The investigation includes phase equilibria of Al2O3-HfO2 Cr2O3-ZrO2, Cr2O3-HfO2, Al2O3-Cr2O3-ZrO2, Al2O3-Cr2O3-HfO2, Al2O3-ZrO2-HfO2, Cr2O3-ZrO2-HfO2, Al2O3-Cr2O3-ZrO2-HfO2. In the systems the solubility near the end members has been studied at 1500$^{\circ}C$ and 1600$^{\circ}C$, respectively. Selective Compositions were investigated in the area of the guarternary system where the phae relation was examined.
Two new copper vanadium borophosphate compounds, $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O,\;Cu-VBPO1\;and\;(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, Cu-VBPO2 have been hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, IR spectroscopy, and elemental analysis. The structure of Cu-VBPO1 contains a layer anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{12-}$, whereas Cu-VBPO2 has an open framework anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{8-}$. Crystal Data: $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, monoclinic, space group I2/m (no. 12), $\alpha$ = 15.809(1) $\AA$, b = 31.107(2) $\AA$, c = 12.9343(8) $\AA$, $\beta$ = 104.325(1)$^{\circ}$, Z = 2; $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, tetragonal, space group $P4_2$/mnm (no.136), $\alpha$ = 26.832(1) $\AA$, c = 18.021(1) $\AA$, Z = 4.
Kwon, Tae Ouk;Park, Bo Bae;Moon, Jang Soo;Moon, Il Shik
Applied Chemistry for Engineering
/
v.18
no.4
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pp.314-319
/
2007
The destruction of synthetic acetic acid wastewater was carried out using UV, $O_3$, $H_2O_2$, $Fe^{2+}$ oxidants in various combinations by the advanced oxidation processes. $UV/H_2O_2$, $UV/H_2O_2/Fe^{2+}$, $O_3$, $O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ processes were tested. $UV/H_2O_2/Fe^{2+}$, $O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ processes shows the most effective destruction efficiency at low pH (3.5) condition of wastewater, but $UV/H_2O_2$ and $O_3$ processes were observed less than 20%. Destruction efficiency was gradually increased with the reaction time in the $O_3/H_2O_2$ and $UV/O_3/H_2O_2$ processes, in case of the $UV/H_2O_2/Fe^{2+}$ and $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ processes shows rapid increasing of destruction efficiency within 90 min, then slightly decreasing with time. The destruction efficiencies of $UV/H_2O_2/Fe^{2+}$, $O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2$ and $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ processes were observed 55, 66, 66 and 64%, respectively.
The tetranuclear complexes, $X_2[M_{O4}O_12{R'C(NH_2)NO}_2](X= n-Bu_4N^+$, $R'=(CH_3)_2CH$, $CH_3CH_2CH_2$, $CH_3SCH_2$; $X=(CH_3)_2CHC(=NH_2)NH_2^+$, $R'=(CH_3)_2CH$; $X = CH_3CH_2CH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3_CH_2CH_2$; $X=CH_3SCH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3SCH_2)$ have been synthesized by the reactions of monomeric and polynuclear complexes with isobutyl-, butyl- and thiomethylacetamidoxime. The prepared complexes were identified by elemental analysis, infrared, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR spectroscopy. The structure of complex ${(CH_3)_2CHC(NH_2)_2}_2[M_{O4}O_{12}{(CH_3)_2CHC(NH_2)NO}_2]$ was determined by X-ray single crystal diffraction. Crystal data are follows: Monoclinic, $P2_{1/c}$, $a=10.168(3){\AA}$, $b=11.768(1){\AA}$, $c=13.557(1){\AA}$, ${\beta}=102.08(1)^{\circ}$, $V=1586.2(5){\AA}^3$, Z=2, final R=0.026 for 2951($F_0>3s(F_0)$). This complex is composed of a planar cyclic $[Mo_4({\mu}-O)_4]$ and two ${\mu}_4$-amidoximate.
The reaction of 2-aminobenzamide with phthalic acid anhydride In dioxane produced a bicyclic product 2,8-dioxoisoindole(1,2,a) quinazoline (I) in addition to hydrolysis product 2(2-Carboxyphenyl)-1,2-2H-quinazoline-4-one (II). The yields were 64% and 30% respectively. On the other hand, the same reaction in DMF afforded compound (I) and 2(2N-dimethyl carbamyl phenyl)-1,4-2H-quinazoline-4-one (III) in 30% and 60% yield respectively. The compound III was also obtained by the reaction of compound II with dimethylamine. However the reaction of 2-aminobenzamide with neat succinic acid anhydride gave only bicyclic product 2,8-oxopyrrolidine (2,1,a)-1,4-2H-quinazoline (IV) in 93%.
