to CD and NMR data. But absence of the clear isosbestic point in UV absorption spectra represented that binding of TMAP to DNA duplex as well as DNA triplex did not show a single binding mode, rather complex binding modes.