2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다.
본 연구에서는 지하수 내 투수성 반응벽체(permeable reactive barrier, PRB)의 TCE 처리에 관한 모델링을 수행하여 trichloroethylene (TCE)의 농도, 컬럼의 단위 부피당 철 매질의 질량, 철환원균(iron-reducing bacteria, IRB)의 농도에 대하여 각각의 유기적인 관계를 고찰하였다. 1차원 이송 확산 반응 방정식을 MATLAB을 이용하여 이송, 확산, 그리고 분해 반응 등을 컬럼의 길이, 실험 수행 시간에 따라 모델하였으며, 유한차분법(finite differential method, FDM)으로 수치해를 구하였다. 영가철 및 2가 산화철은 TCE에 의한 반응항과 철환원균에 의한 반응 항으로 나누어서 식을 정리했다. TCE 주입농도는 10 mg/L로 설정하여 영가철 및 2가 산화철에 의한 각각의 관계를 모델링했다. 또한, 철환원균 농도와 산화철 환원 모델을 통해 철환원균의 농도에 따른 산화철 환원 효율을 해석했고, 이것이 전체 TCE 분해에 어떤 영향을 주는지 모델로 나타냈다. 영가철 컬럼에서는 TCE 제거 효율이 60시간에서 235시간 동안 99% 이상을 나타냈고, 1,365시간 이후에 1% 이하로 떨어졌다. 2가 산화철 컬럼의 경우 TCE와 반응을 시작한 210시간 이후에 평형을 이루었고, 85.3%의 일정한 제거 효율을 나타냈다. 모델의 결과에 따르면, 철환원균에 의한 2가 산화철의 경우 영가철보다 TCE 제거 효율이 떨어지지만 더 높은 제거수명을 가질 수 있는 것으로 나타났다.
철을 함유하는 전기적 광물들의 뫼스바우어 및 적외선 흡수 스펙트럼들은, 철 2가와 철 3가 이온들이 Y와 Z팔면체 자리에 들어가는 것을 보여준다. 철 이온들은 대개 2가인데, 대부분 Y자리에 분포되며 부분적으로 Z자리에도 들어간다. 흑갈색 전기석 광물들은 청색/녹색 전기석들 보다 Z자리의 철 2가 성분이 높다. 그러므로, 광학 스펙트럼으로 보면 흑갈색 전기석의 720 nm 피크가 청색/녹색 전기석의 피크보다 더 넓게 나타난다. 실험에 이용된 녹색/청색 전기석 광물들은 모두 철 2가 이온들만 가지고 있다. 전기석들의 적외선 스펙트럼들은 화학 분석결과로 보아 OH 주위의 양이온들의 환경에 따라 민감한 변화를 보인다. 열처리한 시료의 분석결과를 보면, O(1)H와 O(3)H의 적외선 흡수 스펙트럼 특성에는 차이를 보이지 않았다. 철 2가와 OH를 가지는 규산염 광물의 경우, $3565cm^{-1}$ 피크를 특징적으로 가지는데 이들의 탈수온도는 $700{\sim}800^{\circ}C$이다.
부선법에 의하여 폐수속에 함유되어 있는 철이온을 제거하기 위한 몇가지 효과적인 포수제와 최적 조건들을 알아본 실험의 결과를 요약하면 다음과 같다. 음이온 포수제인 sodium lauryl sulfate에 의해서 2가와 3가 철은 각각 pH 7과 6에서 효과적으로 제거되었다. 음이온 호수제인 aeropromotor 845에 의해서 2가와 3가철은 모두 pH pH 10~11영역에서, 3가철은 pH4~10영역에서 효과적으로 제거되었따. 따라서, 2가와 3가철은 2가와 3가 철이온침전점 이상으로 단순히 용액의 pH값을 조절하여 수산화철 침전으로 만든 다음 부선법에 의하여 효과적으로 제거된다고 할 수 있다. 그때의 효과적은 pH 조절제는 NaOH와 $Na_2CO_3$였고, 효과적인 포수제는 aeropromotor 845와 trimetyl dodecyl ammomum chloride 이었다.
