고농도의 1-부텐을 생산하기 위하여 흡착 분리제의 개발이 필수적인데, 본 연구에서는 메조포러스 실리케이트인 MCM-41을 지지체로 하여 $AgNO_3$를 함침시켜 흡착제를 제조한 후, 1-부텐과 n-부탄의 흡착 특성을 연구하였다. 또한, 열처리 조건에 따른 $Ag^+$ 이온의 형성 비율과 1-부텐의 결합 능력을 알아보았다. MCM-41 흡착제의 경우, 13X 제올라 이트에 비하여 매우 높은 흡착량을 보여주었으며, 은이 담지되었을 때, n-부탄의 흡착량은 감소하는 반면에 1-부텐의 흡착량은 증가함으로써 1-부텐과 n-부탄의 흡착 분리에 매우 좋은 성능을 갖음을 확인할 수 있었다. 또한, 진공 분위기에서 373 K로 열처리한 Ag/MCM-41의 경우 가장 높은 1-부텐/n-부탄 흡착비를 보였으며, 특히 저압에서 매우 높은흡착비를 보여주었다.
3,4-Dihydropyrimidin-2(1H)-ones were efficiently converted into the corresponding pyrimidin-2(1H)-ones in high yields within a short period of time on treatment with aqueous acetonitrile using 1,4-bis(triphenylphosphonium)-2-butene peroxodisulfate. Chemoselective oxidation of 3,4-dihydropyrimidin in the presence of other oxidizable functional groups was also achieved by this reagent.
C4 잔사유 III는 올레핀의 함량이 높음에도 불구하고 이를 활용할 방법이 그리 많지 않다. 대부분 수소화반응을 통하여 부탄으로 전환하여 LPG로 판매하고 있다. C4 잔사유 III는 매우 적은 이소부텐 및 이소부탄을 포함한 2-부텐이 농후한 유분으로, 이 유분 중 2-부텐은 $400{\sim}600^{\circ}C$에서 소성시켜 제조한 에타 알루미나 촉매로 이성화하여 열역학적 평형 수율 근처에서 선택적 위치 이성화시켜 1-부텐으로 전환된다. 전체 공정은 이성화 반응기, 고선택적으로 1-부텐으로 전환시킨 유분을 농축하고 반응물을 제조하는 1-부텐 분리탑과 고순도의 1-부텐 컬럼으로 공정으로 구성되어있다. 1-부텐 생산량은 종래의 분리에 의한 것보다 40~60 wt% 증가한다.
HY 제올라이트 촉매 상에서 2-부탄올의 탈수반응을 통한 부텐 제조에 관한 연구를 수행하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올 탈수 반응을 수행하였다. HY 제올라이트 촉매의 $Si/Al_2$ 비가 증가할 때 2-부탄올의 전환율이 증가하는 경향을 보였는데 이는 산점의 세기가 증가했기 때문으로 해석할 수 있다. 2-부탄올의 탈수반응에 의해 생성된 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 선택도는 $Si/Al_2$ 몰 비의 변화에 큰 영향을 받지 않았다. 따라서, 본 연구에서 사용한 HY 제올라이트 촉매 중에서 $Si/Al_2$ 몰 비가 60인 촉매가 2-부탄올의 탈수 반응에서 1-부텐의 수율을 최대화하는데 가장 유리한 것을 알 수 있었다. HY (60) 제올라이트 촉매의 경우, 1-부텐의 수율을 최대화하기 위한 최적 반응 온도는 $250^{\circ}C$ 이었다.