The oxo-nitrosyl complexes (n-Bu4N)2[M4O12Mo(NO)2{RC(NH2)NHO}2{RC(NH)NO}2] (M=Mo, W; R=(CH3)2CH, n-CH3CH2CH2) have been prepared by the reactions of monomeric complex containing {Mo(NO)2}2+ and polyoxometalates with isobutyl- and n-butylamidoxime. The prepared complexes were characterized by elemental analysis, infrared, 1H NMR, 13C NMR and UV-visible spectroscopy. These complexes contain two {M2O5}2+ [M=Mo, W] cores and a central {Mo(NO)2}2+ core. The {Mo(NO)2}2+ unit was the formally cis type and C2v symmetry in geometric structure. The two {M2O5}2+ cores and a central {Mo(NO)2}2+ core were not nearly interacted with electronic localization, which were identified by spectroscopy.
$Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)\;(OTf=CF_3SO_3^-)$ readily reacts with various amines to afford cationic amine complexes $[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(amine)](OTf)\;(amine=NH_3,\;NHMe_2,\;NHC_4H_8,\;NH_2Ph,\;NH_2(Tol-p))$ in high yields. These complexes have been fully characterized by IR, $^1H-,\;^{19}F{^1H}-,\;and\;^{31}P{^1H}-NMR$ spectroscopy, and elemental analyses. Reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with acrylonitrile quantitatively produced the ${\pi}$-olefinic complex $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)](OTf)$ which is only stable in solution in the presence of acrylonitrile. Attempt at isolating this complex in the pure solid state was failed due to partial decomposition into $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ The equilibrium constants $(K_{eq}=[Pt(PCP)-(NH_2R)^+][CH_2=CHCN]/[Pt(PCP)(CH_2=CHCN)^+][NH_2R]:\;[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)]^++NH_2R{\rightleftarrows}[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(NH_2R)]^++CH_2=CHCN=Ph,\;p-tolyl)$ were calculated to be 0.28 (for R = Ph) and 3.1 (R = p-tolyl) at $21^{\circ}C$. The relative stability of the ${\sigma}$-donor amine versus the ${\pi}$-olefinic acrylonitrile complex has been found largely dependent upon the amine-basicity $(pK_b)$, implicating that acrylonitrile practically competes with amine in the platinum coordination sphere. On the contrary to the formation of the acrylonitrile complex, no reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with other olefins such as ethylene, styrene and methyl acrylate was observed.
In order to study the effects of $GeO_{2}$ contents in $XSiO_{2}{\cdot}YGeO_{2}$ and $XSiO_{2}{\cdot}YNa_{2}O{\cdot}ZGeO_{2}$ compounds on far infrared ray radiation, we investigated the sample of $XSiO_{2}{\cdot}YGeO_{2}$ and $XSiO_{2}{\cdot}YNa_{2}O{\cdot}ZGeO_{2}$ using TG-DTA, XRD, FT-IR spectrophotometer and FT-IR spectrometer. The far infrared ray emissivity and emission power were increased with the increase of $GeO_{2}$ contents in $XSiO_{2}{\cdot}YGeO_{2}$ and $XSiO_{2}{\cdot}YNa_{2}O{\cdot}ZGeO_{2}$ compounds. The far infrared ray emissivity and emission power of $XSiO_2{\cdot}YGeO_2$ compounds were higher than those of $XSiO_{2}{\cdot}YNa_{2}O{\cdot}ZGeO_{2}$ compounds.
The layered semiconductors $Bi_2O_2Q$ (Q = S, Se) consists of $Bi_2O_2$ layers sandwiched by Q square nets. On the basis of density functional theory calculations, we examined the thermoelectric properties of $Bi_2O_2S$, $Bi_2O_2Se$ as well as hypothetical structure of $Bi_2O_2$($S_{0.5}Se_{0.5}$) consisting of mixed chalcogen nets. The thermoelectric power factor of $Bi_2O_2S_{0.5}Se_{0.5}$ is much greater than those of $Bi_2O_2S$ and $Bi_2O_2Se$, suggesting that introducing mixed chalcogen net in $Bi_2O_2Q$ is a possible way of enhancing the thermoelectric property of $Bi_2O_2Q$.
The preparation of 2-(2,2,2-trichloroethylidene)cyclohexanone(1), as a key compound for synthesizing 2-substituted 5,6,7,8-tetrahydro-3-cinnolinones, was attempted by the enamine condensation of cyclohexanone with chloral. However, the condensation of 1-morpholino-1-cyclohexene (2) with chloral afforded 2-(1-hydroxy-2,2,2-trichloroethyl) cyclohexanone (3), and its dehydration led to 2-(2,2-dichlorovinyl)-2-cyclohexenone (4). 2-Aryl-5,6,7,8-tetrahydro-3-cinnolinones could be synthesized using morpholinium ${\alpha}$-(4-morpholinyl)-${\alpha}$-(2-oxocyclohexyl)-acetate (5) in place of 1 with arylhydrazines.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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