과염소산 이온($ClO_4^-$)은 로켓, 그리고 미사일 추진체등의 군사적 무기에 산화제로서 널리 사용이 되고 있다. 또한 주요 오염물질로 간주되는 과염소산 이온을 분해하려는 연구도 계속 진행이 되고 있다. 과염소산 이온을 환원 분해 처리하기위한 촉매로는 0가 철이 많이 응용되고 있다. 0가 철은 지표수의 정화나 오염물질의 처리에 널리 활용이 되고 있는 물질이다. 그러나 이것은 뭉침이 잘 일어나고 쉽게 침전이 되며 제한적인 유동성을 갖는 경향이 있다. 따라서 본 연구에서는 칼슘-알지네이트 고분자를 응용하여 나노크기의 0가 철 입자를 고정시켜 안정화하고 과염소산 이온을 환원분해 하였다. 안정화된 0가 철 입자는 분산되어 넓은 표면적을 가지기 때문에 과염소산 이온의 환원분해 효율을 더욱 증가 시킨다. 본 연구에서는 지지체 물질인 알지네이트 비드로 0가 철을 고정화하는 방법을 개발하고 가교제 역할을 하는 칼슘이온을 함께 사용하였다. 이것을 이용하여 과염소산 이온의 환원분해 효율을 온도를 변화하면서 실험 하였고 재사용 가능성을 점검하였다.
황화철은 자연 퇴적토와 공극수에서 생물학적 과정이나 무생물학적 과정에 의해서 상당량 생성된다. 본 연구에서는 6가 크롬과 황화철로부터 용해되어 나온 이가 철과 6가 크롬의 반응에 관하여 알아보기 위해 6가 크롬의 초기농도를 다르게 하여 pH 4와 8에서 수용액상과 고체상으로 나누어 실험을 수행하였다. 또한 철산화물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$, ${\alpha}-FeOOH$, $Fe_3O_4$와 0가 철을 이용하여 황화철에 의한 6가 크롬의 제거효율을 비교하였다. 6가 크롬의 제거율은 pH 4일 때가 pH 8일 때 높았으며 이는 낮은 pH에서 황화철로부터 용해되어 나온 이가 철의 양의 pH 4에서 더 많기 때문인 것으로 판단된다. 투과전자 현미경(Transmission Electric Microscopy)을 이용한 황화철의 표면 분석을 통하여 고체 표면에 형성된 침전물을 확인하였다. 이는 황화철에 의한 6가 크롬의 환원 작용에 의하여 iron(oxyhyoxide) 침전이 형성된 것으로 판단된다. 황화철은 철 산화물 및 영가 철에 비하여 그 제거능이 월등하며 이는 이가 철과 함께 황화물의 상호작용인 것으로 사료된다.
간척지를 포함하고 있는 연구지역에서 육지에서 해안지역으로 근접할수록 측정된 지하수의 산화환원 전위 (Eh)와 용존 산소량 (DO)은 낮게 관찰되었다 (Eh: 0.57 V ${\rightarrow}$ 0.13 V, DO; 9.7 mg/l ${\rightarrow}$ 1.3 mg/l). 이는 연구지역 지하수의 산화환경이 육지에서 해안가로 근접할수록 호기성 환경에서 아혐기성/혐기성 환경으로 변화한다는 것을 의미한다. 또한 지하수 수질 분석 결과에 의하면 철이온 (Fe)이 지하수에 많이 포함되어 있으며 (> 20 mg/l), 대부분의 2가 철로 존재한다. 이러한 연구지역 해안가 지하수들의 특징들은 지하수들이 철의 환원작용 (Fe reduction)이 일어날 수 있는 혐기성 환경에 위치하고 있음을 지시해준다. 철 환원작용이 일어나기 위해서는 3가 철의 공급원이 필요한데, 관측정 퇴적물의 철이온 추출실험에 의하면 연구지역의 퇴적물은 철 환원작용에 필요한 3가 철이온에 대한 충분한 공급원 역할을 할 수 있다. 따라서 분석한 지하수 및 퇴적물의 결과들을 종합해석하면, 연구지역에서 일어나는 철 환원작용은 갯벌의 간척활동과 많은 관련을 가지고 있는 것으로 추정된다.
제주도 서부 해안 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형광분석으로부터 철 화합물의 총량은 11.00$\sim$13.87 wt%이었고, X-선 회절법을 이용하여 $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철 산화물을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 확인하였다. 측정한 시료들로부터 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물을 확인하였다. 철 화합물의 원자가상태는 일부 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite, clay mineral 등을 포함하고 있다. 분석 결과 제주 서부 해안의 시료 중 수중형성으로 추정되는 스코리아 성분에 대한 철 화합물의 주 원자가 상태는 $Fe^{2+}$로 분석되었고, 나머지 육상형성으로 추정되는 스코리아 성분 내에서 철의 주 원 자가 상태는 $Fe^{3+}$로 분석되었다.