본 연구에서는 고체전해질셀 내에서 작업전극으로 사용된 $V_2O_5$의 전기화학적 특성을 알아보기 위해 YSZ를 고체전해질로 사용하여 전기화학셀(1-Butene+$O_2$, $V_2O_5{\mid}YSZ{\mid}Ag$, $O_2$)을 구성하였다. 상대전극인 Ag는 소성에 따라 sintering이 일어나고 $3{\mu}m$ 이상의 기공을 갖는 구조를 얻었다. 작업전극은 소성조건에 따라 부분산화반응에 영향을 주는 (010)면이 발생되었다. $V_2O_5$의 1-부텐에 대한 주요생성물은 부타디엔이었고 SEP (solid electrolyte potentiometry) 기술을 이용하여 작업전극상에 흡착된 화학종의 화학포텐셜을 측정하였다. 가스조성에 따른 개로전위 (OCV; open circuit voltage)를 측정하여 표면 산소종에 혼합전위의 발생을 확인하였다.
n-butene의 i-butene으로의 골격 이성질화 반응은 발열반응으로서 열역학적으로 저온($100^{\circ}C{\sim}150^{\circ}C$)에서 최고수율을 나타내며 반응 mechanism은 carbonium ion의 형성과 methyl기의 골격치환에 따른 2step으로 규정된다. 산처리되어 강산점을 가지는 zeolite, alumina와 비교하여, $Pt/MoO_3/SiO_2$ 촉매 사용시 $110^{\circ}C$ 등온 환원반응 실험으로 설명되는 Proton의 증가된 표면 이동 속도는 골격 이성질화 반응시 carbonium ion의 형성을 빠르게 촉진시킬 수 있으며, 이에 따라 $110^{\circ}C$에서 1-butene의 수율은 최대치로 나타나며 부산물은 생성되지 않는다. $110^{\circ}C$에서의 등온 환원반응에서 $Pt/MoO_3/SiO_2$가 $Pt/MoO_3/Al_2O_3$보다 높은 proton spillover 속도를 보이지만 약 90분 경과한 $MoO_3$ 표면의 proton 포화상태에서는 i-butene의 반응수율이 같고, $MoO_3$가 없는 zeolite, $Pt/SiO_2$보다 높은 전환율을 보이므로 proton spillover에 의한 carbonium ion의 생성이 반응속도를 조절하는 것으로 나타난다. $Pt/MoO_3/SiO_2$에서 산점의 증가, Pt 및 $MoO_3$ 함량의 증감은 i-butene 수율에 영향을 미치지 않으며, 이는 proton spillover에 의한 Pt 표면위의 carbonium ion의 형성이 속도 결정 단계이기 때문인 것으로 사료된다.
알루미늄 박편 위에 Pt/$Al_2O_3$ 모델 촉매를 만들었다. 알루미늄 표면을 $10 ^5Torr$의 산소 압력 하에서 산화시킨후 plasma evaporation source를 사용하여 Pt을 증착시켰다. 이 모델 촉매 표면에서 일 어나는 1-butene 의 반응을 연구하였다. 산화알루미늄 표면에서는 이성질화 반응이 일어 났으나 Pt을 증착시킨 산화알루미늄 표면에서는 수소첨가반응이 일어남이 관찰되었다. 알루미나 표면의 Pt이 증가함 에 따라 수소첨가반응으로서 선택성이 증가되었다.
돌산 갓(Brassica juncea) 김치 개발의 일환으로 갓 김치 숙성 중의 휘발성 성분을 분리, 동정하였으며, 매운 맛 성분인 glucosinolate의 함량변화를 분석하였다. 돌산 갓 김치의 숙성 중의 주요 휘발성 성분은 3-isothi-ocyanate-1-propene(Allyl isothiocyanate)이었으며, 그 외 di-2-propenyl disulfide, 1-methoxy1-2-butanol, 4-isothiocyanate-1-butene, di-2-propenyl disulfide 그리고 dimethyl-trisulfied 등 이었다. 갓 김치가 발효됨에 따라 AITC와 4-isothiocyanate-1-butene은 점차 감소하였지만, dimethyl trisulfide는 발효 저장 중에 다소 증가 하였다. Di-2-propenyl disulfide는 5일 까지 감소되었다가 10일 이후에는 다소 증가하였다. 갓 김치 숙성 중의 매운맛 성분인 총 glucosinolate 함량은 3일 까지 증가하다가, 그 이후는 감소하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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