유기 염소계 화합물과 니트로기 방향족 화합물 같은 난분해성 유해물질을 처리함에 있어, 0가 철 분말의 사용은 최근에 가장 활발히 논의되고 있는 기술 가운데 하나이다. 본 연구에서는 나노크기의 0가 철 분말을 실험실에서 만들어 유기 염소계 화합물의 탈염소화 반응과 니트로기 방향족 화합물의 니트로기 변환실험을 혐기성 회분식 반응조에서 실시하였다. 매우 큰 비표면적과 높은 반응성을 가지고 있는 나노크기 0가 철 입자는 10mg/$\ell$로 농도수용액상에 존재하는 TCE, 클로로포름, 니트로 벤젠, 니트로 톨루엔, 디니트로 밴젠, 디니트로 톨루엔등의 물질을 상온.상압의 조건에서 빨리 제거할 수 있었다. 본 연구에서는 반응 시간 30분 안에 TCE는 에탄으로, 클로로포름은 메탄으로 탈염소화 되었고, 니트로기 방향족 화합물의 니트로기는 모두 아민기로 변환되었다. 이러한 결과들은 유기 염소계 화합물과 니트로기 방향족 화합물 같은 난분해성 유해물질로 오염된 지하수나토양을 복원함에 있어, 나노크기의 0가 철 분말을 이용한 화학적 처리기술의 잠재성을 나타내주는 것이다.
미국의 샌디에고광산에서 산출되는 분홍색이나 무색의 전기석과 산지가 알려지지 않은 브라질산의 청색 내지 녹색을 띄는 전기석 그리고 국내의 학산, 운천 광산에서 산출되는 흑갈색 전기석들의 화학적 성분과 광물 흡수 분광학적 특성을 연구하기 위하여 X선 회절기, 전자 현미 분석기, 광학적 흡수 분광분석 및 열 처리 실험 등을 이용하였다. 최소 자승법을 활용하여 단위포 크기를 구하면, 흑갈색 전기석 경우 a = 15.96-16.01 ${\AA}$, c = 7.15-7.16 ${\AA}$이며, 분홍색 전기석은 a = 15.82 - 15.87 ${\AA}, c = 7.09 - 7.10 ${\AA}$이며, 청색/녹색 전기석은 a = 15.88 - 15.94 ${\AA}$, c = 7.12 - 7.15 ${\AA}$이다. 전기석 광물들이 여러가지 다양한 색을 띄는 주요한 원인은 전이 원소들에 의한 것이다. 분홍색은 망간 3가, 청색 내지 녹색은 철 2가와 망간 2가, 청녹색은 구리 2가, 흑갈색은 철 2가, 철 2가 - 철 3가, 그리고 철 2가 - 티타늄 4가에 의해 색을 띄게 된다. 분홍색 전기석 경우, 망간 3가는 압축된 Y자리에서 O(1)H-O(3)H 축을 따라 쟌-텔러 변형으로 안정한 구조를 가지게 된다. 전기석 광물들을 고온으로 열처리하면, 일반적으로 분홍색 혹은 빨간색을 띄는 전기석들은 무색으로 변색이 되며, 청녹색은 녹청색으로 색상이 변하며, 황녹색 같은 경우는 일부 샘플들만 옅은 녹색으로 바뀌는 모습이 관찰되었다. 엘바이트-흑전기석 계에서는 철과 망간의 함량에 따라 색의 누대구조가 나타난다. 녹색 영역에서는 철의 함량이 높으며 분홍색 영역에서는 망간의 함량이 높다. 망간은 황색이나 무색 영역에서 보다 짙은 황색 영역에서 증가한다.났다.억제물질로 작용할 때 $K_i$값과 억제양상이 측정되었는데 모두 경쟁적 방해를 보였다. $K_i$값은 10mM 인산완충용액에서 측정한 것이 100 mM 인산완충용액에서 측정한 것보다 훨씬 낮아 인산기가 기질이 아니어도 효소의 부착에 큰 영향을 미치는 것을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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